1、ICS 9110010Q 11 囝雪中华人民共和国国家标准GBr 205-2008代替GBT 205-2000铝酸盐水泥化学分析方法Methods for chemical analysis of aluminate cement2008-01-21发布 20080701实施宰瞀鹳鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仉19GBT 205-2008目 次前言I1范围-12规范性引用文件13试验的基本要求14试剂和材料25仪器与设备86水泥试样的制备一：”97烧失量的测定(基准法)98二氧化硅的测定(基准法)99三氧化二铁的测定(基准法)1010二氧化钛的测定(基准法)1111三氧化二铝的测定
2、(基准法)1112氧化钙的测定(基准法)1213氧化镁的测定(基准法)1214不溶物的测定(基准法)1315全硫的测定(基准法)1316氧化钾和氧化钠的测定(基准法)1417氟离子的测定(基准法)1518二氧化硅的测定(代用法)1519三氧化二铁的测定(代用法)1620二氧化钛的测定(代用法)1721三氧化二铝的测定(代用法)1722氧化钙的测定(代用法)1823氧化镁的测定(ft用法)18刖 昌本标准代替GBT 205-2000(铝酸盐水泥化学分析方法。本标准与GBT 205-2000相比主要变化如下：增加了艾士卡法测定铝酸盐水泥中的全硫测定(本版第15章)。本标准由中国建筑材料联合会提出。
3、本标准由全国水泥标准化技术委员会(sAcTc 184)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心。本标准起草人：赵鹰立、刘玉兵、游良俭。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 2051963、GBT 205 1981、GBT 205一-2000。GBT 205-2008铝酸盐水泥化学分析方法GBT 205-20081范围本标准规定了铝酸盐水泥的化学分析方法。标准中只对铝酸盐水泥的烧失量的测定、不溶物的测定、全硫的测定、氧化钾和氧化钠的测定、氟离子的测定规定了基准法。而对二氧化硅的测定、三氧化二铁的测定、二氧化钛的测定、三氧化二铝的测定、氧化钙的测定、氧化镁的
4、测定规定了基准法和代用法。本标准适用于铝酸盐水泥和适合采用本方法的其他铝酸盐类水泥以及指定采用本标准的其他材料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：1967)GB 12573水泥取样方法3试验的基本要求31试验的次数与要求每项测定的次数规定为两次。用两次试验平均值表
5、示测定结果。在进行化学分析时，除另外有说明外，必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。32质量、体积、体积诧、滴定度和结果的表示用克(g)表示质量，精确至0000 1 g。滴定管体积用毫升(mL)表示。读至005 mL。滴定度单位用毫克每毫升(mgmL)表示；滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以质量分数计，数值以表示至小数点后二位。33允许差本标准所列允许差为绝对偏差。同一实验室由同一分析人员(或两个分析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合本标准允许差规定。如超出允许误差范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测
6、定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差符合标准允许差的有关规定时，则取其平均值，否则应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同实验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，其分析结果的允许差应符合本标准中的相关规定。34灼烧将滤纸和沉淀放人预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放人马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。35恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次30 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0000 5 g时，即达到恒量。】GBT 205-200836检查氯离子(硝
7、酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(418)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。4试剂和材料41_总则分析过程中，所用水应符合GBT 6682中规定的三级水要求。所用试剂应为分析纯和优级纯。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明为基准试剂或光谱纯。在本标准中，所用氨水或酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如(1+2)表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水混合。除另有说明外，本标准使用的市售浓液体试剂的密度指20的密度(p)，单位为克每
8、立方厘米(gcm3)。42盐酸(HCI)密度118 gcm3119 gcm3，质量分数3638。43氢氟酸(HF)密度113 gcra3，质量分数40。44硝酸(HN03)密度1。39 gems141 gcm3，质量分数6568。45冰乙酸(CH3COOH)密度1049 gcm3，质量分数998。46过氧化氢(H202)密度11l gcm3，质量分数30。47氨水(NH3H20)密度090 gcm3n091 gcm3质量分数25 o28。48乙醇(CzH50H)体积分数95或无水乙醇。49硫酸密度0849 gcm3，质量分数9598。410盐酸(1+1)(1+2)l(1+3)I(1+11)。4
9、11硝酸(1+1)(1+6)；(1+9)；(1+49)。4。12硫酸(1+1)(1+9)。413氨水(1+1)。414乙酸(1+1)。415氢氧化钾溶液(200 gL)将200 g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1 L。贮存于塑料瓶中。416氢氧化钠溶液(150 gL)将150 g氢氧化钠(NaOH)溶于水，加水稀释至1 L。贮存于塑料瓶中。417无水碳酸钠(Na。CO。)将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。418硝酸银溶液(5 gL)将5 g硝酸银(AgNO。)溶于水中，加10 mL硝酸(HNO，)用水稀释至1 L。419钼酸铵溶液(50 gL)2CBT 205-2008将5 g钼
10、酸铵(NI-I。)sMotO“4H。O溶于水，加水稀释至100 mL，过滤后贮存于塑料瓶中。此溶液可保存约一周。420抗坏血酸溶液(10 gL)将1 g抗坏血酸(Vc)溶于100 mL水中，过滤后使用。用时现配。421抗坏血酸溶液(5 gL)将05 g抗坏血酸(Vc)溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。422焦硫酸钾(K。S20，)将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却，砸碎，贮存于磨口瓶中。423氯化钡溶液(100 gL)将100 g二水氯化钡(BaClz2H：O)溶于水中，加水稀释至1 L。424艾士卡试剂以2份质量的轻质氧化镁(MgO)与1份质量的无水碳酸钠(N
11、azCO，)混匀并研细至粒度小于02 mm后，保存在密闭容器中。每配制一批艾士卡试剂，应进行空白试验(除不加试样外，全部操作按152进行)，空白计为m。425二安替比林甲烷溶液(30 gL盐酸溶液)将15 g二安替比林甲烷(c“HzNOz)溶于500 mL盐酸(1+11)中，过滤后使用。426邻菲罗啉溶液(10 gL)将1 g邻菲罗啉(clzHsN2Hzo)溶于100 mL乙酸(1+1)中，用时现配。427乙酸铵溶液(100 gL)将10 g乙酸铵溶于100mL水中。428碳酸钾一硼砂混合溶剂将1份质量的无水碳酸钾(K。COa)与l份质量的无水硼砂(Na。13,O，)用玛瑙研钵混匀研细，贮存于
12、磨口瓶中。429碳酸铵溶液(100 gL)将10 g碳酸铵(NH。)。C03溶解于100 12l水中。用时现配。430 pH值为43的缓冲溶液将423 g无水乙酸钠(cH。cOONa)溶于水中，加80 mL冰乙酸(cH。COOH)用水稀释至1 L，摇匀。431 pH值为55的缓冲溶液将172 g无水乙酸钠(CHaCOONa)溶于水中，加20 mL冰乙酸(cH。cOOH)，用水稀释至1 L，摇匀。432 pH值为6o总离子强度配位缓冲溶液将2941 g柠檬酸钠(c。H5Na。Ot2H。O)溶于水中，用盐酸(1+1)和氢氧化钠(416)调整溶液pH至60，然后加水稀释至1 L，433 pH值为10
13、的缓冲溶液将675 g的氯化铵(NHC1)溶于水中，加570 mL氨水，加水稀释至1 L。434氟化钾溶液(150 gL)称取150 g氟化钾(KF2H：0)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。435氟化钾溶液(20 gL)称取20 g氟化钾(KF2H。0)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中。436氯化钾溶液(50 gL)将50 g氯化钾(KCI)溶于水，用水稀释至1 L。437氯化钾一乙醇溶液(50 gL)3GBT 205-2008将5 g氯化钾(KCl)溶于50 mL水中，加入50 mL95(体积分数)乙醇(CHsCH20H)，混匀。438三乙醇
14、胺N(CH2CH20H)3(1+2)。439酒石酸钾钠溶液(100 gL)将100 g酒石酸钾钠(c。H。KNaq4H：o)溶于水中t稀释至1 L。440二氧化硅(SiO。)标准溶液4401标准溶液的配制称取0200 0 g经1 000C1 100灼烧过30 rain以上的二氧化硅(SiOz)，精确至0000 1 g，置于铂坩埚中，加人2 g无水碳酸钠(417)，搅拌均匀，在l 000C1 100C高温下熔融15rain。冷却，用水将熔块浸出于盛有热水的300 mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有02 m
15、g二氧化硅。吸取looo mL上述标准溶液于100 mL容量瓶中，甩水稀释至标线，摇匀。移人塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有002 mg二氧化钛。4402工作曲线的绘制吸取每毫升含有002 mg二氧化硅标准溶液0 mL、400 mL、600 mL、800 mL、10oo mL、1200 mL、1500 mL分别放人100 mL容量瓶中，加水稀释约40 mL，依次加入5 mL盐酸(1+11)、8mL95 oA(体积分数)乙醇、6mL钼酸铰溶液(419)。放置30rain，加入20mL盐酸(1+1)、5mL抗坏血酸(421)用水稀释至标线，摇匀。放置l h后，使用分光光度计，10 Illm比色皿
16、，以水作参比t于660 ilm处测定溶液的吸光度。用测得的暖光度作为相应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。441二氧化钛(Ti02)标准溶液4411标准溶液的配制称取0100 0 g经950灼烧过10rain以上的二氧化钛(Ti02)，精确至00001 g，置于铂(或瓷)坩埚中，加入2 g焦硫酸钾(422)，在500600C下熔融至透明。熔块用硫酸(1+9)浸出，加热至50C60使熔块完全溶解，冷却后移人100 mL容量瓶中。用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有01 mg二氧化钛。4412工作曲线的绘制吸取二氧化钛标准溶液0 mL、100 mL、200 mL、300 mL、
17、400 mL、500 mL、600 mL分别放入100 mL容量瓶中，依次加入10 mL(1+2)盐酸、10 mL抗坏血酸(420)、5 mL95(体积分数)乙醇、20mL-安替比林甲烷溶液(425)用水稀释至标线，摇匀。放置40rain后，使用分光光度计，10mm比色皿+以水作参比，于420 nm处铡定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲线。442三氧化二铁(Fe2 0。)标准溶液4421标准溶液的配制称取0100 0 g三氧化二铁(光谱纯，已于950C灼烧1 h)置于300 mL烧杯中，加30 mL盐酸(1+1)，低温加热至全部溶解，冷却后移人1 000 m
18、L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有01 mg三氧化二铁。4422工作曲线的绘制吸取每毫升台有01 mg三氧化二铁标准溶液0 mL、1。00 mL、200 mL、3。00 mL、400 mL分别放入100 mL容量瓶中，用水稀释至约50 mL，加入5 mL抗坏血酸溶液(420)放置5 rain，再加入5 mL邻菲罗啉溶液(426)、2mL乙酸铵溶液(427)，在不低于20下放置30rain，之后加水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计、10 ITlm比色皿，以水作参比，于510 Nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。443氧化钾(K：
19、o)、氧化钠(NazO)标准溶液4431 氧化钾标准溶液的配制4GBT 205-2008称取0792 g已于130C150C烘过2 h的氯化钾(KCl)，精确至0000 1 g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有05 mg氧化钾。4432氧化钠标准溶液的配制称取0943 g已于130C150C烘过2 h的氯化钠(NaCI)，精确至0000 1 g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含有05 mg氧化钠。4433工作曲线的绘制吸取按4431要求配
20、制每毫升含有05 mg氧化钾标准溶液0 mL、100 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL、1200 mL和按4432要求配制的每毫升含有05 mg氧化钠标准溶液0 mL、100 mL、200 mL、400 mL、600 mL、800 mL、1000 mL、1200 mL以一一对应的顺序，分别放入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计，按仪器使用规则进行测定测得的吸光度作为相应的氧化钾或氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。444碳酸钙标准溶液c(CaC03)=0024 molL称取06 g(m。)已于105110C烘过2 h的碳酸钙(Ca
21、COa)，精确至0000 1 g，置于400 mL烧杯中，加入约100 mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)，至碳酸钙完全溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250 mL容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。445 EDTA标准滴定溶液c(EDTA)一o015 molL4451标准溶液的配制称取56 gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，JnA约200 mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1 L。4452 EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取2500 mL碳酸钙标准溶液(444)于400 mL烧杯中，加水稀释至约200 mL，加入适量的CMP混合指示剂(455)，在搅拌下加入氢氧化钾
22、溶液(415)至出现绿色荧光再过量2 mL3 mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算： c(EDTA)一暑罴等器一m万l志“1)式中；c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；m，按444配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量，单位为克(g)Iy。滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)10009cacO，摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。446 EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2)、式(3)、式
23、(4)、式(5)、式(6)计算：TF。mc(EDTA)7984 ”(2)TMo一c(EDTA)5098 (3)TTD一c(EDTA)7990 (4)7乙o=c(EDTA)5608 (5)TM,o=c(EDTA)403l (6)式中：T0每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量(mg)，单位为毫克每毫升(mgmL)；5GBT 205-2008“。q每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量(1ng)，单位为毫克每毫升(mgmL)；TT。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的质量(mg)，单位为毫克每毫升(mgmL)1乙o每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量(rag)，单
24、位为毫克每毫升(mgmL)；Tm每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量(rag)，单位为毫克每毫升(mgmL)c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；，1 、7984f軎FezOa】的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)；、 ，1 、5098fA2z 03 I的摩尔质量，单位为克每摩尔(gtoo|)l、 ，7990TiOz的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)I5608caO的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)I4031MgO的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。447硝酸铋标准滴定溶液cBi(NO。)a=0015 molL)4471标准滴定溶液的配制
25、将73 gEBi(NO。)35Hz0溶于1 L硝酸(1+49)中，摇匀。4472 EDTA标准滴定溶液与于硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定从10 mL滴定管中缓慢放出3 mL5 mL EDTA标准滴定溶液(445)于300 mL烧杯中，加水稀释至150mL，以硝酸(1+1调节pH值1o15(用精密试纸检验)，加入2滴半二甲酚橙指示剂溶液(454)，用10 mL滴定管以硝酸铋标准滴定溶液滴定至橙红色。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按式(7)计算。K1一vV_332式中：K，每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL)；V。EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(
26、mL)；v。滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。448硫酸锌标准滴定溶液c(ZnSq)一0015 molLJ4481标准滴定溶液的配制将431 g硫酸锌(ZnSO。7H。O)溶于水中，加5 mL硫酸，用水稀释至1 L，摇匀。4482 EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出10 mL15 mL EDTA标准滴定溶液(见436)于400 mL烧杯中，加水稀释至约200 mL，加15 mL pH55缓冲溶液(431)，加34滴半二甲酚橙指示剂溶液(454)，以硫酸锌标准滴定溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液滴积比按式(8)计算
27、。K：=瓷式中：K。每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL)；UEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。449氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)一o08 molLJ4491标准滴定溶液的配制将32 g氢氧化钠(NaOH)溶于1 L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质塑6GBr 205-2008料瓶中。4492氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约06 g(m2)苯二甲酸氢钾(C。H。KO)，精确至0000 1 g，置于400 mL烧杯中，加入约150 mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至
28、酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解加入67滴酚酞指示剂溶液(457)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(9)计算。 c(NaoH)一等黜式中：f(Na0H)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；mz苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)IV。滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；2042苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。4493氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(10)计算丁j0=c(NaOH)1502 (10)式中：Ts。每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量(rag)，单位为毫克每毫升(
29、mgmL)-f(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；15。02(14siO：)的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmo)。450氟(F)离子标准溶液4501标准溶液的配制称取0276 3 g已于500灼烧10 min(或120C烘过z h)的优级纯氟化钠(NaF)，精确至0000 1 g，置于烧杯中，加水溶解后移人500 mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于025 mg氟离子。吸取上述标准溶液2oo mL、10oo mL、2000mL分别放人三个500 mL容量瓶中，用水稀释至标线摇匀，贮存于塑料瓶中。上述标准溶液每毫升分别含有1 p
30、g、5 p-g、10 pg氟离子。4502工作曲线的绘制吸取4501中系列标准溶液各10 mL，放人置有一根搅拌子的50 mL烧杯中，加入lo mL pH60总离子强度配位缓冲溶液(432)，将烧杯至于磁力搅拌器上(58)，在溶液中插入氟离子选择性电极和饱和氯化钾甘汞电极，打开磁力搅拌器搅拌2 rain，停搅30 s。用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位。用单对数坐标纸，以对数坐标为氟离子的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。451 甲基红指示剂溶液(2 gL)将02 g甲基红溶于100 mL95(体积分数)乙醇中。452磺基水杨酸钠指示剂溶液(100 gL)将10 g磺基水杨酸钠溶于水中，加
31、水稀释至100 mL。453茜素磺酸钠指示剂溶液(1 gL)将01 g茜素磺酸钠溶于100 mL水中。454半二甲酚橙指示剂溶液(5 gL)将025 g半二甲酚橙溶于50mL水中。455钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)称取10 g钙黄绿索、10 g甲基百里香酚蓝、020 g酚酞与50 g已在105C烘干过的硝酸钾(KNOs)混合研细，保存在磨口瓶中。7GBT 2052008456酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂称取10 g酸性铬蓝K与25 g萘酚绿B和50 g已在105。C烘过的硝酸钾(KNO。)混合研细，保存在磨口瓶中。457酚酞指示剂溶液(10L)将1 g酚酞
32、溶于100 mL95(体积分数)乙醇中。5仪器与设备51测定二氧化硅的仪器装置测定二氧化硅的仪器装置如图1所示。1支撑杆-2搅拌电机#3搅拌接头，可将塑料搅拌棒与搅拌电机连接或分开l4塑料搅棒，j16 mmXl60 mm=5400 mL塑料杯6冷却水桶，内盛25C以下冷却水7控制箱，可控制、调节搅拌速度和高温熔样电炉的温度，8保温覃；9高温熔样电炉，工作温度600C700C。圈1仪器装置示意图52天平感量为0000 1 g。53铂、银、镍或瓷坩埚带盖，容量15 mL50 mL。54铂皿容量50 mLi00 mL。55马弗炉隔焰加热炉，在炉膛外围进行加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进
33、行校检。56滤纸无灰的快速、中速、慢速型号的滤纸。57玻璃容器皿8GBT 205-2008滴定管、容量瓶、移液管、分液漏斗。58磁力搅拌器带有塑料外壳的搅拌子，配置有调速装置。59分光光度计。510火焰光度计。511离子计或酸度计。6水泥试样的制备按GB 12573方法进行取样，采用四分法缩分至约100 g，经0080 Film方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0080 rPA13方孔筛。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。7烧失量的测定(基准法)71方法提要试样在950C1 000C的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。7。
34、2分析步骤称取1 g试样(讹)，精确至0000 1 g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉(55)内从低温开始升高温度，在950C1 oooC下灼烧30 min40 rain，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温。反复灼烧至恒量。73结果表示烧失量的质量分数TD。m按式(11)计算：猢a一塑2生100玑3式中：”一烧失量的质量分数，lm。试料的质量，单位为克(g)f，z。灼烧后试料的质量，单位为克(g)。74允许差同一实验室的允许差为015。8二氧化硅的测定(基准法)81方法提要在酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成黄色配合物，再用抗坏血酸将其还原成蓝色配合物，以分光光度计于660 Nm
35、处测定溶液吸光度。82分析步骤称取05 g试样(ms)精确至00001 g，置于铂坩埚中，加3 g碳酸钾一硼砂混合熔剂(428)，混匀，再以1 g熔剂擦洗玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚盖，从低温开始升高温度，在950C1 000C熔融10 rain。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附于坩埚内壁，冷却至室温后，将坩埚和盖一并放人已加热至微沸的盛有100 mL硝酸(1+6)的300 mL烧杯中，并继续保持微沸状态，直至熔融物完全溶解，用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250 mL容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定二氧化硅(82)、三氧化二铁(92)、二氧化钛(102)
36、、三氧化二铝(112)、氧化钙(12z)、氧化镁(132)用。9GBT 205-200B从溶液82溶液A中吸取1000mL试样溶液放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后吸取1000 mL溶液放入100 mL容量瓶中，用水稀释至约40 mL。加5 mL盐酸(1+11)、8 mL95(体积分数)乙醇、6 mL钼酸铵溶液(419)，按下述试验温度，放置不同时闯。见表1。表1温度与放置时间裹温度 放置时间rain1020 302030 lO203035 520加20 mL盐酸(1+1)、5 mL抗坏血酸溶液(421)，用水稀释至标线。摇匀。放置1 h后，使用分光光度计、101nYD比色皿，以水
37、作参比，于660 nln处测定溶液的吸光度，在工作曲线(4402)上查得二氧，化硅的含量(ms)。83结果裹示二氧化硅质量分数sq按式(12)计算z w毗一揣100式中：UJ。二氧化硅质量分数，；m。100 mL测定溶液中二氧化硅的含量，单位为毫克(rag)250全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m；试料的质量，单位为克(g)。84允许差同一试验室的允许差为020I不同试验室的允许差为040。9三氧化二铁的测定(基准法)91方法提要在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合物，于波长510 lim处测定溶液的吸光度。92分析步骤从82溶液A中吸取5
38、00mL溶液，放入100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL。加入5mL抗坏血酸溶液(420)，放置5 rain，然后再加入5 mL邻菲罗啉溶液(426)、2 mL乙酸铵溶液(427)。在不低于20下放置30 rain后，用水稀释至标线。摇匀。使用分光光度计、i0 mm比色皿，以水作参比，于510 nln处测定溶液的吸光度。在工作曲线(4422)上查出三氧化二铁的古量(撕)。93结果裹示三氧化二铁的质量分数”o。按式(13)计算： ”q一揣lo。式中：w，。q三氧化二铁的质量分数，；m，100 mL测定溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克(rag)；50全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m。试
39、料的质量，单位为克(g)。9。4允许差同一试验室允许差为015；不同试验室允许差为025。】06BT 205-200810二氯化钛的测定(基准法)101方法提要在酸性溶液中TiO”与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420 nln处测定其吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。102分析步骤从82溶液A中吸取1000mL试样溶液放人100mL容量瓶中。加5 mL盐酸(1+1)、10mL抗坏血酸溶液(420)，放置5 rain。再加20mL二安替比林甲烷溶液(425)。用水稀释至标线，摇匀。放置40 rain后，使用分光光度计、10 mill比色皿，以水作参比，于420 nm处测定溶液的吸光度
40、，在工作曲线(4412)上查出二氧化钛的含量(m。)。103结果表示二氧化钛的质量分数WTI按式(14)计算： 。一踹舢。式中：U-T102二氧化钛的质量分数，ms100 mL测定溶液中二氧化钛的含量，单位为毫克(rag)25全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；ms试料的质量，单位为克(g)。104允许差同一试验室允许差为015；不同试验室允许差为025。11 三氧化二铝的测定(基准法)111方法提要加入对铁铝钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH值3o38加热煮沸，以半二甲酚橙溶液为指示剂，用硫酸锌标准滴定溶液滴定。112分析步骤从82溶液A中吸取2500mL溶液，放人400 mL烧杯中，向
41、溶液中加入EDTA标准滴定溶液(445)至过量10 mL15 mL，加水稀释至150 mL200 mL，将溶液加热至7080，用pH值43缓冲溶液(430)调节pH在3o38之间，再将溶液盖上表面皿加热煮沸3 rain，冷却至室温，以水冲洗表面皿及杯壁，加入23漓半二甲酚橙指示划溶液(456)，用氨水(1+1)调至溶液呈淡紫色，再用硝酸(1+1)中和至淡紫色消失，加人10 mL pH55缓冲溶液(431)，向溶液中继续补加56滴半二甲酚橙指示剂溶液(456)，以硫酸锌标准滴定溶液(448)滴定至稳定的红色。113结果表示三氧化二铝的质量分数LU“a按式(】5)计算； 。虬03一三些旦二二竺2三
42、竺L塑一(WF。zOz吼)0100WF O-FruT 0638(15)叫Al。o，一一 一 ，o) (1)式中：”ak。1三氧化二铝的质量分数，；TAI。03每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量(mg)，单位为毫克每毫升(mgmL)iV，加入EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)K。每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积(mL)；y8滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)i10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比】GBT 205-2008w0-三氧化二铁的质量分数，；”，。二氧化钛的质量分数，0638三氧化二铁、二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；
43、ms试料的质量，单位为克(g)。”4允许差同一试验室允许差为o35I不同试验室允许差为050。12氧化钙的测定(基准法)1 21方法提要预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾以抑制硅酸和硼的干扰，然后在pH值13以上的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽荆，用CMP混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。122分析步骤从82溶液A中吸取2500mL溶液放人400mL烧杯中，加5mL盐酸(1+1)及15mL氟化钾溶液(435)，搅拌并放置2 min以上。然后用水稀释至约200 mL。加10 mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂(455)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(415)至出现绿色荧光后再过量7
44、 mL8 raL，此时溶液在pH值13以上，用EDTA标准滴定溶液(445)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。123结果表示氧化钙的质量分数按式(16)计算：札。=酱掣娜o”h02i又r百ir“1”o式中：w一氧化钙的质量分数，ITc。o每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量(rag)，单位为毫克每毫升(mgmL)V。滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比#m；试料的质量，单位为克(g)。124允许差同一试验室允许差为o25不同试验室允许差为o。40。13氧化镁的测定(基准法)131方法提要预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硼的干扰，在pH值10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萦酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。132
