1、中华人民共和国国家标准褐煤的苯萃取物产率测定方法o eterminati 00 of yiel d of benzene soluble extract in browo coal 本方法适用于测定褐煤的苯萃取物产率。UDC 662.642 543.06 GB 1575-87 代替GB1575-79 方法要点:将褐煤试样置于萃取器中用苯萃取，然后将溶剂蒸除并于105-1WC温度下将萃取物|燥至恒重。根据干燥萃取物的质量，算出褐煤的萃取物产率。本标准包括两种方法s锥形瓶萃Jl(器法和半自动萃取仪法。前者为仲裁方法。1 公用仪器、设备、材料和试剂1. 1 仪器和设备1. 1. 1 空气I燥箱E带有
2、自动调温装置，附鼓风机并能保持105-110C的温度范围。1. 1. 2 分析天平:感量。.1mg。1.1. 3 F燥器。1. 2 材料和试剂1. 2.1 滤纸筒2直径25mm，长80mm，可外购或按下述方法制做z将中速102号定性滤纸裁成75x 75mm和25x 25mm的方块。先取一张大的，用蒸t留水J闰温后松紧适度地裹在一直径25mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁，再取-张小的，以蒸馆水润湿后裹在试管底郎。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块，然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒，放在空气中或100C的F燥箱中F燥备用。1. 2. 2 苯(GB690一77)，分析纯。2 锥形瓶萃取器法
3、2. 1 专用仪器2. 1. 1 锥形瓶萃取器(图1)，它由两部分组成2冷蹦管金属i句撞情简盹盹阁l锥形瓶萃取器国家标准局198703-30批准1988-02-01实施265 GB 1575一-87j自己瓶:500 ml锥形瓶，瓶口直径28-30mm，磨口。球形或直形回流冷凝管.末端磨口与锥形瓶瓶口配合，并带两个对称的小孔，水套长度至少:lOOmm 0 2. 1. 2 蒸惚器(图2)，它由150ml锥形瓶、直形冷凝器和弯头组成，接合部分以磨口配合。弯头图2蒸馈器2. 1. 3 f亘瘟水浴z恒温控制j准确到士2C。2.2 测定步骤冷藏啻称取混合均匀的分析煤样(粒度小于O.2mm)3g (称准tO
4、.0002g)，放入滤纸筒中，煤样上盖块脱脂棉。然后将带煤样的滤纸简用不饶金属丝挂在萃取器冷凝管末端。往萃取楼底瓶巾DD人70ml笨。把!点瓶和冷凝管连接好。将底瓶!庆人恒温水浴中，加热萃取3h(时间由第滴苯液从冷凝管末端滴下时算也哮。如滤纸筒中滴F的苯液仍有颜色，则应继续萃取到1二色为止。萃取结束后，取F底瓶，将萃取液检热小心转移到预先卡燥恒重的蒸惚锥形瓶中，并用少过热苯洗涤!成瓶3次，洗液并人甘E!彭瓶(如此时发现萃取液中有煤粉，则试验作废)。将饿形瓶连接在蒸t留器Lbk浴上蒸发罕，近F*。Jtlf锥形瓶，放入105-1!0C的F燥箱中燥1.5h，取出，先在空气中冷却2-3min，再放入1
5、燥器1f 1冷却J到室温并称重(称唯一到O.0002g)。进行粉*-性1燥，每次30min，直到相继两次1燥的质量损失小1二O.OOlg为止。3 半自动萃取仪法3. 1 专用仪器3. 1. 1 平自4!J萃取仪:该仪器由电动JJll苯器、连续萃取和蒸发装置以及控制器组成。连续萃取和蒸发装琶结构如图3所心。它主要包括锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180mm、|付径30mm。它有水套，水浴巾热水门I循环经过水套，以保持萃取室，存较高的温度。*均1也fk以，I:orf 他fi1l1ll 11i;血t平二j扫i:l!1 .n性N1;币I!; I! I i丘JG266 GB 1575-87 K 5 5.2 不同实验室的允许差如表2规定zE 1% 。主5附加说明24:标准由巾华人民共和国煤炭工业部提出。表l表24:标准由煤炭科学研究院北京煤化学研究所负贡起草。本书J、准主要起草人段龙、郝玉胁。268 允许差(绝对)，% 0.25 0.40 、，. 允许差绝对)，% 0.50 0.70 ,
