1、GB/T 1646-2003 前言本标准代替推荐性国家标准GB/T1646-19942茶盼儿本标准与GB/T1646-1994相比主要变化如下=将原标准中的正相液相色谱法改为反相液相色谱法，同时取消了化学分析方法;将原标准中的定量方法归一法改为内标法;将原标准中有机杂质1荼盼含量指标进行了修改;一一增加了有机杂质茶的含量指标;增加了有机杂质2, 2-联茶盼的含量指标。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位天津市鑫阔化工厂、重庆川庆化工厂、沈阳化工研究院、上海化工迸出口商品质量检测中心。本标准主要
2、起草人=李东辰、廖天华、李春梅、贡怡红、王暗、陈惠如。本标准于1966年首次发布为化工部颁标准HG2-328-1966，于1977年修订为HG2-328-1977 , 1979年调整为国家标准GB1646-1979，于1989年第一次修订，于1994年第二次修订，本次为第二次修订。I GB/T 1646-2003 2-荼酣1 范围本标准规定了2荼盼的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于2茶盼产品的质量检验。该产品主要用于染料、橡胶和油漆等工业，也可用于医药和香料。结构式:、协-OH分子式，CWH80相对分子质量d44.17(按1997年国际相对原子质量2
3、 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GBjT 2384-1992 染料中间体熔点范围测定通用方法GBjT 6678-1986 化工产品采样总则GBjT 6682 分析试验室用水规格和试验方法GBjT 13753-1992 染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法3 要求2荼盼的质量应符合表1要求
4、。表12-萦酷的质量要求指标项目优等品合格晶1外观灰白色薄片或粉末(贮存时允许变晴黄色或暗红色)2干品初熔点/C;:, 120.0 119.5 3. 2荼酷的质量分数/%飞99.0 98. 5 4. 1-秦盼的质量分数/%三三0.30 5荼含量的质量分数/%,; O. 10 0.50 6. 2，2-联荼盼的质量分数)%运二0.20 0.50 7.水分的质量分数/%飞二。108乙醇中辩解度合格非用于医药和香料的2茶盼产品，乙醇中熔解度指标免检。1 GB/T 1646-2003 4 采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-1986中6.6的规定所取产
5、品的包装必须完好，取样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下兰部分的样品。采取的样品总量不得少于200g，将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个用于检验，一个保存备查。5 试验方法除另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 1250-1989中5.2修约值比较法进行。5. 1 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.2 干晶初熔点的测定样品置于烘箱中或红外灯下于60C70C干燥。5h后，按GB/T2384-1992的规定进行。5.3
6、 2-萦酣及有机杂质1-萦酣、寨及2，2-联寨酣含量的测定5. 3. 1 液相色谱法5. 3. 1. 1 方法提要采用反相液相色谱法，用内标法定量以求得Z荼盼及有机杂质1-荼盼、茶及2，2-联茶自由含量。5. 3. 1. 2 仪器设备a) 液相色谱仪pb) 输液泵z流量范围(0.1 5)mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%;c) 检测器=多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器;d) 色谱柱z内径3.9mm-4. 6 mm，长150mm不锈钢柱$e) 固定相，OOSC 3m5m的固定相;f) 数据处理机满量程(l5)mV记录器或通用色谱数据处理机，g) 微量注射器:(lO
7、25)L平头微量注射器;h) 超声波发生器。5. 3. 1. 3 试剂和材料a) 体积分数为95%乙醇;b) 甲醇2色谱纯;c) 四氢映喃，d) 2-茶盼标准品二三99.5 % (质量分数)，其精制方法参见资料性附录he) 1茶盼标准品二三99.5% (质量分数); f) 茶标准品:二三99.5%(质量分数); g) 2，2联荼酣标准品二三98%(质量分数hh) 问二硝基苯:二三99.0%(质量分数hi) 磷酸二氢梆pj ) 磷酸。5. 3. 1. 4 色谱分商条件2 a) 流动相的体积配比.甲醇十四氢哄喃十水55十5十40(含O.005 mol/L KH2 PO，、磷酸调pH电4)流动相应摇
8、匀后用超声波发生器进行脱气;b) 流量:0.6mL/min; GB/T 1646-2003 c) 波长280nm; d) 柱温2常温;e) 进样量210L。可根据装置不同，气候条件不间，选择最佳分离条件。5.3. 1. 5 测定步骤5. 3. 1. 5. 1 标准溶液的配制称取2-荼酣标准品约1.0 g(精确至O.000 2 g) ，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，并稀释至刻度混匀，为A液。称取l荼盼标准品约O.1 g(精确至O.000 2 g) ，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，并稀释至刻度混匀，为B液。称取茶标准品约0.1g(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用乙醇洛
9、解，并稀释至刻度混匀，为C液。称取2，2联茶盼标准品约O.1 g(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，并稀释至刻度混匀，为D液。称取内标物间工硝基苯标准品约1.0 g(精确至O.000 2 g) ，置于100mL容量瓶中，用乙醇溶解，并稀释至刻度混匀，为E液。5. 3. 1. 5. 2 标准混合溶液的制备按表2的规定分别移取A、B、C、D、E液于25mL棕色容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，混合均匀。表2标准混合溶液的组成单位为毫升序号l 2 3 4 5 A液7.0 6.75 6.50 6.25 6.00 日液0.05 O. 10 o. 15 0.20 0.25 C液0
10、.05 O. 10 o. 15 0.20 0.25 D液0.05 o. 10 。150.20 O. 25 E液8.0 8.0 8. 0 8.0 8.0 5. 3. 1. 5. 3 样晶检测称取研细的2荼盼试样约O.06 g(精确至0.0002g)，于25mL棕色容量瓶中，加少量乙醇溶解，用移液管吸取内标物E液8mL，用乙醇稀释至刻度，摇匀。立即用微量注射器吸取10L试样溶液注入进样阀中，并同时进标准混合溶液，进行分析。色谱图见图1。分析工作结束后，用水冲洗系统约30min，再用甲蹲冲洗约20min，再行关机。5. 3. 1. 6 结果计算以质量分数(%)表示的2荼盼及有机杂质含量Wl按式(1)
11、计算:Wj =二rg-nzs-tAJ品) l ( rz-Tnt 式中=叫一一试样中2茶盼及各有机杂质的质量分数，%;r，一一试样溶液中2荼盼及各有机杂质与内标物响应值之比平均值;r, 标样溶液中2荼盼及各有机杂质与内标物响应值之比平均值;毗标样中2一荼盼及各有机杂质的质量分数，%;: m , 试样质量的数值，单位为克(g);m，一一标样质量的数值，单位为克(g)。3 GB/T 1646 2003 5. 3. 1. 7 允许差两次平行激定结果之辈2.2荼毒去不太子C.2%，有机杂质不大于台.05% 取其算术平均锺作为吉普结果。1 2 。1.2一海剂;3.4.5一一未知物喜草一-f智标物(i可二礁
12、蓦笨); 7 2荼酷g8一l荼酣$9一一祭g1号2.21耳其素黯311一梳代2荼醋。6 7 8 9 10 11 10 20 罔12-萦酣梓晶色调回5.4 水分的测定按GB/T13753-1992的有关规定进行，称样量为2go 5.5 Z董事中溶解度的泌定5. 5. 1 试剂和溶液体积分数为95%乙回事。5.5. 2 ll步骤30 mm 辑:取2荼毒告试样约1g(精确至0.01g)呈辈子试管中，如5mL乙董事振荡使之溶解，然后子透射的光线下顺试管输心的垂直线观察溶液，若溶液为微观颜色的透明溶液，即为2.茶盼试样子乙醇中完全熔解，为合格。6 检验规则6. 1 检验分类本标准第3章表1中规定的第1，
13、2，3，4，5，6和8项为出厂检验项目，表1中的第7项为型式捡破4 GB/T 1646-2003 项目，正常生产的情况下每年至少进行一次检验。有下列情况之一者要随时进行型式检验。a) 新产品最初定型时;b) 产品异地生产时;c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时，d) 停产三个月后又恢复生产时;e) 客户提出要求时。6.2 出厂检验2茶盼应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的2荼盼产品均符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能
14、验收。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签2荼盼的每个外包装上应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶的塑料袋内。7.2 包装2荼盼用内衬塑料袋的麻袋、编织袋或铁桶包装，每袋(桶)净含量为25kg或50kgo 7.3 运输运输时不能接近火源，搬运时应小心轻放，避免重压，以免包装损坏。2荼盼对人的皮肤及眼睛有刺激作用，搬运时应戴防护用具。7.4 贮存乞荼盼应贮存在清洁、干燥、通风的库房内，不得接近火源。5 GB/T 1646 2003 附录A(资料性附录)2-黎酣的精制方法称取10白草工业品2-荼毒母置于1000mL烧杯中，如1000_水，夜搅拌下加热煮沸扮自由，台然冷却至窒滔(20C)后进行抽滤，用水洗涤烧杯和滤饼两次，t由于后将滤饼放入原烧杯中，仍按上述方法处理，如此反复处理8次后，取出滤饼干燥之，干燥后按腆盘比色法鉴定，溶液不呈现紫包，该精制品即可作为乞黎盼精制品。按本标准烧定的液相色谱法进行测试。6
