1、GB/T 18953-2003 前冒生FF司本标准是等效采用ISO8312: 1999(橡胶配合剂硬脂酸定义及试验方法制定的。本标准与ISO8312的主要差异如下对一些编排格式及表述方式进行了修改。为了方便使用，将ISO8312第5章表1中所引用的4项试验方法国际标准编入了本标准6.1 至6.4中，其中增加了Wijs试剂的配制方法，调整了腆值、酸值的称样量，3项试验方法国际标准引用了相应的国家标准。本标准未列人ISO8312中6试验报告的内容。一将ISO8312中附录A至附录F规定的试验方法编人了本标准6.8至6.13中。本标准未列入ISO8312中附录L的内容。将试验方法中规定的精密度修改成
2、为允许差。一一-增加了适合于本标准引用的国家标准的内容。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准主要起草单位z杭州油脂化工有限公司、江苏中鼎化学有限公司。本标准主要起草人靳英、邹疆、周建峰。133 GB/T 18953-2003 ISO前言ISO(国际标准化组织是各国家标准化团体(lSO成员团体)的世界性联合机梅。制定国际标准的工作通常出ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化方面ISO与国际电工技术委员会
3、(IEC)紧密合作。国际标准的起草是根据ISO/IEC第3部分之规定。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。ISO 8312国际标准是由ISO/TC45橡胶及橡胶制品标准化技术委员会SC3橡胶工业原材料(包括胶乳)分技术委员会制定的回本标准的技术内容经修订后替代并废止ISO8312-1 : 1988 0 附录A至附录K是本标准的内容，附录L仅供参考.134 中华人民共和国国家标准橡胶配合荆硬脂酸定义及试验方法GB/T 18953-2003 eqv (SO 8312 ,1999 Rubber compounding in
4、gredients-Stearic acid-Definition and test methods 警告z使用本标准的人员应熟悉正规实验室操你规程，本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题，制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1 范围本标准规定了橡胶配合剂硬脂酸的定义及试验方法。本标准适用于橡胶配合剂硬脂酸(包括棕榈酸和硬脂酸的混合物)的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GH/T 601-2002 化学试剂标准滴定
5、溶液的制备GH/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO 6355-1 , 1982) GH/T 1250一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 5534一1995动植物油脂皂化值的测定(eqvISO 3657 , 1988) GH/T 5535. 2-1998动植物油脂不皂化物的测定第2部分g己烧提取快速法(eqv ISO 3596-2 ,1 988) GH/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1 987) GH/T 8170-1987 数值修约规则GH/T 9285-1988 色漆和清漆用原材料取样(eq
6、vISO 842 ,1 984) GB/T 17377-1998 动植物油脂脂肪酸甲醋的气相色谱分析(eqvISO 5508 , 1990) ISO 660 ,1 996 动植物油脂酸值及酸度的测定ISO 662 , 1998 动植物油脂水分和挥发分含量的测定ISO 935 , 1988 动植物油脂脂肪酸凝固点的测定ISO 3961 , 1996 动植物脂肪和油腆值的测定3 定义硬脂酸(用于橡胶工业)的主要成分是分子式为C17H35COOH和分子式为Cl5H31 COOH的直链饱和脂肪酸的混合物。4 采样根据6日!T9285的规定，使用清洁的不锈钢采样装置进行采样。中华人民共和国国家质量监督检
7、验检疫总局2003-01-10批准2003-07-01实施135 GB/T 18953-2003 5 物理及化学性质橡胶配合剂硬脂酸的物理及化学性质按表1所列的试验方法进行测定。表l硬脂酸的物理化学性质及试验方法性质试验方法腆值/(g/100g) eqv ISO 3961 酸值/(KOH)mg/geqv ISO 660 凝固点/Cidt ISO 935 本分及挥发分的质量分数(105C土3C)/%idt ISO 662 皂化值(KOH/g)/mgGB/T 5534-1995(,dt ISO 3657) 不皂化物的质量分数/%GB/T 5535. 2-1998Cidt ISO 3596-2) 组
8、分的质量分数/%GB/T 17377-1998(eqv ISO 5508) 灰分的质量分数(550C土25C)/%本标准中6.8 无机酸度/(mL/I00g) 本标准中6.9 锅吉量/(mg/kg)本标准中6.10锺吉量/(mg/kg)本标准中6.11 铁吉量/(mg/kg)本标准中6.12 镰吉量/(mg/kg)本标准中6.13 6 试验方法本标准中所用标准漓定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，按GB/T601、GB/T603的规定配制，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规定。本标准中试验数据的表示和判定应符合GB/T1250的规定，数值的修约应符合GB/T8170的规定。6.
9、1 腆值的测定6. 1. 1 定义腆值，100g硬脂酸试样所吸收的卤素，以相当量腆的质量(g)表示。6. 1. 2 方法原理将硬脂酸样品溶于榕剂中，加入Ws试剂。在一段规定的时间后，加入模化御溶液和水，用硫代硫酸锅溶液滴定释放出的硕。6. 1. 3 试剂6.1.3.1 腆化饵(GB/T1272)水溶液，100g/L，不含腆酸盐或游离映。6.1.3.2 淀粉指示剂z称取可溶性淀粉5g，加少许蒸馆水搅拌成糊状，再加煮沸的蒸馆水1000 m L. 煮沸3min迅速搅拌，冷却至室温后备用。6. 1. 3. 3 硫代硫酸锅(GB/T60)标准滴定溶液，C(Na2S20，)=0.1 mol/L，在使用前7
10、天内标定。6.1.3.4 溶剂z环己烧和乙酸CGB/T676)为1+1，136 GB/T 18953-2003 6. 1. 3. 5 Wij s试剂，含有一氯化碟的乙酸溶液。可使用有效的商品Wijs试剂.Wijs试剂的l/Cl比率应限定在1.10士O.1，或通过以下方法进行配制1E将13g串起溶入1L乙酸中配制成棋溶液，从中取出20mL.用。1mol/L的硫代硫酸锅标准滴定溶液进行滴定并取得滴定量。向腆溶液中通入干燥的氯气后取出20mL溶液，加人约15mL的腆化梆溶液(100g/Ll和约100mL的水，用。，1mol/L的硫代硫酸饷标准滴定溶液进行滴定，滴定量约是最初滴定量的两倍。6. 1.
11、4 仪器普通的实验室仪器及下列仪器。6. 1. 4. 1 锥形烧瓶z容量500mL.配有磨口玻璃塞，完全干燥。6.1.4.2 分析天平z精度为0.1mgo 6. 1. 5 操作步骤称量2g3 g试样于锥形烧瓶(6.1.4.1)中町，精确至O.000 1 g。加人20mL溶剂(6.1.3.4)，加热溶解。再用移液管加入10mL Wijs试剂(6.1. 3.日，盖好盖子，摇动均匀后放于暗处1ho加入10时，确化何溶液(6.1. 3. 1)和150mL水。用硫代硫酸销标准滴定溶液(6.1.3. 3)滴定至腆具有的黄色几乎消失，加几滴淀粉指示剂(6.1.3. 2)继续漓定至蓝色恰好消失。同条件下作空白
12、试验。6. 1. 6 分析结果的表述腆值(W2)以每100g硬脂酸中所吸收碗的质量(g)表示，由式(1)计算zW I2 (V。一V，)cX o. 126 9 X 100 ) 1 ( z 式中立的2一一一碗值，g/100g , V 空白试验所消耗硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL;V，一一试样所消耗硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积，mL;c一一一硫代硫酸销标准滴定溶液的浓度，mol/L，m-样品的质量，gO. 126 9 腆原子的毫摩尔质量，g/mtnol。以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的结果，保留一位小数a6. 1. 7 允许差平行测定结果与其算术平均值之差应不超过0.1g 1, /100
13、 g。6. 2 酸值的测定3J6. 2. 1 定义酸值3按照本标准规定的步骤进行测定时，中和1g硬脂酸所需要的氢氧化仰的质量(mg)0以KOH mg/g表示。6.2.2 方法原理用热的乙醇溶解硬脂酸样品，用氢氧化饵水溶液进行滴定。6. 2. 3 试剂6. 2. 3. 1 乙醇(GB/T679)，纯度不低于95%(体积分数)。6.2.3.2 氢氧化掷(GB/T2306)标准漓定溶液，c(KOH)O.1 mol/L。6. 2. 3. 3 盼敢指示剂，10g/L乙醇(6.2.3.1)溶液95%(体积分数)J。采用说明:lJ 增加了Wijs试剂的配制方法.2J 将称取试样的量由1g-15 g修改为2g
14、_3 g。3J 仅采用了ISO660中规定的热乙醇法。137 GB/T 18953-2003 6.2.4 仪器普通的实验室仪器及下列仪器。6. 2. 4. 1 滴定管=容量50mL，分度为0.1mL, 6.2.4.2 锥形烧瓶2容量250mL。6.2.4.3 分析天平:精度为0.1mg, 6.2.5 操作步骤准确称取1日左右试样(精确至O.000 1 g)，于第一个锥形烧瓶(6.2.1.2)中口。在第二个锥形烧瓶(6.2.4.2)中加人50mL乙醇(6.2.3.1)和0.5mL盼歌指示剂(6.2.3.3)，加热至沸腾。在乙醇的温度还在70C以上时，小心地用氧氧化梆标准滴定溶液(6.2.3.2)
15、中和至恰好微红并保持15s不褪色。把中和好的乙醇加入装有试样的烧瓶中，充分混合均匀并煮沸后用氢氧化愣标准漓定溶液(6.2.3.2)满定至恰好微红并保持155不褪色即为终点。6.2.6 分析结果的表述硬脂酸的酸值CA)以中和1g硬脂酸所需要的氢氧化僻的质量(mg)表示。按式(2)计算z1- nhv phd 二mc v-A ( 2 ) 式中A样品的酸值，(KOH)mg/g;V一一滴定试样所消耗氢氧化锦标准滴定溶液的体积，mL;Mn = -一牛叩式中:WMn 锺含量，mg/kg，m，一检验溶液的锺含量，g/mL，m2 空白溶液的镜含量，g/mL;m一试样的质量，gom 以两次平行测定结果的算术平均值
16、作为试样的饭含量。结果保留一位小数。6. 12 铁含量的测定6. 12. 1 方法原理. ( 7 ) 将按照6.8测定的灰分溶解于盐酸中，并配制成标准溶液，用原子吸收光谱仪在248.3nm处测定其吸光度，用此吸光度与测定铁标准溶液的吸光度绘制成的标准曲线对比确定铁的含量。6. 12. 2 试剂6.12.21 盐酸(GB/T622) ,10 % (质量分数)溶液.6.12.2.2 铁标准溶液;10 mg/L。6. 12.3 仪器普通的实验室仪器及下列仪器，6.12.3.1 原子吸收光谱仪，装有铁空心阴极灯。6.12.3.2 刻度容量瓶;2个，10mL;6个，50mL，A级。6. 12.4 操作步
17、骤将6.8中测定的灰分溶于5mL的盐酸溶液(6.12.2.1)中，并将此溶液全部转移至10mL容量瓶中e煮解后用水稀梓至刻度.调原子吸收光谱仪(6.12.3.1)的波长到248.3nm处，在规定的仪器条件下，用原子吸收光谱仪测定，紧接着吸水清洗燃烧器，相同条件下测定空白溶液。重复此步骤，记录平均吸光度。6. 12.5 校正曲线的制备6.12.5.1 溶液的制备在6个50mL的刻度容量瓶中(6.12.3.幻，分别移入铁标准溶液(6.12.2.2)，其体积如表4所示，用水混合并稀释至刻度。表4测定铁所需的标准校正液铁标准溶液的体积/时，铁吉量!(gfmL)O. 5 o. 1 2. 5 O. 5 5
18、.0 1. 0 10哩。2.0 15. 0 3.0 25.0 5. 0 6. 12. 5. 2 光谱仪的测定吸每种标准校正液于火焰原子吸收光谱仪中，并记录248.3nm波长时的吸光度。6.12.5.3 校正曲线的绘制以校正液Feg/mL的最为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制曲线图。144 GB/T 18953-2003 6. 12. 6 分析结果的表述用检验溶液和空白溶液的吸光度与校正曲线对比，确定铁含量。试样中铁含量以WF，(mg/kg)表示，按式(8)计算g式中:WFe 铁含量.mg/kg，lO (m, - m,) WF，二一一一一一一m m, 检验溶液的铁含量，g/mL，m，一-一空白
19、溶液的铁含量，g/mL，m 试样的质量.go以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的铁含量。结果保留一位小数。6. 13 镰含量的测定6. 13. 1 方法原理. ( 8 ) 将按照6.8测定的灰分溶解于盐酸中，并配制成标准溶液，用原子吸收光谱仪在232.0nm处测定其吸光度，用此吸光度与测定镰标准溶液的吸光度绘制成的标准曲线对比确定镰的含量。6. 13.2 试剂6.13.2.1 盐酸(GB/T622) ,10% (质量分数)溶液。6.13.2.2 锦标准溶液:10 mg/L。6. 13. 3 仪器普通的实验室仪器及下列仪器。6.13.3.1 原子吸收光谱仪，装有镰空心阴极灯。6.13.3.2
20、 刻度容量瓶.2个，10mL，6个，50mL.A级。6. 13. 4 操作步骤将6.8中测定的灰分溶于5mL的盐酸溶液(6.13.2.1)中，并将此溶液全部转移至10mL容量瓶中。煮解后用水稀释至刻度。调原子吸收光谱仪(6.13.3.1)的波长到232.0nm处，在规定的仪器条件下，用原子吸收光谱仪测定，紧接着吸水清洗燃烧器，相同条件下测定空白溶液。重复此步骤，记录平均吸光度。6. 13.5 校正曲线的制备6.13.5.1 溶液的制备在6个50mL的刻度容量瓶中(6.13.3.幻，分别移入锦标准溶液(6.13.2.2).其体积如表5所示，用水混合并稀释至刻度。表5测定镰所需的标准校正液镰标准榕
21、液的体积/mL镰吉量/(g/mLlo. 5 O. 1 2. 5 O. 5 5. 0 1. 0 10.0 2.0 15. 0 3. 0 25.0 5. 0 6.13.52 光谱仪的测定吸每种标准校正液注入火焰原子吸收光谱中，并记录232.0nm波长时的吸光度。6. 13. 5. 3 校正曲线的绘制以校正液Nig/mL的量为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制曲线图。145 GB/T 18953-2003 6. 13. 6 分析结果的表述用检验溶液和空臼溶液的吸光度与校正曲线对比，确定镰含量。试样中镰含量以wN;(mg/kg)表示，按式(9)计算gWNi = 式中:WNi 镇含量，mg/kg;m , 检验溶液的镰含量，g/mL;阳2一空白溶液的镰含量，g/mL;m 试样的质量，g，lO(ml - m2) m 以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的镰含量。结果保留位小数。146 . ( 9 )
