1、ICS 71. 100. 20 G 86 .f 一I. H:. ./、工业用气J且/、G/T 18867 2002 Gases for electronic industry Sulfur hexafluoride 2002.10.15发布丰d.，; 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局2003- 04 -01实施发布本标准对应于SEMIC3. 24: 1995:一-空气的体积分数，10-83，一一四氟化碳的体积分数，1063，一水分的体积分数.10勺仇一-酸度的体积分数，106;民-一-可水解氟化物的体积分数，106;6一一其他杂质的体积分数，10-5。4.2 空气、四氟化碳、硫酸氟、亚硫
2、酸氟、十氟-氧化二疏含量的测定4. 2. 1 原理. ( 1 ) 采用热导检测器(TCD)和火焰光度检测器(FPD)串联流程(参见附录A)的气相色谱仪测定六氟化硫中空气、四氟化碳、硫酸氟(S02F2)、亚硫酸氟(S20F2)、十氟一氧化二硫(S，OF!O)含量。试样通过色谱柱，使待洞l组分分离。用热导检测器检测空气、四氟化碳:用火焰光度检测器检测SO，FS20F2.S20F川4.2.2 仪器要求带有热导检测器和火焰光度检测器的气相色谱仪，要求该仪器检测限:TCD:5.0X10-(体积分数(对空气、CF.);FPD: 0.5 X 10-6(体积分数)(，i(.jSO，FS20F，、S，OF:o)
3、。4.2.3 标样空气:(35-60)X10-(体积分数);CF41 (1 0-20) X 10-6(体积分数)I SO,F 2. S20F S20F:o各组分分别为(1-5)X 10-(j.本积分数)和05-30)X 10-6(体积分数)两种含量;不确定度为20%。平衡气与载气相同。4.2.4 测定方法参考测试方法参见附录A中A.404.2.5 结果的计算4.2.5.1 空气、四氟化碳含量的计算空气、四氟化碳含量的计算采用外标法，按(2)式计算z式中2乱、在分别为样品和标样的体积分数;AiAs分别为样品和标样的峰丽积。主民其含量以二次平行测定结果之差不大于20%.取其算术平均值为测试结果。4
4、.2.5.2 疏散氟、亚硫酸氟、十氟一氧化二硫含量的计算SOZF，.S20F2、S，OF的含量按(3)式计算z2 式中:且一一响应值;4一-SO，F，.S，OF2.S，O矶。的浓度gk一与仪器操作条件有关的常数。logR = log在十logK.( 2 ) . ( 3 ) GB/T 18867-2002 4.3 二氧化碳含量的测定应符合GB/T8984. 1的规定。4.4 六氟Z烧(C，F，)、J氟丙烧(C，F，)含量的测定4.4. 1 原理采用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定六氟化硫中的六氟乙烧、八氟丙烧。4.4.2 仪器要求带有火焰离子化检测器的气相色谱仪，要求该仪器检测限2对每种杂质
5、均为0.5X10-(体积分数)。4.4.3 标样C2FC，F8均为(1-5)X10-(体积分数)，不确定度为20%。平衡气与载气相同。4.4.4 测定方法测试操作步骤参见附录14.4.5 结果的计算按本标准4.2.5.1的规定执行。4.5 水分的测定4. 5. 1 电解法应符合GB/T5832.1的规定。4.5.2 露点法应符合GI3/T5832. 2的规定。4.6 酸度的测定应符合GB12022-1989中4.4的规定。4. 7 可水解氟化物的测定应符合GB12022一1989中4.5的规定。5 检验规则5. 1 组批g从同一生产线稳定生产的六氟化硫构成一批，每批产品不超过40瓶，5.2 抽
6、样z每批产品均应随机抽取1个样品检测表1全部项目，按表2规定检测CF.，S2F2，S2F2、S20FIO、CO2、C2F，、C，F8o5.3 5.4 5.5 表2气瓶抽样检测规定每批产品气瓶数最少测试气瓶数1 2-10 2 11-15 3 16-20 4 21-25 5 26-30 6 31-35 7 36-40 8 空气、水分实施全检，剔除不合格瓶。电子工业用气体六氟化硫应由生产厂质量检验部门检验，确保产品符合本标准要求。抽样检验结果除空气、水分外若有一项不符合本标准要求时，应加倍抽样检验，其复验结果只要有3 GB/T 18867-2002 一项不符合本标准要求，则判整批产品不能验收。6 包
7、装、标志、运输、贮存6. 1 包装、标志6. 1. 1 电子工业用气体六氟化硫应充装在经特殊处理的洁净、干燥的气瓶中，气瓶技术条件须符合G 5099或G11640的规定。6.1.2 气瓶设计公称工作压力为15.0MPa 时，充装系数不大于1.33 kg/L;气瓶设计公称工作压力为8 MPa时，充装系数不大于1.17kg/L;气瓶应带有安全帽和防震胶圈。6. 1. 3 产品标志须注明下列内容za) 企业名称和产品名称及商标;b) 产品批次、生产日期、主要成分及含量gc) 本标准编号。6. 1-4 气瓶应有危险货物标志及等级并符合G190的规定。6.1.5 气瓶喷涂应符合GB7144的规定。6.2
8、运输产品装运须符合气瓶安全监察规程中的有关规定。6.3 贮存产品应放置于阴凉、干燥、通风的库房内，严禁曝咽，远离热源、泊污环境，定期用卤素检漏仪检查、消漏。4 GB/T 18867-2002 附录(资料性附录)六氟化硫中空气、四氯化碳、硫酷氟、亚硫酷氟、十氟一氧化二硫含量的测定A 总述A.1 本附录给出了用气相色谱仪来测定六氟化硫中空气、四氟化碳、硫酸氟、亚硫眈氟、十氟一氧化二硫含量的气相色谱流程图、操作条件和操作步骤。色谱仪A.2 本标准推荐采用热导检测器(TCD)和火焰光度检测器(FPD)串联流程(见图A.l)的气相色谱仪来测定六氟化硫中有关组分的含量。放空TCD 色自柱、飞AIR FPD
9、 / H, H, H 进样六理阀双迫4日分仪TCD与FPD串联流程图图A.1操作条件A.3 A. 3. 1 载气:氢气，纯度的体积分数二三99.999%。A. 3. 2 仪器参数A.3.2.1 包谱柱z长4m、内径3mm-4mm的不锈钢管，内装颗粒度为0.3mm-O. 6 mm的硅胶或等效吸附剂g硅胶柱使用前，在120C左右老化4小时以上，以满足要求。A.3.2.2具他条件见表A.l。表A.1热导检测器(TCD)业焰光度检测器(FPD)柱箱温度=室温至45C火焰光度检测器温度，220C:!:10C检测器温度，70C左右FPD高压，700V 进样莹，JmL 补氢流速:40mL/min左右载气流速
10、z氢气40mL/min或适合分离的载气流速补空气流速:50 mL/min左右标样:应符合4.2. 3的规定。A. 3. 3 操作步骤A.4 按仪器使用说明书操作条件开启仪器直至稳定。测定A. 4.1 A. 4. 2 5 GB/T 188672002 A.4.2.1 用死体积小的针形取样阀通过金属管道将仪器进样口与钢瓶紧密相联，用待测气充分置换系统，用定量六通阀进样，记录保留时间和l峰面积。重复测定，前后二次平行测定结果之差不大于20%。A. 4. 2. 2 按分析标样相同的条件和方法进待测样品，记录保留时间和峰面积。根据标样相对保留值定性，用热导检测器检测时，出峰顺序为=空气、C凡、SF，;待
11、六氟化硫峰结束后用四通阀切换其余组分至火焰光度检测器检测，出峰顺序为，S02F2.S0F2、S20FIO。其典型色i吉图见图A.2。6 17 16 1 空气，2 CFd 3 SF61 4一一-SOzFi5 SOF 6一一S20FIOA.5 结果的计算7 应符合4.2. 5的规定。6 6 3 FPD 进样TCD 5 4 3 2 I 。mm 图A.2典型色一一-GB!T 18867-2002 附录B(资料性附录六氟化硫中六氟Z锐、八氟芮皖含量的测定B.1 总述本附录给出了用气相色谱仪测定六氟化硫中六氟乙烧(C2F，)、八氟丙烧(C，F，)含量的仪器、操作条件和操作步骤.B.2 色谱仪带有火焰离子化
12、检测器，要求该仪器检测限=对每种杂质均为0.5X10-(体积分数)。B.3 仪器参数B. 3. 1 色谱柱z在CarbopaKB0.15 mmO. 25 mm涂上1%的SP-1000.柱长7.3m、内径3mm-4mm的不锈钢柱，或等效色i晋柱。B. 3- 2 载气流量s氮气.40mL!min左右。B. 3. 3 辅助气z按仪器说明书规定调整流量。B. 3.4 其他条件z温度g检测器1WC左右，色谱柱45C左右。进样量:1mL。B. 3- 5 标样2应符合4.4.3的规定。B.4 操作步骤B. 4. 1 按仪器使用说明书操作条件开启仪器直至稳定。B. 4. 2 测定B.4.2.1 用死体积小的针
13、形取样阀通过金属管道将仪器进样口与钢瓶紧密相联，用待测气充分置换系统，用定量六通阀进样，记录保留时间和峰面积.重复测定，前后二次平行测定结果之差不大于20%0B.4.2.2 按分析标样相同的条件和方法进待测样品，记录保留时间和峰面积。根据标样相对保留值定性，用火焰离子检测器检测时，出峰顺序为:C2F6lC3F8其典型色谱图见图B.1。C, F. 。0.2 0.6 1. 0 图B.1B.5 结果的计算应符合4.2. 5的规定。一一巳与F.1. 4 1. 8 典型色谱图2.2 2.6 3.0 mm NDON-NUF H函。华人民共和国家标准电子工业用气体六氟化硫GB/T 18867 2002 国中* 中国标准出版社出版北京复兴门外三里同北街16号邮政编码，00045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880X1230 1/16 印张3/4字数16千字2003年3月第一版2003年3月第一次印刷印数1-2000* 书号，155066 1-19213 网址版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533
