1、中华人民共和回国家标准UDC 681.711.1 工业草酸GB 1128-11 Oxalic acid for industrial use f U丰GB1626 79 1 烹题内晦及适用范围本标准规定了卫业草酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、j运输、贮存等。本标准适用以发生炉煤气、黄磷尾气与氧氧化纳合成以及硝酸氟化葡萄糖制得的；业草酸。分子式：H2C204 2 H20 分子量：126.07 （按1983年国际原F量）2 引用标准GB 601 化学试剂标准榕械制备方法GB 602 化学试剂杂质标准溶械制备方法GB 7531有机化汇产品灰分的测定GB 7532工业用有机产品中重金属食
2、最测定的通用方法日视限量法GB 3049化汇产品巾铁含最测定的通用方法邻菲咿琳分光光度怯GB 7686化汇产品tp1申含量测定的通用方法一m二乙；在二硫代氨基甲酸银光度法3 技术要求. 1 外观：白色结晶。1.2 1!V.在酸应符合表1要求。表l, . 111111级另IJ市：附：哈凶，。J注偏向盘根（以S0df) 也tk,让，川，ill: ;t.阀（以Pb j) I( 性（以Fe (j) 再ft物（以CI lj) % 优育II山99.6 0.08 。.080.001 o. 0015 。.003叩门、J1111 99.4 0.10 0.10 。.002 o. 002 0.004 0恪,i,11
3、99.0 。.20 o. 20 。.02I). 01 ll.01 中华人民共和国化学工业部19812币12批准1 988白12血。1实施GB 1626叫”8.3 肺：当用户布要求时进行测定，指标由供需双方协商解决。4 试验方法本标准所用的试剂和l收，在没布注明其他要求时，均指符合现行罔家标准的分析纯试剂和蒸榴i水戎相应纯度的水。4. 1 草酸含量的测定4. t. 1 原理以附间太为指心剂，用氧氧化纳标准溶液捕定。4. t. 2 试剂和前被a. 氧氧化饷标准溶被tc (Na OH) = o.smol /L 1 b. 四分附.HG 3039): 1 % (m/V)乙醉熔液。4. t. 3 试验柑序
4、用减量$称取lg试样01E空。.000 2肘，：r2somL锥册商1t1，加人30mL无C02水，使试样榕解，然后加人23滴附献，以氢氧化讷标准洛液滴定空呈现快粉红色，30s不退色即为终点。4. t. 4 试验结果的计算！草酸百分含量X1按式(1）计算：X C f/; X 0.063 04 l = ?100 . ( 1 ) m1 式rfl: c一一一氧氧化？内标准液的浓度，mol/L1Vi“一滴xE悄耗氧氧化呐标准坡的体帜，mL;叫例二草酸伊叭2H20）的响力；质量，们m1一一试样的质量，gQ 4. 1.5 允许JI;_两次中fj测定结果是且不大fU.15%，取真算术平均值为试验结果。4.2
5、硫酸根的测定4.2. 1 原理试样ljl加人眼酸铀使草酸巾航酸根哇！戊崎酸甜，加热使草酸及草酸盐分解，费留物溶解，加入氯化i1J1榕液生t1X:硫酸棚，JlHit虫。4.2.2 试剂和溶被a. X 11碳酸铀10%(mi V)溶液：称取J;j(碳酸纳1饵，榕于水巾，制成lOOmL榕掖pb.硝酸：( 1 + 2）恪校；c. 盐做：(2 + 1）榕液；d. 95olJli/i e.氯化诩10%(m 1V）榕被：称取氟化制11.7g榕f;j(1f1，制成10omL溶被$r. A二点硫酸饷CHG3123); g.硫酸恨标准j容液：称取阳光在105110快F至恼璋的尤；J.硫酸纳（4.2.2f)0.14
6、79g，溶于少量点，洗人looomL容lti瓶巾，用；j(楠释歪刻度，陆匀。此溶j夜每毫升含硫酸根0.000 Uo 4.2.3 试验friJf;4.2.3. 1 样1i1府械制！备利：取0.1g试样Ufi：确到O.Olg),J二somL蒸发rm1J1，加入10mL水及o.smL碳酸纳溶掖，在；J.浴l蒸发亲r，然后在1oooW电炉七灰化15min，再移人尚温炉65O C:k.J烧30min，放冷后，向娥留物中加入2omL1k皮lmL硝酸榕液使其榕麟，在沸约lOmin后，力f2mL盐般榕枝，再在水浴上蒸发窒干。然后再加入少量收及0.3mL盐做榕械进行榕解，洗人somLt七色管，bfJ;J制成2s
7、mL溶被（如布浑j虫需过滤），以GB 182688 此作为试验辙。4.2.3.2 硫酸根标准比较液的制备分别向各蒸发皿加人0, 0. 2 , 0. 4 , o. 6 , 0. 8 , 1 m L，硫酸根标准液，然后分别加人o.smL碳酸饷榕液，lmL硝酸溶鞭，及2m.L盐酸溶楠，蒸发至于，向各残留物中加入少量水和0.3mL盐酸溶液进行溶解，移人somL比色管巾，加水制成25mL溶液。4.2.3.3 测定向各装试验液及航酸根标准比较掖的比包骨it1)JU人3mL95川乙醉不n2mL氯化fD！府放，摇匀，放置30min后，进行试验被与标准比较械比浊。确酸根：j分含最；X2按此（2 ）计算：x 10
8、0 . ( 2 ) 式r1:V 选用标准比较械rjt所含硫酸根标准撒的撞，mL1m2一一试样脆最，东$0.000 1一一句岳升硫酸根标准：i夜硫酸恨的道，民04.2.4 允许革两次、严行测定结果差恼不大r:o.oos %，取tt算术、Vt1的XJ试验！h果。4.3 灰分的测定按GB7531进行测定0 称取1og试样（称f住宅O.Olg), k.J烧瓶皮650。4.4 重金属的测定按GB7532进行测定。4. 4. 1 样品市！备准确柏：取适量试样（试样中重金属含量。.005 0. 2 me;）于30mL资肘剧中，在1oooW调泪电炉k低温bn热，使草酸食部分解，气体逸岭，然盾加强热5min,
9、l世冷后，在战阳物1j1川人2mLc2+1)甜西安榕械及o.4mL(l+2）硝酸榕被，在11.ifir.蒸发节丁。喇责溶解皮恻定按GB7532进行。4.5 铁含撞的测定按GB3049j投行测定。4. 5.1样MiiM备准确称取适量：试样（试样1tJ含铁量在10100民）f工somL瓷蒸发1m1f1，在1oooWJ闹剧电炉上低植加热歪草酸仓部分解，气体逸尽，加lmL放盐酸及tomUK微热，他晚余物消解洗人1oomL容酣低1f1,使体积约60mL，以下操作按GB3049进行。4.5.2 试验结果的计算铁1分含量，3按式（3 ）计算：X. X =100 . ( 3 ) 。m31000式rJ1:X一一
10、直标准曲线得出铁的最，mg;m3一一试样质量，g0 4.5.3 允许差、毛行i%JJ:tii身边的相对、三均偏差不大于点2规寓。性；专崎0.003 0.003 0.01 4.6 氯化物的测定4.6. 1 原理GB 1626-81 表2平均偏差20 10 在硝酸酸性溶校巾，氯化物与硝酸银牛，成氯化银，而后进行比烛。4.8.2 试剂和溶液a. 硝酸：1+ 2溶被；b. 硝酸银：2% (m/V)榕掖；c. 氧化纳，% d. 氯化物标准榕榄：码：取已在500600C灼烧至假茧的氧化铀0.1649g溶于水巾，并洗人1ooomL 容量瓶中，稀释至刻度，擂匀。取该溶液1omL精释当100 mL，此榕液每毫升
11、含氧椒（Cl)0.000 Olgo 4.8.3 试验问序4. 6. 3.1 样品制备称取i式样lg （准歪0.oou），移人somL比色管巾，用少量水溶解，然后加smL硝酸，再加水至2smL，以此作为试验液。4.6.3.2 氯化物标准比较液的制备分别向somL比色管巾，加入O, 1 , 2 , 3 , 4 , s , 6 mL，氯化物标准溶液，然后分别加入5mL硝酸溶、液，再加水至25mL，以此作为标准比较液。4.6.3.3 测定在装有试验液和比较液的各比色街小分别加入imL硝酸银榕掖，放置15min，进行比烛。4.8.4 试验结果的计算氧化物百分含量x4按式（4)计算：x 0.000 01
12、4 一五7100 . ( 4) 式1j1：们一氧化物标准榕液用量，mL,m4一试样质量，gI 0.00001每毫升氯化物标准溶被含氯根量，g0 4.6.5 允许差、ji.行测定结果的相对、F均偏差不大于农3的规定。表3策丹：共o. 005 o. 005 o. 01 4.7 4申含量的测定按GB7686进行测定。平均偏车；20 10 n /o GB 162 6 88 4. 7.1样1l1出lj备准确称取比试样（称i拉到O.Olg)f在伸仪：的lOOmL锥形瓶1j1,Jfj人30mL水溶解归，再加入1omL盐酸熔辙，以F蝶作按GB7686进行。4.7.2 试输结果的计算碑百分含量X5按式（5 ）计
13、算：Xs ms - mo 0 ms 1 000 式1J1:m5一根据测得的样品溶液吸光度，从标准曲线k查出畔的量，mg,mo根据测得的试剂空白榕液吸光度，从标准曲线k杏出畔的撮，mg;m6一试样质量去，go4.7.3 允许if两次、v行测定结果茬俏大于0.3ppmo5 检验规则. ( 5 ) 5.1 1：业草酸应由生产厂质量怆啦部门进行枪验，生产J应保证所布出厂的1伽1W1都符合本标准要求。5.2 使用啦位按本标准规定的技术条件、检验规则和试验方法准行验收。5.3 果样时以批为单位，每批不大fISt，艘航包装袋数的10%抽样，小批不得少于5袋。5.4 果样时应用不锈钢成梗塑料管制做的采样衍，来
14、样悴捕人袋的23处采样。5.5 所取的试样棍合均切，用四分怯缩分成不少fsoo凉的、之均试样，分装两个清洁、：燥、带磨口来的广口瓶r!10瓶t：贴上f1J楼，注明：吁：产厂名称、产.r1i1名称、级别、批号和采样日期，一瓶供价验用，另叫瓶保存。内悄产品样1l1保存3个月，外铀产品样1W1保存6个月，以备仲辙。5.6 在检验1t1u有d项指标不符合本标准赞求时，应重新选取两倍的包装单泣，从J!1取样进行复验。重新检验的结果即使只有呗指标不符合本f,r;r住要求，则暂住批草酸不能服收。6 标志、包装、运输和贮存6.1 草酸装人内衬明料薄腰的增料编织袋l110 6.2 包装袋k门：明：t产厂名称、巳重、：rr山名称、净童及商标，并印有相应防护标志。6.3 f每袋出！的收酸都！但fi合格证及批号，每批产1W1I咐有质最证明白。6.4 草酸贮存、j在输过科lf喘度不得，t:j-f40 （，应防湖、防雨淋，与碱性物分斤，防止与食物战触。在搬运时避免自接接触皮肤。附加说明：本标准由才可叫化学标准化技术委；1公布机分会提出。本标准由化学l：业部北京化l：例究院技术i日。本标准白天j在街机合成！负员起草。本柏：ffE.k要起草人树森、张维，、1：前闷。4；标准参照采用H本t:1ifiJ（住jISK 135781业革般标准。
