1、ICS 7110001；8706010G 56 雷雪中华人民共和国国家标准GBT 1 648-2007代替GBT 1648 20011一萘胺-8-羟基一3，6一二磺酸单钠盐(H一酸单钠盐)1-Amino-8一hydroxy一3，6-naphthalenedisulfonic acid monosodium salt(Hacid monosodium salt)2007-1 1-28发布 2008-06-0 1实施宰瞀鬻紫瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促19刖 罱GBT 1648-2007本标准代替GBT 1648 20011-萘胺一8一羟基一3，6一二磺酸单钠盐(H一酸单钠盐)。本标准
2、与GBT 1648-2001I-萘胺一8一羟基一3，6-Z磺酸单钠盐(H一酸单钠盐)的主要差异如下：将亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度由05 molL调整为01 molL(2001年版的521；本版的531)；将变色酸含量的技术指标由原来的2oX，修改为1o(2001年版的第3章；本版的第3章)；增加了有机杂质u酸的质量控制项目和测试方法(本版的55)；将测试方法由外标法修改为面积归一化法，波长由234 nm修改为254 nm(2001年版的54；本版的55)；删除了资料性附录A(2001年版的附录A)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTC 134)归口。
3、本标准起草单位：沈阳化工研究院、浙江海晨化工有限公司、湖北楚源高新化工股份有限公司。本标准主要起草人：季浩、张七男、成协松、陈翠兰、杨杰民。本标准于1977年首次发布为化工部颁标准HGT 2-8171977，于1979年修订并调整为国家标准GB 1648一i979，1984年修订为GB 16481984，2001年修订为GBT 1 648 2001。1-萘胺-8一羟基一3，6-磺酸单钠盐(H一酸单钠盐)GBT 1648-20071 范围本标准规定了1一萘胺一8一羟基一3，6-二磺酸单钠盐产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于1一萘胺一8一羟基一3，6
4、-二磺酸单钠盐的产品质量检验，该产品主要用于染料工业和医药工业中。结构式：NaO。S S03H分子式：C1。H807NS2Na相对分子质量：34130(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的日用文件，其最新版本适用于本标准。GB 191包装储运图示标志(GB 1912000，eqv ISO 780：1997)GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂
5、试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，IsO 63531：1982，NEQ)GBT 1250 1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 2381-2006染料及染料中间体不溶物质含量的测定GBT 2386-2006染料及染料中间体水分的测定GBT 6678 2003化工产品采样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1987)3要求1一萘胺一8一羟基一3，6-二磺酸单钠盐的质量应符合表1的规定。表1 卜萘胺-8-羟基-3，6一二磺酸单钠盐的质量要求指 标项 目膏 状 粉 状灰白色至米棕色或灰棕色膏状 灰白色至
6、米棕色或(1)外观物，贮存时外观颜色允许加深 灰棕色粉状物(2)1-萘胺一8一羟基一3，6-二磺酸单钠盐质量分数(总氨基值)“42o士2o 85o毅GBT 16482007表1(续)指 标项 目膏 状 粉 状(3)碱不溶物质量分数(以100计) ， 02 02(4)变色酸双钠盐质量分数(HPLC) 10 10(5)T-酸双钠盐质量分数 (HPLC) O5 05(6)ar酸质量分数 (HPLC) O3 02(7)水分质量分数 504采样膏状产品从每批产品的100桶中取样。粉状产品按GBT 6678 2003中76规定的单元数采样。采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品，所取样品总量膏状
7、不得少于1 000 g，粉状不得少于500 g。将采取的样品仔细混合均匀后。分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查(膏状产品不留样)。5试验方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。51一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GBT 601和GBT 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GBT 1250
8、1989中的52修约值比较法进行。52外观的评定在自然光线下采用目视评定。53 1-萘胺一8一羟基-3，6-磺酸单钠盐含量的测定531试剂和溶剂a)碳酸钠；b)碳酸钠溶液：100 gL；c)盐酸溶液：1+1；d)亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNOz)一oI molL，按GBT 601的规定配制和标定，标定时用淀粉碘化钾试纸判定终点；e)淀粉碘化钾试纸。532分析步骤称取50 g膏状1一萘胺一8一羟基一3，6-二磺酸单钠盐样品(粉状称取25 g，精确至001 g)用水洗入400 mL烧杯中，加入碳酸钠溶液80 mL，搅拌溶解后，移人1 000 mL的容量瓶中，用水稀释至剡度，混合均匀。用移液管吸
9、取50 mL样品溶液，置于预先加有400 mL水的600 mL烧杯中，在搅拌下加入盐酸溶液20 mL，待此溶液达到20C25C时，在不停搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时应将滴定管尖端插人液面下，当滴定将近终点时，提出滴定管使之与液面离开，再慢慢地逐滴加人亚硝酸钠标准滴定溶液，用淀粉碘化钾试纸试验，当用玻璃棒蘸取一滴试液于淀粉碘化钾试纸上，呈现蓝色润圈，3 rain后用同样方法试验，仍呈现蓝色润圈时即为终点。在相同条件下做一空白试验。GBT 1648-2007533分析结果的表示与计算1一萘胺一8一羟基一3，6-二磺酸单钠盐含量以总氨基值UJ。计，数值以表示，按式(1)计算：w，一cM(
10、V-Vo)100(1)式中：f亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；M1一萘胺一8一羟基一3，6-二磺酸单钠盐的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(gm01)M(c1。H807NSzNa)一3413；y试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；y。空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；m试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。534允许差两次平行测定结果之差应不大于02，取其算术平均值作为测定结果。54碱不溶物含量的测定按GBT 2381 2006中的规定进行。称样20 g，加100 gL碳酸钠溶液100 mL。
11、碱不溶物含量以质量分数”：计，数值以表示，按式(2)计算：w2一塑二丝100(2) ml。，l式中：m。烘干后滤杯与不溶物残渣总质量数值，单位为克(g)；mz烘干后滤杯的质量数值，单位为克(g)；m。试样的质量数值，单位为克(g)”，1一萘胺一8一羟基一3，6二磺酸单钠盐的含量()。541允许差两次平行测定结果之差应不大于005，取其算术平均值作为测定结果。55 卜萘胺一8一羟基-3，6-磺酸单钠盐中T_酸双钠盐、变色酸双钠盐和m酸含量的测定551方法提要采用反相高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得T-酸双钠盐、变色酸双钠盐和m酸的含量。552仪器a)液相色谱仪：输液泵一流量范围01 mLmi
12、n50 mLmin，在此范围内其流量稳定性为士1；检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b)色谱柱；长为150 mm，内径为6 mm的不锈钢柱，固定相为ODS C，。、粒径5“m；c) 数据处理机：满量程I mV5 mV记录器或色谱工作站；d)微量注射器：10“L；e)超声波发生器。553试剂和溶液a)碳酸钠；b)硫酸钠；c)磷酸；d)碳酸钠溶液：100 gL；e)硫酸钠溶液：7 gL，用磷酸调pH值为3134。GBT 1 648-2007554色谱分离条件a)流动相：甲醇与硫酸钠溶液的体积比2：98；b)波长：254 nm；c)柱温：室温；d)流速：08 mLmim；e)进
13、样量：2 HL。555分析步骤称取1一萘胺8羟基一3，6-二磺酸单钠盐粉状试样约01 g(精确至0001 g)，置于50 mL小烧杯中，加少量水及100 gL碳酸钠溶液5 mL溶解，置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，过滤备用(膏状试样从532中50 gL样品溶液中吸取2 mL样品溶液置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀过滤)。立即用微量注射器吸取2“L溶液注入进样阀中，进样分析，并用数据处理机进行结果处理。分析结束后，用过滤脱气的水冲洗仪器系统约90 mln，再用甲醇冲洗仪器系统后关机。5551分析结果的计算T-酸、变色酸、w酸含量以uJ，计，数值以表示，按式(3)计算：”，
14、一轰，oo (3)式中：A试样溶液中组分i的峰面积数值，单位为毫伏秒(mVs)；A；试样溶液中组分i的峰面积数值之和，单位为毫伏秒(mVs)。5552允许差两次平行测定结果之差T-酸和变色酸不大于02，w酸不大于005，取其算术平均值作为测定结果。5553色谱圈色谱图见图1。2 。 人 人11未知物；2T-酸；31一萘胺一8一羟基一3，6二磺酸单钠盐；4未知物；5变色酸；6酸。图1 1-萘胺一8一羟基一3，6-一-磺酸单钠盐液相色谱示意图56水分的测定按GBT 2386 2006中32“烘干法”进行，烘干温度为105110C。4CBT 1648-20076检验规则61检验分类表1中规定的全部项
15、目均为出厂检验项目。62出厂检验1一萘胺一8一羟基一3，6-二磺酸单钠盐应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。63复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，整批产品也不能验收。7标志、标签、包装、运输和贮存71标志、标签卜萘胺一8一羟基一3，6-二磺酸单钠盐的每个包装上都应按GB 191中的有关规定涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面。72包装1一萘胺一8一羟基一3，6二磺酸单钠盐用内衬塑料袋的塑料编织袋或内衬塑料袋的铁桶或塑料桶包装，每袋(桶)净含量25 b或50 kg。其他包装可与用户协商确定。73运输运输中应防止曝晒、潮湿和雨淋，不得强力挤压和碰撞。74贮存产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内，防止受潮受热，远离火源，按化学品规定贮运。5
