1、中华人民共和国国家标准增塑剂闪点的测定克利夫兰德开口杯法Plasticizers-Del町田laatlonof fl ash，。lat-Cleeland open cup meth叫UDC 171 .04 11118 .41 GB 171 88 代替GB 1671 81 本标准等效采用国际标准ISO2592-1973（石油产品一一闪点和燃点的测定克利夫兰德开口杯法中的闪点测定部分。1适用范围本标准规定采用克利夫兰德开口杯仪测定闪点的方法，适用于增塑剂类的产品。2原理将试样装满于试验杯至规定的液面刻线，最初较快地升高试样温度，然后缓慢地以稳定的速度升温至接近于闪点，并不时地在规定的温度下以试验小
2、火焰横扫过杯内液体表面上空，当由于火焰而引起液体表面上蒸气闪火时的最低温度为闪点。S仪.克利夫兰德闪点测定仪见图A1 ) Ii. 8. 1 克利夫兰德开口杯仪包括2试验杯、加热器、控制器、温度计支架、点火器。见附录A。8.Z 温度计局浸型）I见附录B。.a 防护屏：46Cffi45cm，高61cm，正面开口，内壁涂成黑色。4仪的准备4.1 将仪器置于无风房间中水平固定的台上，以适当的方式使仪器的顶部避免强光，以便易于观察闪光现象。有的试验要在试验室的通风柜中进行ll，当升温至离预期闪点17时，要特别注意避免由于操作者的漫不经心的动作或在杯旁呼吸而搅动试验杯中的蒸气影响测定结果。注z有些试样的蒸
3、气或热分解产物是有害的，允许将有防护屏的仪器安置在通风柜内，但在距预期闪点前56时，调节通风，使试样的蒸气既能排出而又能使试验杯上面无空气流动。4.Z 用无铅汽油或其他合适的溶剂洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有汹迹、微量胶质或残渣。如有碳渣存在，应用钢丝绒除去，用水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥几分钟，以除去残存的微量溶剂和水。使用前应将试验杯至少冷却到低予预期闪点56。4.1 将温度计放在垂直位置，使其球底离试验杯底smm，并位于试验杯中心与边之间的中心点和测试火焰扫过的弧或线）相垂直的直径上，并在点火器的对边。注，温度计的正确位置应使温度计上的浸入主J线位于试验杯边缘以下2mm处。
4、采用说明，1本标准较ISO2592增加了国产克利夫兰德闪点测定仪示意圈。2本标准删去ISO2592中“或无风的地方进行”。中华人民共和国化学工业部1”OZ-OZ批准”-10 们实施GB 1871-11 5 操作步骤5.1 将适宜温度的试样装入试验杯中，使弯月面的顶部恰好至装样刻线。如果注入试验杯中的试样过多时，则可用移液管或其他适当的工具取出多余的试样。如果试样沾到仪器的外壁时，则需倒出试样，洗净烘干，重新再装试样，要除去试样表面上的气泡。注2粘稠试样应在注入试验杯前先加热到能流动，但加热的温度不得超过试样预期闪点前56。含有溶解或游离水的试样可用氯化钙脱除，用定性油纸过滤或用疏松干燥的脱脂棉
5、脱除。5.2 用点火器点燃试验火焰，并调节火焰直径到4mm左右，与仪器上金属比较小球的直径相同。1.a 开始加热时，试样的升温速度为每分钟1417，当试样达到低于预期闪点56时，要减慢加热速度，在达到预期闪点前约28，升温速度应控制在每分钟56。5.4 在预期闪点前28时，开始试验火焰扫划，温度计上的温度每开高2就扫划次。试验火焰需在通过温度计的直径垂直线上或沿着半径至少有1somm的圆弧线上划过试验杯的中心。扫划动作要平稳，连续进行。试验火焰的中心必须在试验杯边缘面上约2mm以内的平面上移动。先向一个方向扫划，下次再向相反的方向扫划。试验火焰每次越过试验杯所需时间约”。5.5 当试验液面上任
6、何一点出现闪火时，立即下读数。但不要把有时在试验火焰周围产生的浅蓝色光环与真正的闪点相混淆。S大气压力修正试验时，若大气压力低于953x 102Pa或715mmHg时，试验所得的闪点应加上如下表所示的修正值作为试验闪点。大气压力修1E 值10 Pa mmHg E 953 887 715 665 2 886 813 664 610 4 812 733 609 550 6 注zI）为计算方便，增加大气压力用毫米柱（mmHU茬示的部分。7精密度用下述规定来判断试验结果的可靠性（95%置信率7. 1 重复性同一操作者用同一台仪器重复测定两次，试验结果之差不应届过8。7.2 再现性由两个试验室不同的操作
7、者取得的结果之差应不大于16。试验报告在符合本标准的精密度时，取两个试验结果的平均值作为闪点。33 GB 1871-88 附录A克利夫兰德开口杯仪【补充件克利夫兰德开口杯仪应由下列要求的试验杯、加热板、点火器、温度计支架、加热板支架组成。 2 3 4 5 6 3, Q 图Al克利夫兰德闪点测定仪I局浸专用温度计，2一温度计支蕉，3一试验杯，4一电加热器5一可控硅控制嚣，e一防风护罩，7点火绩置可燃气管8 GB 1171-1 届度计层小R!50一i式!IQ怀4加热饭0 8手Li式盹火娼装置金国再fll圭瓦斯醒JJ1l热器火曲或电阻式9710。一棉坐坐二旦旦生里丘之5556 。1呵。金属e、四e、
8、 2 - 3 份675 69 二nN向1叫的加热扳图A2克利夫兰德开口杯仪A.1 试验杯2由黄铜或其他相同热传导的不锈金属制成，尺寸由如图所示，并配有手柄。A.2 加热板z由黄铜、生铁、熟铁或铜板制成，并具有围绕中心孔的凹面，以及除了用以托住试验杯的凹面未被遮盖以外，其余面都能盖住的硬质石棉板。加热板的实际尺寸如图所示。而金属板也可以正方形代替圆形，具有适当的延伸面以安装点火器和温度计支架，并具有如A.3所述的金属珠，它是放在石棉板k的小洞中。A.8 点火器g你为提供火焰的装置以任何适当的形式均可，但应提出的是啧嘴末端的直径接近1.smm，其锐孔直径为o.smm。点火器的操作装置应做成能使试验
9、火焰自动来回扫描，其扫描的半径不超过15omm，锐孔的扫描丽与杯的端面距离不大于2mm。金属珠直径为3.24.smm，并安装在仪器的方便位置上以与试验火焰作比较。A.4 加热器g任何方便的热源均可。允许采用气体燃烧气或酒精灯，但周围没有燃烧产物而不允许火焰喷在杯的周围。亦可采用可调变压器控制的电加热器，热表面应集中在加热板开口处而不会局部过热。火焰形加热器应有挡风或以适宜的护罩挡住过量的辐射热，以免发射在石棉板表面的平面上。A.5 温度计支架z试验中将温度计夹在规定的位置，并且在试验完毕后易于从试验杯中取出。A.8 力口热板支架z将加热板稳固而水平地夹住。35 克利夫兰德开口杯刻度范围，6400， 浸入深度g25mm, 分度I2， 大分度：10， 数字刻度：20， GB E71 - 附录B温度计规格补充件刻度误差：260时为1，260时为2，膨胀室允许加热至400，总长，308 5 mm, 棒径，67mm, 球7.510.0mm 1 球径I4. 5 6.0 mm, 球底到10刻度的距离，495gmm1球底到360费l度的距离1237-254 mm。附加说明g本标准由山西省化工研究所归口。本标准由山西省化工研究所负责起草。本标准主要起草人霍秀珍。36
