1、中华人民共和国国家标准工业氯化银G8 1617 - 89 8arium chloride for industrial use 代替GB1617一791 主题内容与适用范围本标准规定了工业氧化顿的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全要求。本标准适用于工业氯化顿。该产品主要用于化学工业、机械制造、金属加工等。分子式:BaC12 2H20 分子量:244.26(按1985年国际原子量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂标准溶掖制备方法GB 602 化学试剂杂质标准溶液制备方法GB 603 化学试剂制剂及制品制备方法
2、GB 3049 无机化工产品中铁含量测定的通用方法GB 6678 化工产品采样总则GB 6679 固体化工产品采样通则3 技术要求3. 1 外观:白色片状或粉状结晶。3. 2 工业氧化顿应符合表1要求。指标项目氯化锁(BaCi22H20)含量钙(Ca)含量纳(Na)含量硫化物(以S计)含量铁(Fe)含量水不溶物含量4 试验方法二z主豆主二豆豆主二=二表1优等品99. 0 0.036 0.20 O. 003 0.001 0.05 邻菲咿琳分光光度法% 指标一等品合格品98.0 97.0 0.090 0.008 O. 003 0.02 0.10 0.20 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，
3、均指分析纯试剂和蒸锢水或相应纯度的水。中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准1989-12-01实施GB 67一89试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。4. , 氯化顿含量的测定4. ,. , 原理重铅酸饵与氧化顿反应式如下zCr2072一+2Ba2+十H202BaCr04t + 2H+ 用乙酸镀调节溶掖的pH值，在乙酸-乙酸镀缓冲溶液中均匀生成恪酸锁沉淀，根据铅酸顿沉淀的质量计算氯化顿的含量。4. .2 试剂和溶液4. ,. 2. , 重辖酸饵(GB642): 50 g/L溶液;4. .2.2 盐酸
4、(GB622) :1 + 11溶液;4. .2.3 乙酸镀(GB1292): 75 g/L溶液;4. ,. 2. 4 氨水(GB63 1) :1+27溶液;4. .2.5 硝酸银(GB670) :1 0 g/L榕液。4. ,. 3 仪器和设备一般实验室用仪器和增塌式过掠器、电热干燥箱:4. ,. 3. , 增塌式过滤器:滤板孔径515m;4. .3.2 电热干燥箱:能控制在130135 C下工作。4. .4 测定手续称量约7g试样，精确到0.0002 g，置于烧杯中，加水溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移掖管移取50mL滤液，置于400mL烧杯中，加5mL盐酸溶液
5、(4.1.2.2)，加入100mL 水和15mL重铅酸饵溶液(4.1.2.1)，加热煮沸试液，在微沸状态下，一边搅拌，一边缓慢滴加10mL乙酸锻溶攘(4.1.2. 3)(34 min内滴完)，保温5min，继续在微沸状态下，一边搅拌、一边滴加15mL氨水(4. 1. 2. 4)(23 min内滴完)。在约80C的水浴中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，用已于130135 C下烘至恒重的增塌式过掠器(4.1.3.1)抽滤，用含少量氨水的蒸锢水(pH78)洗涤沉淀至无氯离子反应用硝酸银溶液(4.1.2. 5)检查J，将增蜗式过滤器(4.1.3.1)和沉淀于130135 C下烘至恒重。4. .
6、5 结果的表示和计算以质量百分数表示的氯化锁(BaCh.2H20)含量(Xj)按式(1)计算:0.964 2(m2 - mj) 1 4.821 X 104(m2 - mt) Xl=v 100= ( 1 ) mV mx:一- 500 式中:mj一一站塌式过捷器(4.1.3.1)的质量，如m2一一锚酸顿沉淀与增塌式过滤器(4.1.3.1)的质量，g;m一一试样的质量，如V一一被测试液的体积，mL;0.964 2一一恪酸顿(BaCr04)换算成氯化顿(BaCb 2H20)的系数。两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。4. 2 钙含量的测定4.2. , 方法一(仲裁法)4. 2
7、. ,. , 原理GB 67 - 8 9 钙空心阴极灯发出的特征谱线通过钙自由原子时被吸收产生吸收信号一吸光度，吸光度与试液中钙离子浓度成正比，通过测量试液的吸光度测定钙含量。4.2. .2 试剂和溶液4. 2. ,. 2. , 盐酸(GB622):1+11溶液;4.2. .2.2 钙标准溶掖:O. 100 mgCa/mL。4.2. ,. 3 仪器(火焰原子吸收分光光度计)4. 2. ,. 3. , 光源:钙空心阴极灯;4.2. ,. 3.2 火焰:空气-乙快;4.2. ,. 3. 3 波长:422.7 nm。4.2. ,. 4 测定手续称量约2g试样，精确到O.OOlg，置于100mL烧杯中
8、，加水溶解，加入4mL盐酸溶液(4.2.1.2.1) , 转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取10mL试液，置于四个100mL容量瓶中，于2、3、4号容量瓶中，分别移入1.00、2. 00、3.00mL钙标准溶液(4.2.1.2.刀，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳工作状态，以空白溶液调零，分别测量四个容量瓶中试攘的吸光度，作钙浓度对吸光度的曲线。将曲线反向延长，与浓度轴相交处即为溶被中钙离子的浓度。4.2. ,. 5 结果的表示和计算以质量百分数表示的钙(Ca)含量(X2)按式(2)计算:X2= 式中:V被测试液的体积，mL;EL- 100=2 10 _ O
9、mX一一X10 100 c一一被测试液中钙离子浓度，mg/mL;m-一试样的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.002%，取其算术平均值为测定结果。4.2.2 方法二4.2.2. , 原理. ( 2 ) 在中性榕液中，锚酸饵与顿离子生成无定形沉淀，儒、产生共沉淀，从而使顿、智、与钙分离，再用EDTA标准溶掖滴定钙。4.2.2.2 试剂和溶液4.2.2. 2. , 锚酸押(HGB3153) :200 g/L溶掖;4.2.2.2.2 氢氧化铀(GB629):50g/L榕液;4.2.2.2.3 三乙醇胶:1+ 10溶液p4.2.2.2.4 钙指示剂(C21HI1N27S):5 g/L三乙醇胶溶液
10、。配制:称取0.5g钙指示剂(C21HI1N27S)溶于100mL的三乙醇股溶液(4.2.2.2.3)。4.2.2.2.5 乙二股四乙酸二铀(GB1401) :c(EDTA)约为0.05mol/L标准溶液:4.2.2.2.6 乙二股四乙酸工纳(GB1401) :c(EDTA)约为0.005mol/L标准溶液。配制z用移被管移取100mL乙二股四乙酸二铀标准溶被(4.2.2.2.日，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 2. 2. 2. 7 95 %乙醇(GB679); 4. 2 2.2.8 氧化顿(GB652):优级纯;4. 2. 2. 2. 9 甲基红(HG3-958):
11、1 0 g/L乙醇溶液;4.2.2.2.10 慢速定量滤纸:12.5cm o 4.2.2.3 测定手续GB 1617- 8 9 称量约7.5g试样，精确到0.01g，置于300mL烧杯中，加入170mL不含二氧化碳的蒸锢水，榕解试样。加入1滴甲基红指示鞭(4.2.2.2.的，试液应呈纯黄色，c否则，用氢氧化制溶液(4.2.2.2.2)调整试液到纯黄色J，再加1滴氢氧化铀溶液(4.2.2.2.2)，加入16mL乙醇(4.2. 2. 2. 7) (锦含量在0.33%以下的试样亦可不加乙醇)。用滴定管加入3233mL锚酸饵榕液(4.2. 2. 2. 1)，加入速度使溶液恰呈直线流出，同时缓慢搅拌试液
12、，加完后，搅拌30s，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再转入干烧杯中，静置1h，用慢速定量滤纸(4.2.2.2.10)干过滤。用移液管移取100mL滤液置于200mL烧杯中，滴加58滴钙指示剂(4.2.2.2.的，加入4mL氢氧化饷榕液(4.2. 2. 2. 2) ，用乙二股四乙酸二纳标准溶液(4.2.2.2.6)滴定至榕液呈亮绿色，并在30s内不再发生变化为止。若终点不突跃，绿色发暗，则为锦分离效果不好或银含量超过0.83%，遇此情况可减少取样量，另补加优级纯氧化领(4.2.2.2.剖，使其总量仍为7.5g，从而使饵含量在0.83%以下。同时用优级纯氯化顿(4.2.2.2.8)
13、做空白试验。4.2.2.4 结果的表示和计算以质量百分数表示的钙(Ca)含量(X2)按式(3)计算:0.040 08c(V - Vo) nn 1. 002 X 103c(V - Vo) X2=VI 100= m V, mx 一一一 250 式中:V一一滴定被测试液所消耗的乙二股四乙酸二饷标准溶液(4.2.2.2.6)的体积，mL;v。一一空白试验滴定所消耗的乙二股四乙酸二锅标准溶液(4.2.2.2.们的体积，mL;c一一乙二胶四乙酸二锅标准溶液(4.2.2.2.6)的浓度，mol/L;v，-被测试掖的体积，mL;m一一试样的质量，g;0.040 08一一1.00 mL乙三胶四乙酸二饷溶液c(E
14、DTA)=1.000 mol/L相当于钙的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.004%，取其算术平均值为测定结果。4.3 纳含量的测定4.3. 1 原理. ( 3 ) 纳在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试液中铺离子浓度成正比，通过测量发射光的强度测定试样中纳的含量。4.3.2 试剂和榕液4.3.2.1 氧化顿(GB652):优级纯;4.3.2.2 氧化顿(GB652) (优级纯):20 g/L溶液;4.3.2.3 饷标准榕液:O. 100 mgNa/mL; 4.3.2.4 盐酸(GB622):1+11溶液。4.3.3 仪器(火焰分光光度计)4.3.3. 1 搜长:589nm
15、; 4.3.3.2 火焰:空气-乙快或其他火焰。4. 3. 4 标准曲线的绘制在一系列100mL容量瓶中，各加10mL氧化顿溶液(4.3.2.2)，移入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6. 00、8.00、10.00mL饷标准洛液(4.3.2.3)，加入1mL盐酸榕液(4.3.2.的，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳工作状态，用空白溶液调零，测量发射强度，以锅离子放度为横坐标，对应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线。GB 1617 - 8 9 4.3.5 测定手续称量约1g试样，精.确到0.001g，置于100mL烧杯中，加水溶解，加入5mL盐酸溶液(4.3.2.的，转入5
16、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在4.3.4条相同的条件下，测量发射强度。根据测得的发射强度，由标准曲线上查出铀离子的浓度。4.3.6 结果的表示和计算以质量百分数表示的铀(Na)含量(X3)按式(4)计算:C 10-1Vc 3=一.-一飞X100 =一一一一m X 1 0 - - m 式中:v-一被测试液的体积，mL;c-一由标准曲线上查得的纳离子浓度，mg/mL;昕一试样的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.004%，取其算术平均值为测定结果。4.4 硫化物含量的测定4.4. 1 原理. ( 4 ) 硫化物与确发生氧化-还原反应，用硫代硫酸饷标准溶液滴定过量的腆从而测定试样中的
17、硫化物含量。反应式如下:S2一十12= 21一+S2S20-+ 12 = s4o- + 21 4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1 腆化押(GB1272); 4.4.2.2 腆(GB675): 6.5 g/L溶液:称量6.5g腆和17g腆化饵(4.4.2.1)，溶于水中，用水稀释至1000mL，保存于棕色带塞的瓶中。4.4.2.3 冰乙酸(GB676): 1十9溶液;4.4.2.4 可榕性淀粉(HGB 3095): 5 g/L溶液;4.4.2.5 重错酸饵(GB1259):基准试剂;4.4.2.6 硫酸(GB625):1+8溶液;4.4.2.7 硫代硫酸纳(GB63 7) :C(Na2S203
18、)约为0.05mol/L标准溶液。配制:称取13g硫代硫酸纳(Na2S203.5H20)或8g无水硫代硫酸铀(Na2S203)，溶于1000 mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置15d备用。标定:称量约0.75g重错酸饵(4.4.2.5)，精确到O.000 1 g，置于烧杯中，加水溶解，转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL溶液，置于腆量瓶中，加2g腆化饵(4.4.2.1)和20 mL硫酸溶被(4.4.2.肘，摇匀，于暗处放置10min 。加150mL水，用硫代硫酸铀标准溶液(4.4.2.7)滴定，近终点时，加入3mL淀粉榕液(4.4.2.的，继续滴定至溶液由蓝
19、色变为亮绿色为止。同时做空白试验。计算:硫代硫酸纳标准溶掖(4.4.2.7)的浓度(c)按式(5)计算:c= 25 mx一一八25o2.039 m v X 10-3 X 49.03 v _r:中:C 硫代硫酸铀标准洛液(4.4.2.7)的浓度，mol/L; ( 5 ) GB 1617 - 89 V一一滴定所消耗硫代硫酸铀标准溶液(4.4.2.7)的体积，mL;m一一所取重错酸御(4.4.2.5)的质量，趴49. 03一一1.00 mL硫代硫酸铀溶液C(Na2S203)= 1. 000 mol/L相当于重错酸饵的质量，g。4.4.3 仪器和设备4.4.3. 1 腆量瓶:250mL;4.4.3.2
20、 微量滴定管:分度值为0.01mL或0.02mL。4.4.4 测定手续称量约25g试样，精确到0.01g，置于腆量瓶(4.4.3.1)中，加80mL水，海匀，用移液管移入5mL腆溶被(4.4.2.2)，加5mL冰乙酸溶液(4.4.2.3)，盖上瓶塞，摇动，直到试样溶解。用硫代硫酸铀标准溶液(4.4.2.7)滴定过量的碗，直到溶液呈草黄色，加入2mL淀粉溶液(4.4. 2.的，继续滴定至蓝色消失，并在30s内不再出现为止。同时做空白试验。4.4.5 结果的表示和计算以质量百分数表示的硫化物(以S计)含量(X按式(6)计算=0.016 03c(Vo - V) 1. 603c(Vo - V) X4=
21、VVVVVV X100= ( 6 ) m m 式中:Vo一一空白试验所消耗的硫代硫酸铀标准溶液(4.4.2.7)的体积，mL;V一一滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸铀标准溶液(4.4.2.7)的体积，mL;c一一硫代硫酸铀标准溶液(4.4.2.7)的浓度，mol/L;m一-i式样的质量，g;0.016 03一一1.00 mL硫代硫酸铀溶液c(Na2S203)= 1. 000 mol/L相当于硫的质量，go两次平行测定结果之差不大于0.0004%，取其算术平均值为测定结果。4. 5 铁含量的测定4.5. 1 原理用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH29时，二价铁离子可与邻菲H罗琳生成橙红色
22、络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测茸茸吸光度。本标准选择在pH4-6测定络合物。4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1 硫酸铁镀CNH4Fe(S04)2.12H20(GB 1279); 4.5.2.2 硫酸(GB625); 4.5.2.3 盐酸(GB622):1 + 1溶破;4.5.2.4 硝酸(GB626) :2+3溶破;4.5.2.5 氨水(GB63 1):1 + 3溶液;4.5.2.6 抗坏血酸:20g/L溶液，有效期10d; 4.5.2.7 邻菲咿琳(GB1293): 2 g/L溶液，溶液应避光保存，仅能使用无色溶液;4.5.2.8 冰乙酸(GB676)-乙酸铀(GB693)
23、缓冲溶液:pH4.5;4.5.2.9 铁标准溶液:0.100mgFe/mL; 配制:称量。.863g硫酸铁镀(4.5.2.1)，精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加100mL水和10mL 硫酸(4.5.2.2)，溶解后，全部移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 5. 2. 10 铁标准溶液:0.010mgFe/mL，只限当日使用。配制:用移液管移取10mL铁标准溶糠(4.5.2.的置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.3 仪器和设备一般实验室用仪器和分光光度计:GB 1617 - 8 9 4.5.3. 1 分光光度计z带有厚度为3cm的吸收池。4.5.
24、4 标准曲线的绘制在一系列100mL容量瓶中，移入O.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL铁标准溶液(4.5.2.10)，各加水至约60mL，用盐酸溶液(4.5.2.3)调节溶掖的pH值接近2(用精密pH试纸检验), 各加2.5mL抗坏血酸溶液(4.5.2.6)、10mL缓冲榕液(4.5.2.8)、5mL邻菲咿琳溶液(4.5.2.7)，用水稀释至刻度，摇匀。在510nm波长下，用3cm吸收池，以水为对照将分光光度计调整为零，测量吸光度。以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。4.5.5 测定于续4.5.5.1 试液的制备称量约5g(优等品和一等品
25、)或1.5 g(合格品)试样，精确到0.01g，置于100mL烧杯中，各加10mL 盐酸溶液(4.5.2.3)，1mL硝酸溶液(4.5.2.4)和10mL水，煮沸，溶解后，加入适量滤纸浆，搅拌，冷却至室温，将溶液和滤纸浆一同转入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过墟。4.5.5.2 空白试液的制备全部操作按4.5.5.1条之规定进行，只是不加试样。4.5.5.3 测定用移液管移取试被(4.5.5.1)和空白试掖(4.5.5.2)各10mL，分别置于100mL容量瓶中，各加水至约60mL，用氨水溶液(4.5.2.5)或盐酸溶液(4.5.2.3)调节溶攘的pH接近2(用精密pH试纸检验)。
26、以下操作按4.5.4条所述，从.各加2.5mL抗坏血酸溶、液.开始进行操作。根据测得的吸光度，由标准曲线上查出被测试坡和被测空白试液中铁的含量。4.5.6 结果的表示和计算以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X5)按式(7)计算:(m2 - ml) X 10-3 AA 5 X 10-1(m2 - mt) 5 = _-. - ,; X 100 =( 7 ) 10 ,- m mx一- 50 式中:ml一一由标准曲线上查出被测空白试液中铁的含量，mg;1T!2一由标准曲线上查出被视试液中铁的含量，mg;m一一试样的质量，g。两次平行测定结果之差不大于0.0003%(优等品和一等品)或0.003%(合格
27、品)，取其算术平均值为测定结果。4. 6 水不溶物含量的测定4.6. 1 原理用热水榕解一定量的试样，用土甘揭式过滤器过滤，再将不榕物烘干至恒重，从而测定水不溶物的含量。4.6.2 试剂和溶戒4.6.2. 1 硝酸银(GB670): 10 g/L洛掖。4.6.3 仪器和设备一般实验室用仪器和增塌式过滤器:4.6.3. 1 增塌式过滤器:滤板孔径为515m。4.6.4 测定手续称量约25g试样，精确到0.01g，置于400mL烧杯中，加200mL热水溶解试样，加热煮沸，在微沸状态下保持10min，用已于105110C下烘至恒重的增塌式过滤器(4.6. 3. 1)抽墟，用热水洗涤水不溶物GB 16
28、17 - 89 至无剥离子反应用硝酸银榕掖(4.6. 2. 1)检查。将增塌式过滤器(4.6. 3. 1)和水不榕物置于105-110 C下烘至恒重。4.6.5 结果的表示和计算以质量百分数表示的水不榕物含量(X6)按式(8)t算zX6=些主二二旦lX 100 m 式中:叫一:l:甘揭式过滤器(4.6.3.1)的质量，g;m2一水不榕物与士甘塌式过滤器(4.6.3.1)的质量，g;m 一一试样的质量，g。 ( 8 ) 两次平行测定结果之差不大于0.007% (优等品)或0.01% (一等品和合格品)，取其算术平均值为测定结果。5 检验规则5. 1 工业氧化顿应由生产厂的质量检验部门进行检验，生
29、产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5.2 使用单位有权按照本标准的规定，核验所收到的工业氯化顿是否符合本标准的要求。5.3 每批产品不超过50t。5. 4 取样时按表2规定确定取样袋数。表2选取取样袋数的规定4lf批总袋数选取的最少取样袋数llO 全部袋数ll9 11 5064 12 6581 13 82 lOI 14 102125 15 126 151 16 152 181 17 182216 18 217254 19 255296 20 29733 21 34394 22 395450 23 451512 24 500 3 Y;: (1为总的包装袋数)用取样器插入包装袋的3/4处
30、取样。取样总量不超过1500 g，y昆匀后，分别装入两个清洁、干燥的瓶中，塞严瓶盖，粘贴标签，注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期。一瓶由质量检验部门检验，另一瓶保存主个月备用。GB 1617 - 8 9 5.5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的取样袋数的包装袋中取样核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按全国产品质量仲裁检验暂行办法之规定办理。6 标志、包馨、运输、贮存6. 1 工业氯化顿用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装。每袋净重25、50kg。6.2 每批包装好的成品都应附有一定格式的质
31、量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、净重和本标准编号。6.3 包装袋上应有牢固的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、净重、本标准编号和商标。工业氯化顿为毒品，包装袋上应有GB190中规定的图9有毒品标志和GB191中规定的圈2防湿标志。6.4 工业氯化顿应贮存在清洁、阴凉通风处。在贮存和运输过程中应防止受潮和散失，不得与其他物品耀存。7 安全要求7. 1 工业氯化顿有毒、不易燃、不易爆。7.2 吸入氯化顿粉尘会发生肺沉埃沉积病，急性肺炎和支气管炎。当氯化锁经消化系统进入机体时将引起急性、慢性中毒。氯化顿能引起脑炎及脑膜炎，以及平滑肌和心肌病变。7.3 从事氯化顿工作的人员工作时应穿着工作服、工作鞋及其他防护用具。工作人员不要直接接触氯化锁。7.4 氯化顿的生产厂和实验室必须安装有效的送排风设备，有粉尘的地方必须安装带有排风装置的护罩。必须用温法打扫房间。7.5 不许在工作场所进食和吸烟。进食和吸烟前必须挽手。附加说明:本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和四川省五通桥盐厂负责起草。本标准主要起草人刘宏霞、曾纯希、时洁。本标准参照采用苏联国家标准rOCT742一78(工业氯化顿)(有效期至1990年1月1日)。
