1、lCS 73040D 21 固目中华人民共和国国家标准GBT 21220082001，GBT 1 5334一l 994GBT 188567 2002煤的工业分析方法Proximate analysis of coal(ISO 1 1722：1999，Solid mineral fuels Hard coal一Determination of moisturein the general analysis test sample by drying in nitrogen，IS0 1171：1997，Solid mineral fuels-Determination of ash，IS0 562
2、：1998，Hard coal and coke Determination of volatile matter，NEQ)2008-07-29发布 2009一040 1实施丰瞀嬲鬻黼譬襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 置本标准对应于下列国际标准：ISO ll 722：1999(固体矿物燃料硬煤通氮干燥法测定一般分析试验煤样的水分；ISO 1】71：1997(固体矿物燃料灰分测定；ISO 562：1 998(硬煤和焦炭挥发分的测定。与以上国际标准的一致性程度为非等效，其主要差异如下：增加了水煤浆的工业分析方法；增加了水分测定的空气干燥法；增加了灰分测定的快速灰化法；在挥发分测定程序中
3、，规定回升温度和时间为：(900】o)，3 rain；以附录形式增加了水分测定的微波干燥法。本标准代替GBT 212-2001(煤的工业分析方法，GBT 1 5334 1 994(10oo o 404灰分的测定本章包括两种测定煤中灰分的方法缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。41缓慢灰化法411方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到(81510)，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。412仪器设备4121马弗炉：炉膛具有足够的恒温区+能保持温度为(81 510)。炉后壁的上部带有直径为(2530)mm的烟囱，下部离炉膛
4、底(2030)mm处有一个插热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20 mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。4122灰皿；瓷质，长方形，底长45 mill，底宽22 mm，高14 mm(见图2)。单位为毫米图2灰皿4123干燥器：同3133。4124分析天平：同3136。4125耐热瓷板或石棉板。413试验步骤4131 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于02 mm的一般分析试验煤样(101)g，称准至0000 2 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过01 5 g。4132将灰皿送人炉温不超过100的马
5、弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15 rlllll左右的缝隙。在不少于30 min的时问内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30 min。继续升温到(81510)，并在此温度下灼烧1 h。4133从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5 min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。4134进行检查性灼烧。温度为(81 54-10)，每次20 mn，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0001 0 g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15oo时，不必进行检查性灼烧。GBT 212200842快速灰化法本部分包括两种快速灰化法：方法A和方法B。421
6、方法A4211方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至(81 510)的灰分陕速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。4212专用仪器：快速灰分测定仪(见附录B中图B1)。4213试验步骤42131 将快速灰分测定仪预先加热至(81510)。42132开动传送带并将其传送速度调节到1 7 mmmin左右或其他合适的速度。注：对于新的灰分快速测定仪，需对不同煤种与缓慢灰化法避行对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，橱节传送带的传送速度。42133在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于02 mm的一般分析试验煤样(05001
7、)g，称准至0000 2 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过008 g。42，T34将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送人炉中。42135当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5 min左右，移人干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。422方法B4，221方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送人预先加热至(81 510)的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。4222仪器设备：同412。4，223试验步骤4，2231 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0，2 11111的般分析试
8、验煤样(I0I)g，称准至0000 2 g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过015 g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。42232将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推人马弗炉中，先使第-q#灰皿中的煤样灰化。待(510)rain后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2 curl的速度把其余各排灰皿顺序推人炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废)。42233关上炉门并使炉门留有1 5 mm左右的缝隙，在(81 510)温度下灼烧40 min。42234从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5 min左右，移人干燥器中冷却至室温(约20 min
9、)后，称量。42235进行检查性灼烧，温度为(8l 510)，每次20 min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0001 0 g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于】500时，不必进行检查性灼烧。43结果的计算按式(2)计算煤样的空气于燥基灰分：4A“一旦1 00n式中：A“一空气干燥基灰分的质量分数，；m一称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克(g)m一灼烧后残留物的质量，单位为克(g)。(2)44灰分测定的精密度灰分测定的精密度如表2规定。表2灰分测定的精密度GBT 2122008灰分质量分数 重复性限A“ 再现性临界差A
10、d30 oo 0 50 o 705挥发分的测定51方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(90010)下，隔绝空气加热7 min以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。52仪器设备521挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图3所示。坩埚总质量为(1520)g。单位为毫米图3挥发分坩埚522马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(90010)，并有足够的(9005)的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920左右时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3 rn Jn内恢复到(9004-10)。炉后壁有一个排气7L和一个插
11、热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插人炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底(2030)nlFll处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。523坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图4)。GBT 2122008524坩埚架夹(见图5)。图4坩埚架单位为毫米图5坩埚架夹525干燥器：同3133。526分析天平：同3136。527压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10 mm的煤饼。528秒表。53试验步骤531 在预先于900温度下灼烧至质量恒定
12、的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于02 mm的一般分析试验煤样(1001)g，称准至0000 2 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成宽度约3 mm的小块。532将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送人恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7 min。坩埚及坩埚架放人后，要求炉温在3 min内恢复至(90010)，此后保持在(90010)，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3 min内恢复至(900土10)为准。533从炉中取出坩埚，
13、放在空气中冷却5 min左右，移人于燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。54焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：a)粉状(1型)：全部是粉末，没有相互粘着的颗粒；b) 粘着(2型)：用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；c)弱粘结(3型)：用手指轻压即成小块；d)不熔融粘结(4型)：以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽；e)不膨胀熔融粘结(5型)：焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显；f)微膨胀熔融粘结(6型)：用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光
14、泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)；g)膨胀熔融粘(7型)结：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过1 5 mm；h)强膨胀熔融粘结(8型)：焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15 mm。为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。55结果的计算按式(3)计算煤样的空气干燥基挥发分：V“一=兰lOOM“ 卅式中：V。d空气干燥基挥发分的质量分数，； m一般分析试验煤样的质量，单位为克(g)；m，煤样加热后减少的质量，单位为克(g)；M。d一般分析试验煤样水分的质量分数，。56挥发分测定的精密度挥发分测定的精密度如表3规定。表3挥发分测定的精密度GBT
15、2122008(3)挥发分质量分数 重复性限矿。d 再现性临界差n4000 080 1506固定碳的计算按式(4)计算空气干燥基固定碳：FC。d一100 (Mad+Aad+V。d) 式中：FC。d空气干燥基固定碳的质量分数，；M“一般分析试验煤样水分的质量分数，；A。d空气干燥基灰分的质量分数，；玑a空气干燥基挥发分的质量分数，。7 空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分71 干燥无灰基挥发分按式(5)式(7)换算：面二旋瓦100当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为(212)时，则： V“一面V二d-瓦(C五Oz)ad100当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质
16、量分数大于12时，则：r=坠拦箭等#剑舢o式中：Vad一一干燥无灰基挥发分的质量分数，；(COz)。d一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数(按GB 218测定)，；(C02)。d(渣】焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数，。72干燥无矿物质基挥发分按式(8)式(10)换算：)4567(GBT 21220081塑100 (以d+MM。d)当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为212时，则：Vamm r一斋饕100当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12时，则： Vt一坠瑞等等并掣舢”叫10，一而矿1瓦再可瓦i厂一“”。 式中：Vd。f干燥无矿物质基挥发分的质量分数，；M“空
17、气干燥基煤样矿物质的质量分数(按GBT 7560测定)，。8水煤浆工业分析81分析试样的制备811水煤浆试样的准备试验前搅拌水煤浆试样，使其无软硬沉淀成均一状态。812水煤浆干燥试样的制备按照GBT 188561规定方法制备水煤浆干燥试样。82水煤浆水分的测定821方法提要称取一定量搅拌均匀的水煤浆试样，置于(105110)干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据水煤浆的质量损失计算出水煤浆水分的质量分数。822仪器设备同322。823试验步骤8231 称取搅拌均匀的水煤浆试样(1215)g(称准至0000 4 g)于预先干燥并已知质量的称量瓶中，迅速加盖并称量。称量后，将水煤浆平铺于称量
18、瓶底部。8232打开称量瓶盖，将上述装有水煤浆的称量瓶放入预先鼓风并已加热到(105110)的干燥箱中，在鼓风条件下干燥1 h。8233从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖放人干燥器中，冷却至室温(约20 min)后称量。8234检查性干燥同3234。824结果计算按式(11)计算水煤浆水分：M：1“InI100 m式中：水煤浆水分的质量分数，；m水煤浆试样质量，单位为克(g)；m，水煤浆试样干燥后的质量，单位为克(g)。825水分测定的精密度水煤浆水分测定的重复性限如表4规定。8表4水煤浆水分测定的精密度水煤浆水分 重复性限lt一 o。83水煤浆干燥试样水分的测定按照本标准第3章规定测定水煤浆干
19、燥试样的水分。8，4水煤浆灰分的测定841 水煤浆干燥试样灰分的测定按照本标准第4章规定测定水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分。842水煤浆灰分的计算按式(12)计算水煤浆的灰分：A=A。d式中：A水煤浆灰分的质量分数，；100一M。100一MdA。d水煤浆干燥试样的空气干燥基灰分，用质量分数表示，M。d水煤浆干燥试样水分的质量分数，；M水煤浆水分的质量分数，。85水煤浆挥发分的测定8，51 水煤浆干燥试样挥发分的测定按照本标准第5章规定测定水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分。852水煤浆挥发分的计算按式(13)计算水煤浆的挥发分：100一M100一M。d(12)式中：V水煤浆挥发分的质量分数，；V
20、。d水煤浆干燥试样的空气干燥基挥发分，用质量分数表示，；Moe水煤浆干燥试祥水分的质量分数，；以。水煤浆水分的质量分数，。86水煤浆固定碳的计算水煤浆固定碳按式(14)计算：FC。一100一(尬。+A+VI)一式中：FC水煤浆的固定碳，用质量分数表示，；其他符号意义同上。GBT 2122008附录A(规范性附录)煤的水分测定微波干燥法A1范围本附录规定了采用微波干燥快速测定一般分析试验煤样水分的方法。本方法适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。A2方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，置于微波水分测定仪内，炉内磁控管发射非电离微波，使水分子超高速振动，产生摩擦热，使煤中水分迅速蒸发，根据煤样的质量损
21、失计算水分。A3仪器设备A31 微波水分测定仪(以下简称测水仪)：带程序控制器，输入功率约1 000 W。仪器内配有微晶玻璃转盘，转盘上置有带标记圈、厚约2 mm的石棉垫。A32玻璃称量瓶：同3132。A33干燥器：同3133。A34分析天平：同3136。A35烧杯：容量约250 mI。A4试验步骤A41 在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于02 mm的一般分析试验煤样(101)g，称准至0000 2 g，平摊在称量瓶中。A42将一个盛有约80mI。蒸馏水、容量约250mI。的烧杯置于测水仪内的转盘上，用预加热程序加热10 min后，取出烧杯。如连续进行数次测定，只需在第一次测定前进行预
22、热。A43打开称量瓶盖，将带煤样的称量瓶放在测水仪的转盘上，并使称量瓶与石棉垫上的标记圈相内切。放满一圈后，多余的称量瓶可紧挨第一圈称量瓶内侧放置。在转盘中心放一盛有蒸馏水的带表面皿盖的250 ml。烧杯(盛水量与测水仪说明书规定一致)，并关上测水仪门。注l：水分蒸发效果与微波电磁场分布有关，称量瓶需位于均匀场强区域内。注2：烧杯中的盛水量与微波炉磁控管功率大小有关，以加热完毕后烧杯内仅余少量水为宜。注3：微波测水仪生产厂家在设计测水仪时，应通过试验确定微波电磁场分布适合水分测定的区域并加以标记(即标记圈)，并确定适宜的盛水量。A44按测水仪说明书规定的程序加热煤样。A45加热程序结束后，从测
23、水仪中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温(约20 min)后称量。注：其他类型的微波水分测定仪也可使用，但在使用前应按照GBT 18510进行精密度和准确度测定，以确定设备是否符合要求。】0A5结果计算煤样的空气干燥基水分按式(A1)计算：Mad一堕1007ft式中：M“空气干燥基煤样水分的质量分数，；m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克(g)m1煤样干燥后失去的质量，单位为克(g)。A6精密度同34。GBT 2122008(A1)；BT 2122008附录B(规范性附录)快速灰分测定仪I1 图B1是一种比较适宜的快速灰分测定仪。它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部分组成，部
24、分结构如下：a) 马蹄形管式电炉：炉膛长约700 mm，底宽约75 mm，高约45 mm，两端敞口，轴向倾斜度为5。左右，其恒温带要求：(81510)部分长约140 mm，750825部分长约270 mm，出口端温度不高于100。b)链式自动传送装置(简称传送带)：用耐高温金属制成，传送速度可调。在1 000下不变形，不掉皮。c)控制仪：主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在(815士10)；传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在(1550)mmmin之间。管式电炉传送带；控制仪。图B 1快速灰分测定仪12凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使
25、用：a)高温炉能加热至(815士10)并具有足够长的恒温带；b)炉内有足够的空气供煤样燃烧；c)煤样在炉内有足够长的停留时间，以保证灰化完全；d) 能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸盐分解生成的氧化钙接触。版权专有侵权必究*书号：1550661-34278定价： 1600元中华人民共和国国家标准煤的工业分析方法GBT 212 2008*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址wwwspcnetcn电话：68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本8801230 116印张1字数25千字2008年11月第一版 2010年4月第七次印刷*书号：1550661-34278定价16 00元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533
