1、中华人民共和国国家标准增塑剂皂化值及自旨含量的测定Plasticlzers-Determlnatlon of saponificatlon value and四ter-content 1 主题内容与适用范围本标准规定了增塑剂皂化值及醋含量的测定方法。本标准适用于一般增塑剂皂化值及醋含量的测定。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的llitJ备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理GB/T 1665-95 代替GB1665 81 以盼歌为指示剂，用盐酸标准滴定溶液反滴经过氢氧化饵-乙醇溶液皂
2、化试样后过量的氢氧化饵。4试1IIJ分析中，采用符合GB/T6682的三级水。4. 1 氮氧化钢(GB/T2306) ,c(KOH) = 1 mol/L的乙醇(95%(V!V)溶液，按GB/T603配制。4.2 盐酸(GB/T622) ,c(HCl)=1. 000 moi/L的标准滴定溶液，按GB/T601配制与标定。4.3 盼敢指示液，10g/L.按GB/T603配制。5仪器5. 1 磨口锥形瓶，250mL.唰硅酸盐玻璃，配磨口玻璃塞子。5. 2 水冷却式回流冷凝器2带磨口玻璃接头，与锥形瓶匹配。5.3 移液管，50mLo 5.4 滴定管，50mL。6 分析步骤6. 1 用同一移液管，分别吸
3、入50mL氢氧化饵-乙醇溶液于两个干燥的磨口锥形瓶中，各瓶中即时加入5mL的水，并用玻璃塞塞住。称取按式(1)所得试样的质量m(精确至0.0002 g).置于其中的一个磨口锥形瓶中g式中，ME 试样的相对分子质量$国it技术监督局1995-01-12批准22 0.02511矿-m=一-一一士0.2g( I ) E 1995-10-01实施GB/T 1665-95 nE一一分子中的醋基数。6.2 将配有磨口玻璃接头的水冷却式回流冷凝器套在锥形瓶上，在沸水浴中加热1h后取出.将仍然附着冷凝器的锥形瓶冷却至室温.以20mL的水由上至下洗涤冷凝椿内部，拆下锥形瓶，再以20mL的水洗涤接头。6. 3 分
4、别加入0.25mL盼欧指示液，立即以盐酸标准滴定溶液滴定试样，直至粉红色消失为止，同时作一空白试验。7 分析结果的表述7.1 皂化值(mgKOH/g) : l2皂化1g增塑1ft所需氮氧化御的质量(mg)表示gc (V。一V)X 56.1l_X m . ( 2 ) 或c (V 0 _ V) X 56. 11 A. nA X 56. 11 X 10 。-AU HH-( 3 ) m lnA 式中:Vo 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL，V一一试样消耗盐酸标准滴定揭穿液的体积，mL，c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，m 试样的质量，如MA 相应酸的摩尔质量.g/mol，h一一相应酸
5、的竣基数，A一一相应酸的酸度，X 相应酸的酸值.mgKOH/g，56.11-换算系数.7.2 酶含量(%):以增塑剂中相应酶的质量百分数表示.ME (V。一V) C ME A 10阳.nE MA 或ME (V, _ V) C ME.X 一一10m nE 56. 11 X 10 X nA 式中:V , 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL，V 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL，c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，m一一试样的质量.g，ME-相应醋的摩尔质量.g/mol，MA一一相应酸的摩尔质量.g/mol，nE 相应酶的酶基数，nA一一相应酸的竣基数，A相应酸的酸度，X一相应酸的酸值.mgKOH/g，56.11 换算系数。.( 4 ) . ( 5 ) 23 GB/T 1665-95 附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标准由山西省化工研究所负责起草。本标准主要起草人范秀莉。24
