1、GB/T 1653-1997 前本标准等效采用了日本工业标准JISK 4103-1982硝基氯苯类（o硝基氯苯、户硝基氯苯、1.4二氯Z硝基苯、1氯一2.4二硝基苯门，本标准中控制项目比日本工业标准多二硝基氯苯含量一项，本标准中优等品指标高于日本工业标准。原标准GB/T1653-86采用气相色谱法测定邻硝基氯苯及其有机杂质的含量，峰高归一化法定量，二硝基氯苯含量的测定采用薄板层析法，由于峰高归化法定量在准确性方面不如峰面积归化法，层析法操作手续繁琐，测定误差大，故本次标准修订中，将原标准中邻硝基氯苯及其有机杂质含量的测定由峰高归一化法改为峰面积归一化法定量P二硝基氯苯含量的测定，由层析法改为气
2、相色谱法，测定项目及指标与原标准相同。本标准自生效之日起，同时代替GB/T1653-860 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准起草单位：吉林化学工业股份有限公司染料厂。本标准主要起草人：徐祥云、寇亚范、张贵。本标准于1965年首次发布；1982年第一次修订；1986年第二次修订。中华人民共和国国家标准GB/T 1653-1997 邻硝基毫虱苯代替GB1653 86 。Chloronitrobenzene1 范围本标准规定了邻硝基氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于氯苯经硝化、分离制得的邻硝基氯苯。该产品
3、主要用于染料、农药和医药工业中。分子式：C6H4ClN02结构式：(Q， 相对分子质量：157.56（按1991年国际相对原子质量）2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 190-90 危险货物包装标志GB/T 2385-92 染料中间体结晶点通用测定方法GB/T 7531-87 有机化工产品灰分的测定GB/T 9722 88化学试剂气相色谱法通则GB/T 13753 92 染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法3 要求邻硝基氯苯应符合表
4、1要求：表1邻硝基氯苯的质量指标指标项自优等品合格品(1）外观？炎黄色至黄色熔铸体或油状液体(2）干品结晶点， 31. 7 31. 5 (3）邻硝基氯苯含量，%、；？99.0 98.5 (4）间硝基氯苯与对硝基氯苯合量，%主二1. 0 1. 5 (5）低沸物，%主豆0. 1 0. 2 (6）高沸物，%主三0. 1 0. 2 (7)二硝基氯苯含量，%飞子0.05 0.2 (8）水分，%三二0. 1 0.2 (9）灰分，%主三0. 1 0. 1 国家技术监督局1997-1。14批准1998-04-01实施GB/T 1653-1997 4 采样从每批（以均匀产品为一批）产品的10%桶中采样，小批时不
5、得少于3桶。采样时应先将桶放入化料池，将桶内产品全部熔化后搅匀，用直径为lcm长约lm的玻璃管取出包括上、中、下三部分样品。待选取的试样冷却至室温后，放入研钵中仔细研碎，j昆合均匀（试样为液体时不须研磨），从其中取出500g 样品，分装于两个清洁干燥的带磨口塞的广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，一瓶由检验部门进行检验，一瓶保存备查。5 试验方法5. 1 外观的测定采用目视测定。5. 2 F品结晶点的测定取约50g邻硝基氯苯及10g 5分子筛于125mL广口瓶中，盖紧瓶塞置50恒温烘箱中熔化，脱水15min，在此过程中应摇动试样瓶两次。然后按GB/T2385的有
6、关规定进行测定。5. 3 邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物、二硝基氯苯含量的测定5. 3. 1 方法提要采用气相色谱法，用峰面积归一化法定量以求得邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物的含量，用外标法定量以求得二硝基氯苯的含量。5. 3. 2 仪器气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定；检测器：氢火焰离子化鉴定器FID;记录器：满量程10mV，响应时间1s或具有此功能的数据处理机；色谱柱：内径3.54mm，长2m和内径3.54mm，长lmU型的不锈钢柱或玻璃柱各一支p微量注射器：10L。5. 3. 3 色谱柱的制备5. 3. 3. 1 填充物载
7、体：6201型担体180250m; 固定液：聚己工酸乙二醇醋（PEGA），最高使用温度150，榕剂三氯甲：境；涂愤度：3%。5. 3.3. 2 固定液涂渍称取0.42 gPEGA于250mL烧杯中，加入相当于14g担体体积的三氯甲炕擂剂，在红外灯下使固定破溶解后，将14g f燥好的担体徐徐倒入烧杯中，将烧杯置于真空干燥器内，在真空度80kPa F保持510min，取出置于通风橱内，在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干（经常拍打烧杯），使之涂渍均匀，移于90100烘箱中干燥30min，备用。5. 3. 3. 3 填充方法将色i苦柱接检测器端塞上铜网，接真空泵，另一端接一漏斗。在真空度约80kPa下徐徐倾
8、入固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止，取下色谱柱拿出铜网，补充一些固定相，将色谱柱两端塞好玻璃棉，备老化。5. 3. 3. 4 色谱柱老化将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中，通氮气流量510mL/min，于145下老化8h。5. 3. 4 色谱仪操作条件根据不同仪器及本实验要求选择色谱操作条件，以岛津GC-14B型气相色谱仪为例，操作条件如下：GB/T 1653-1997 724 成制而自口、革必lv体定件制？条配释作的稀、川液解谱出溶容色检准烧的质校F物垛物刽沸无沸丁一肩问肩用物时物力沸UU沸比低曰低ULJJ、AHU苯本苯O氯在氯O基定至基至硝仁测直硝确问问件肺的间精末hM除叫
9、叫肝制轧舶踊川剧此h他拥WM旧阳向机制硝川叫“ou4司tph山节乙硝各对，mOAU纠卜地，；4与股用对取4量；辛庄，BCChr，牛市（哈尔制即NLU帽耻m向：mw础户户L山附：础机制州。基度度览、叶飞W4M峰基1川市阳度流J操液苯苯苯基基求液椭组组叫uh如阳城到棚姐叫缸性甜唰酬一时呆翩翩翩划毗州啤脚1温测化气烧燃速样辨量2温测化气样量他才1苯一一基硝硝硝令氯2表校4柱检气载燃助纸进分定4柱检气载进定其5丘氯对硝间对邻。年三丘按11111单民dkukrRdkdm川表2单一校准溶液的配制溶液编号项目A液B液C液D液E液试剂名称氯苯对工氯苯硝基苯问硝基氯苯对硝基氯苯邻硝基氯苯试剂质量0.06 0.0
10、6 0. 12 0.22 0. 22 7. 00 (g) 溶液体积25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 50.0 (mL) 在编号的10mL容量瓶中，分别将上述单一校准溶液按表3条件？昆合，配制得校准i昆合溶液。GB/T 1653-1997 表3校准混合榕液的配制气二二1 2 3 4 单4校准1容液种类A液0. 10 0.08 0.06 0.04 R液0. 10 0.08 0.06 0. 04 C液0. 10 0.08 0.06 0.04 D液0. 5 0.4 0. 3 0.2 E液0. 5 0.4 0.3 0. 2 F液4. 8 4.85 4.90 4. 95 加三挝甲：院稀释后
11、总体积10 10 10 10 5. 3. 5. 3 邻硝基苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取0.4 L 1、2、3、4号校准混合溶液进样，待出峰完毕后准确测量各组分峰面积。各组分相对校正因子I按式(1）计算：. ( 1 ) 式中：风一一组分i的质量，mg;A邻硝基氧苯的峰面积，mm2;m。邻硝基氯苯的质量，mg;A，一一组分i的峰面积，mm2o注：标准j容液每月进行复校。5. 3. 5. 4 2. 4二硝基氯苯标准榕液的配制Ar夜：称取2.4二硝基氯苯0.1562g（精确至0.000 2 g），于25mL容量瓶中，用三氯甲
12、妮榕解并稀择至刻度。B液：吸取A液2mL于25mL容量瓶中，用三氯甲烧稀释至刻度。在编号的10mL容量瓶中，分别吸取上述B液0.6、1.0、2.0、4.O mL，用三氯甲烧稀释至刻度，得到1、2、3、4号校准溶液。5. 3. 5. 5 2.牛二硝基氯苯校正因子的测定待仪器岳项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取2L 1、2、3、4号校准溶液进样，待出峰完毕后，准确测量组分峰面积。校正因子按式ZH十算：叽Aa- ,r,J . ( 2 ) 式中：，2. 4二硝基氯苯的校正因子；m，一一2.4二硝基氯苯的质量，mg;人一2.4-：.肖基氯苯的峰面积，mm2。注：标准溶液每季度进行复校。5. 3. 6
13、 测定步骤GB/T 1653 1997 5. 3. 6. 1 邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物含量的测定称取0.5 g试样（精确至0.1 g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烧稀释至刻度混匀。用微量注射器吸取o.4 L试样港液，进样，待出峰完毕。准确量取各组分峰面积，色谱图见图1。5. 3. 6. 2 工硝基氯苯含量的测定称取邻硝基氯苯试样1.0 g（精确至o.000 2 g）于10mL容量瓶中，用三氯甲烧洛解，稀释至刻度，摇匀备用。二硝基氯苯的测定在另一支lm的短柱上进行。待色谱仪各项操作条件稳定后，吸取2L试样洛液进样，待出峰完毕，准确量取组分的峰面积，色谱图见图2o5.3.
14、 7 分析结果的计算5. 3. 7. 1 邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯、低沸物、高沸物含量分析结果的计算各组分的质量百分含量X；按式（3）计算：X; f; A 一一一牛一100立(f; A;) 式中：f;组分i的相对校正因子；A；组分i的峰面积，mm2。注. ( 3 ) 1 低沸物为溶剂峰后主峰1ltr除间、对硝基氯苯以外所有流出组分，二氯苯异构体。校正因子按对二氯苯计，其他未知组分校正因子按邻近组分汁；2 高沸物为主峰之后所有流出组分，校正因子按邻硝基氯苯计。5. 3. 7. 2 二硝基氯苯含量分析结果的计算二硝基氯苯的质量百分含量X；按式（4）计算X f; A, ；一一一100作1式
15、中：介2.4二硝基氯苯的校正因子；A-2.二硝基氯苯的峰面积，mm2;m一一试样的质量，mg。注：二硝基氯苯异构体校正因子按2.4二硝基氯苯计。5. 3. 8 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5,4 水分的测定按GB/T13753的有关规定进行。称样量25g（精确至0.1 g），溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲饶的渴合溶液。两次平行测定结果之差不大于o.03%，取其算术平均值作为测定结果。5. 5 灰分的测定按GB/T7531的有关规定进行。 ( 4 ) 称样量10g（精确至0.1 g）置于灼烧至恒重的瓷士甘唱中，首先在小火上加热使之炭化，然后再民于高温炉中
16、，在750下灼烧至恒重。GB/T 1653-1997 10 15 mm 1 溶剂；2氯苯；3-对二氯苯；4硝基苯；5间硝基氯苯；6对硝基氯苯；7 邻硝基氯苯；8 高沸物图1邻硝基氯苯谱图GB/T 1653-1997 10 20 mm 1 2. 4二硝基氯苯图2邻硝基氯苯中二硝基氯苯谱图6 检验规则6. 1 检验分类表1中规定的全部项目为型式检验项目，其中（1)、（2）、（3）、（4）、（5）、（6）、（8）项为出厂检验项目，(7）、（9）项为定期检验项目，每季度检验一次。6.2 生产厂检验邻硝基氯苯应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的邻硝基氯苯都符合本标准的要求
17、。如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求时，则整批邻硝基氯苯不能验收。6.3 用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的邻硝基氯苯进行检验，检验其是否符合本标准的要求。7 标志、包装、运输和贮存7. 1 标志GB/T 1653-1997 邻硝基氯苯的外包装上应涂刷牢固的标志，注明：生产厂名称、产品名称、注册商标、产品等级、生产日期、批号、毛重、净重，并按GB190的有关规定标注“有毒品”标志。每批包装好的产品都应附有质量证明书。证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、出厂日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。1.2 包装邻硝基氯苯用200L的铁桶包装，每桶净重200kg或250峙。7. 3 运输邻硝基氯苯毒性甚剧，使用及搬运时切勿与皮肤接触，严格注意安全。7.4 贮存邻硝基氯苯应放置在阴凉通风的库房内，防止日晒和雨淋。
