1、ICS 5914030Y 46 囝雪中华人民共和国国家标准GBT 22808-2008皮革和毛皮 化学试验五氯苯酚含量的测定Leather and fur-Chemical tests-Determination of pentachlorophenol content2008-12-30发布 20090901实施宰瞀燃紫獬警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 昌GBT 22808-2008本标准参考了国际标准最终草案ISOFDIS 1 7070：2006皮革和毛皮化学试验五氯苯酚含量的测定。Is0FDIs 17070：2006国际标准最终草案所使用的方法基于国际皮革工艺师和化学师联合
2、会(IULTCS)的方法标准IULTCSIUC 25。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(sACTC 252)归口。本标准起草单位：中华人民共和国嘉兴出入境检验检疫局、大连隆生服饰有限公司、BLC-方圆(海宁)皮革检测中心、中国皮革和制鞋工业研究院、轻工业标准化编辑出版委员会。本标准主要起草人：沈兵、吴琦、黄新霞、赵立国、俞睛。皮革和毛皮化学试验五氯苯酚含量的测定GBT 22808-20081范围本标准规定了皮革、毛皮中五氯苯酚及其盐和酯含量的测定方法。本标准适用于各类皮革、毛皮产品及其制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准
3、的引用而成为本标准的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。QBT 1267 毛皮成品 样块部位和标志QBT 1272毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则QgT 2706皮革化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位(QBT z7062005，ISO 2418：2002，MOD)QBT 2716皮革化学试验样品的准备(QBT 2716-2005，ISO 4044：1977，MOD)QBT 2717皮革化学试验挥发物的测定3原理
4、首先，将试样用水蒸气蒸馏，然后将五氯苯酚(PCP)用乙酸酐乙酰化，再将五氯苯酚乙酸酯萃取至正己烷中。用带有电子捕获检测器(ECD)或质量选择检测器(MSD)的气相色谱对五氯苯酚乙酸酯进行分析。外标法定量，同时用内标物校准。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。41五氯苯酚(PCP)溶液以五氯苯酚的含量表示的浓度可以包括五氯苯酚及其盐和酯。411五氯苯酚标准溶液，100#gmL，用五氯苯酚标准品和丙酮配制。412五氯苯酚乙酸酯标准储备溶液，10 pgmL，用五氯苯酚乙酸酯标准品和正己烷配制。413五氯苯酚乙酸酯标准溶液，004 mgL，用正己
5、烷配制(相当于每升溶液中含0034 6 mg五氯苯酚)。42 四氯邻甲氧基苯酚(TCG)标准溶液(tetrachloro-O-methoxyphen01)，100 pgmL，用四氯邻甲氧基苯酚标准品和丙酮配制，内标物，熔点118119。43硫酸，1 molL。44正己烷。残留分析用。45碳酸钾，KzCO。46乙酸酐，CtHso。47无水硫酸钠。48三乙胺。GBT 22808-200849丙酮。5装置5，1气相色谱仪，带电子捕获检测器(ECD)或质量选择检测器(MSD)。52分析天平，精确至01 mg。53合适的水蒸气蒸馏装置。54振荡器。55容量瓶：50 mL，500 mL。56锥形瓶，100
6、 mL。57分液漏斗，250 mL，或其他能分离有机相和水相的合适容器能密封并剧烈振荡。58单标移液管，刻度移液管，合适的自动移液器。59带玻璃纤维滤器的过滤装置GF8或玻璃纤维过滤器G3，直径125 mm。6试样制备61取样611标准部位取样a) 皮革：按QBT 2706的规定进行。b) 毛皮：按QBT 1267的规定进行。6，12非标准部位取样采用随机取样方式，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。62试样的制备621 皮革：按QBT 2716的规定进行。6，22毛皮：按QBT 1272的规定进行，剪切过程中应避免损伤毛被，保持毛被完好。623尽可能干净地除去样品上面的胶水、附
7、着物，将试样混匀，装入清洁的试样瓶内待测。7程序71水蒸气蒸馏称取约10 g试样(精确至0001 g)，置于蒸馏器(53)中，加入20 mL 1 molL硫酸(43)和01 mL四氯邻甲氧基苯酚标准溶液(42)，用合适的水蒸气蒸馏装置对蒸馏器中的内容物进行水蒸气蒸馏。用装有5 g碳酸钾(45)的500 mL容量瓶(55)作为接收器。蒸馏出约450 mL溶液，用水稀释至刻度。如果蒸馏时过度沸腾，应降低蒸馏温度。72液液萃取和乙酰化721将71所得的馏出物i00mL转移至250mL分液漏斗(s7)中。722加人20 mL正己烷(4，4)，05 mL三乙胺(48)和15 mL乙酸酐(46)，在机械振
8、荡器(54)上充分振荡30min。衍生化步骤是两相反应，与振荡的强度密切相关。应使用振荡频率高(至少500 rrain)的机械振荡器，不要用手摇，否则易得出错误的结果。分液漏斗用振荡器振荡前，应进行放气操作。723两相分层后，将有机层转人100 mL锥形瓶(56)中，水相中加入20 mL正己烷再萃取一次。724合并正己烷层，在100 mL锥形瓶(56)中用无水硫酸钠(47)脱水约10 min。725用过滤器(59)将正己烷层全部滤人50 mL容量瓶(55)中，并用正己烷洗涤残渣，洗涤液并人50 mL容量瓶中。726用正己烷稀释至刻度，此溶液用气相色谱仪(51)分析。2GBT 22808-200
9、873 乙酰化PCP和TCG混合校准溶液的制备731 用于回收率试验的PCP和TCG标准溶液的衍生化为计算回收率，用与试样相同的方法处理PcPTcG标准混合液。量取100 pL PCP标准溶液(411)和100吐TCG标准溶液(42)，置于蒸馏器中，并加入20 mL硫酸(43)。用与试样相同的方法处理该溶液，回收率应大于90。732 PCP乙酸酯标准溶渡(外标溶液)将PCP乙酸酯标准溶液(413)直接用气相色谱分析，该溶液浓度为004 mgL。该标准溶液包含在计算公式中。733 TCG标准溶液的衍生化将20 pLTCG标准溶液(42)加入到30mL浓度为01molL的KzCO。溶液中，用与试样
10、相同的方法乙酰化，并将有机层转移到50 mL容量瓶(55)中。用与试样相同的方法分析该标准溶液。74毛细管气相色谱(Gc)下列色谱条件仅作举例。毛细管色谱柱：熔融石英毛细柱(中等极性)，长50 m，内径032 Mm，膜厚025,um。如95二甲基硅油一5二苯基硅油。检测器测试温度：ECD280。进样系统：分流不分流，60 s。进样量：z pL。进样口温度：250。载气：氦气。补偿气：氩气(95)甲烷(5)。柱温：80保持1 min，6rain升温至280，保持10 min。8结果的表述81 PCP含量的计算将试样溶液的峰面积与同时进样的标准溶液的峰面积进行比较。按式(1)、式(2)计算样品中的
11、PCP含量7Upcr：APcPfPcPstVpFTCG”一1忑i石F一其中：FTcG=等!咝堡童 nTcG#日式中：”。样品中PCP的含量(以样品实际质量计算)，单位为毫克每千克(mgkg)；A峰面积；fPcP标准溶液(413)浓度，单位为微克每毫升(pgmL)(004 mg PCP乙酸酯相当于0034 6 mg游离PCP)；m试样质量，单位为克(g)；y试样最终定容体积，单位为毫升(mL)； 卜稀释倍数；F一内标物(TCG)的校正系数；3GBT 22808-2008下标：PcPst五氯苯酚标准溶液；TcG内标溶液。82以绝千质量计算的样品中PCP含量的换算按式(3)计算出以绝干质量算出的样品
12、中的PCP含量：”PcPd。一wPcPD (3)式中：w。，以绝干质量计算的样品中的PCP含量，单位为毫克每千克(mgkg)；Pc，一一样品中的PCP含量(以样品实际质量计算)，单位为毫克每千克(mgkg)；D转换成绝干质量的换算系数。1nn其中：D一志”按QBT 2717测得的样品中的挥发物含量，。83结果表示五氯苯酚含量应注明是以样品实际质量为基准，还是以样品绝干质量计算为基准，用mgkg表示，修约至01 mgkg。当发生争议或仲裁试验时，以绝干质量为准。挥发物用表示，修约至01。以两次平行试验结果的算术平均值作为结果，两次平行试验结果的差值与平均值之比应小于10。84方法的可靠性方法的可
13、靠性参见附录A。9试验报告试验报告应包含以下内容：a)本标准编号；b)样品名称、种类、取样的详细信息；c) 样品中的五氯苯酚含量(mgkg)；d)应注明试验结果是以样品实际质量为基准，还是以样品绝干质量计算为基准，如果以样品绝干质量计算为基准，应注明样品中的挥发物含量，；e)试验中出现的异常现象；f) 实测方法与本标准的不同之处；g)试验人员、日期。4附录A(资料性附录)方法的可靠性GBT 22808-2008PCP定量检测限：01 mgkgPCP回收率： 96107(O09 mgkg3 mgkg)PCP乙酸酯标准溶液回收率： 80本方法可用于三氯苯酚和四氯苯酚的定量分析。本方法用三个不同的皮革样品(A、B、c)在实验室问进行了验证，见表A1。表A1 实验室间试验 单位为毫克每千克皮革 平均值 重现性标准偏差S， 重现性限r 再现性标准偏差S* 再现性限RA 6 7 o4 1 2 o8 23B 168 05 14 Z1 58C 5o o3 o9 0 6 15
