1、ICS 7110030Y 88 圆园中华人民共和国国家标准GBT 22782-2008烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定Determination of essential parameters ofcuprum oxide powder for use in fireworks and firecrackers200812-30发布 2009090 1实施宰瞀鹊紫瓣警雠瞥翼发布中国国家标准化管理委员会“”。削 吾本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起草人：吴俊逸、商杰、李一明、肖焕新。GBT 22
2、782-2008烟花爆竹用氧化铜关键指标的测定GBT 22782-20081范围本标准规定了烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60l化学试剂标准
3、滴定溶液的制备GBT 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法l，10一菲哕啉分光光度法(GBT 30492006，IS0 6685：1982，IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HGT 36961 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的制备3测定31试样的干燥试样在105下干燥3 h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。32硝酸不溶物含量的测定321原理试料用硝酸溶解后过滤，干燥不溶物，称其质量。322试剂除非另有说明，在分析中仅使用确
4、认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。硝酸(1+1)。323仪器实验室常用仪器和以下装置：3231电热鼓风干燥箱：可控温度1052。3232分析天平：精度为01 mg。3233 4号砂芯坩埚：容积为30mL。坩埚试验前用盐酸浸泡24 h后，用水洗至中性后，在105下干燥3 h，取出，置于干燥器中，冷却至室温后待用。3234抽滤装置。3235干燥器。324分析步骤3241称取约5 g试样，精确到01 mg，置于500 mL烧杯中。3242向烧杯中加入20mL水，缓慢滴加硝酸，待其剧烈反应消退时缓慢加入150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60 rain。1GBT 22782-200
5、83243稍微冷却后用已称量的砂芯坩埚过滤，并用水洗涤至中性，将砂芯坩埚连同滤渣一并在105下干燥3 h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3244平行测定两份试料，取其平均值。325结果计算硝酸不溶物的质量分数以”。计，数值以表示，按式(1)计算：”1一m1-m 2100m式中：m，砂芯坩埚和硝酸不溶物的质量，单位为克(g)；m z一。砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170迸舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。326允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表1所列允许差。表1 重复性条件下所得两个单次
6、分析值的允许差 以表示硝酸不溶物含量 允许差l 41 0OSI 1 0133水分含量的测定331 原理试料干燥后，由其减量测定水分含量。332仪器3321 电热鼓风干燥箱：可控温度105土2。3322 分析天平：精度为01 mg。3323 称量瓶。3324 干燥器。333分析步骤3331 称取约8 g试样，精确到01 mg，置于已称量的称量瓶中。3332 将称量瓶置于干燥箱中，在105下干燥3 h。3333 打开干燥箱，立即将称量瓶盖好。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。3334 平行测定两份试料，取其平均值。334结果计算水分的质量分数以w z计，数值以表示，按式(2)计算：”2一m
7、l-m z100m式中：m。干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m。一干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。335允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为005。2(2)GBT 22782-200834铁含量的测定341原理试料溶解后用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子。在pH20时以1磺基水杨酸指示液用EDTA标准滴定溶液滴定至浅蓝色，并保持30 S。Fe+2H+2C1一一FeCl2+H2十F0203+6H+一2Fe*+3H206Fe2+6H+C1036Fe3_+Cl+3H20Fe3+H2Y卜一FeY+2H342试剂除非另有说明，在分析中仅
8、使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3421盐酸(1+1)。3422盐酸(1+5)。3423氨水(1+1)。3424氯酸钾溶液(10)。3425硫氰酸铵溶液(10)。3426盐酸缓冲溶液(pH2o)：量取08 mL浓盐酸，缓慢加入烧杯中，边稀释边用pH计测其PH值，加水稀释至1 000 mL，混匀。3427 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)一002 toolL：配制与标定按GBT 601执行。3428磺基水杨酸指示液(1)。343仪器实验室常用仪器和以下装置：3431恒温水浴锅：精度为士2。3432 pH计：精度为01。3433分析天平：精度为0
9、1mg。344分析步骤3441称取试样约5 g，精确到01 mg，置于500 mL烧杯中，缓慢加入150 mL盐酸(3421)，加热煮沸，保持微沸60 rain。待其稍冷却后用滤纸过滤至500 mL容量瓶中，用水多次洗涤后加入50 mL氯酸钾溶液，摇匀后定容。3442从容量瓶中量取10 mL试液于试管中，加入10滴硫氰酸铵溶液，充分振荡，若无血红色出现，则铁含量为零。如有，则进行3443。3443从容量瓶中量取25 mL土005 mL的试液置于300 mL三角烧瓶中，加水20 mL，充分振荡后用氨水和盐酸(3422)调节溶液至pH20pH25，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至607
10、0后滴加8滴10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30 s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。345结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W。计，数值以表示，按式(3)计算：一黑警灿。式中：v试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)C一EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；M铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M一55845)；(3)GBT 22782-2008m试料的质量，单位为克(g)；25所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；500试液定容的体积，单位为毫升(mL)。所得结果按GBT 8170的进舍规
11、则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。346允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表2所列允许差。表2重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以表示l 铁含量 允许差l 1 01I 1 0 3347其他铁含量的测定亦可按GBT 3049的有关规定执行。35铜含量的测定351原理试料溶解后通过EDTA络合滴定法在pill00的条件下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，测出试液中铜离子和铁离子含量的总和，减去铁的量可得出铜的量。CuO+2H+一Cu2+H20Cu20+2H+一Cu2+H20+Cu3Cu+8HN03(稀)一3Cu2+6NO
12、。一+2NO十+4H20Cu2+H2Y2_一CuY2+2H+352试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3521硝酸(1+2)。3522氨水。3523 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)一01 molL：配制与标定按GBT 601执行。3524硫酸铜标准滴定溶液Vc(CuSO。)一01 molL：配制与标定按HGT 36961执行。3525 PAN指示液：02乙醇溶液。353仪器实验室常用仪器和以下装置：3531分析天平：精度为01 mg。3532 pH计：精度为01。354分析步骤3541称取试样约2 g，精确到01 m
13、g，置于500mL烧杯中，缓慢加入150mL硝酸，加热煮沸，保持微沸60 rain。待其稍冷却后用滤纸过滤至500 mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤，定容。3542从容量瓶中量取20 mL土005 mL试液置于300 mL三角烧瓶中，加25 mL005 mLEDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液至pill00，加5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液进行返滴定过量的EDTA，滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(y)。355结果计算铜含量以铜(cu)的质量分数(wt)fl-，数值以表示，按式(4)计算：GBT 22782-200825Cl-C 2V-逸1 Oool M2
14、一止蒜灿“4W4，一舢_T丽万丽焉一x上uu 。 c，EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；c。硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；v试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；25所量取EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；按GBT 8170进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为05。试料用水溶解，过滤，滤液加入50 mL氯化钡溶液，静置后用砂芯坩埚抽滤，干燥后称量。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3632 4号
15、砂芯坩埚：容积为30 mL。坩埚试验前用盐酸浸泡24 h，用水洗净后，在105下干燥3634电热鼓风干燥箱：可控温度1052。3641称取试样约5 g，精确到01 mg，置于300 mL烧杯中，加入160 mL水，煮沸1 rain，待其稍冷却后用滤纸过滤至另一500 mL烧杯中。3642往3641中500 mL烧杯内加入100 mL氯化钡溶液，静置60 min后用已称量的砂芯坩埚抽滤，将砂芯坩埚连同滤渣一并在105下干燥3 h。取出，置于干燥器中，冷却至室温后取出称量。硫酸盐含量以硫酸根离子的质量分数W s计，数值以表示，按式(5)计算：w；一T“l-m 20411 6100 (5)m5GBT
16、 22782-2008式中：m。砂芯坩埚和硫酸钡沉淀的质量，单位为克(g)；m z砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)；o411 6硫酸根与硫酸钡的换算系数。366允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表3所列允许差。表3 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以表示硫酸盐含量 允许差l o11 O337氧化亚铜含量的测定371原理试料用硫酸溶解，使氧化亚铜发生歧化反应，用硝酸把生成的单质铜溶解，通过EDTA络合滴定法在pill00下以PAN为指示液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定试液由黄色至蓝色即为终点，测出试液中铜单质的含量，从而可以计算出氧化亚铜的含量。CuO
17、+2H+一Cu2+HzOCuzO+2H+一Cu2+H20+Cu3Cu+8HNO。(稀)一3Cu”+6NO。+2NO十+4H20Cu2+H2Y2_一CuY2+2H+372试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3721硫酸(1+3)。3722硝酸(1+2)。3723氨水。3724 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)一01 molL：配制与标定按GBT 601执行。3725硫酸铜标准滴定溶液c(CuSO。)一01 molL：配制与标定按HGT 36961执行。3726 PAN指示液：02乙醇溶液。373仪器实验室常用仪器和以下装
18、置：3731分析天平：精度为01 mg。3732 pH计：精度为01。374分析步骤3741称取试样约5 g，精确到01 mg，置于400 mL烧杯中，缓慢加入150 mL硫酸，加热煮沸，保持微沸60 rain。待其稍冷却后用滤纸过滤，用水充分洗涤后将滤渣连同滤纸一并转移至500 mL烧杯中，加入150 mL硝酸，加热，保持微沸30 min后通过滤纸过滤至250 mL容量瓶中，多次洗涤，定容。3742从容量瓶中量取25 mL005 mL试液置于300 mL三角烧瓶中，加20 mL005 mLEDTA标准滴定溶液，用氨水调溶液至pill0，加5滴PAN指示液，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDT
19、A。滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V)。375结果计算氧化亚铜含量以氧化亚铜(Cu：0)的质量分数”。计，数值以表示，按式(6)计算：6GBT 22782-2008一婴鼍崧铲娜o(6)式中：C，EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；c。硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；y试液所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；M氧化亚铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)，(M一143091)；m试料的质量，单位为克(g)；25所量取试液的体积，单位为毫升(mL)；20所量取EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m
20、L)；250试液定容的体积，单位为毫升(mL)。结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。376允许差在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表4所列允许差。表4 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以表示f 氧化亚铜含量 允许差 】1 1 o33 8纯度的测定381原理试料中氧化铜含量可以通过测定出试料中二价铜总量和氧化亚铜的含量计算。382结果计算纯度以氧化铜(CuO)的质量分数w，计，数值以表示，按式(7)计算：等M2M， M。100 (7)式中：”。铜的含量，；w。氧化亚铜的含量，；M，氧化亚铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)，(M。一14309)；M：铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)，(Mz一63546)；M。氧化铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M。一79545)。结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。383允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为05。
