1、中华人民共和国国家标准焦化轻油类产品馏程的测定发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准是在原 酚类产品蒸馏试验方法 重苯馏程测定方法 苯类产品馏程测定方法 粗苯馏程的测定方法精重苯馏程的测定方法 吡啶类产品馏程测定方法粗酚馏程测定方法 工业喹啉馏程测定方法 项标准基础上进行修订的 修订时将粗苯重苯精重苯粗酚 酚类吡啶类 工业喹啉的 项馏程测定方法合并为一项标准 并将 中适合焦化苯类产品馏程测定的内容也纳入本标准本标准统一了试验用蒸馏瓶灯罩 牛角管等仪器装置本标准对编写方法技术要素作了相应的修改本标准与原标准相比更加统一合理本标准自实施之日起 代替本标准由国家冶金工业局提出本标准由冶金信息标
2、准研究院归口本标准起草单位本溪钢铁集团 有限责任公司冶金信息标准研究院本标准主要起草人李静怡康伟邓爱芹 孙颖孙伟本标准 年 月首次发布中华人民共和国国家标准焦化轻油类产品馏程的测定代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了焦化轻油类产品馏程测定的原理试剂仪器试验步骤 结果计算和精密度本标准适用于焦化苯类酚类吡啶类及喹啉类等产品馏程的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性焦化产品轻油类取样方法焦化产品试验用玻璃温度计原理在规定的条件下 蒸馏 试样 观察温度计读
3、数和馏出液的体积并根据所得数据 通过计算得到被测样品的馏程试样的采取按 的规定采取试样试剂氢氧化钾或氢氧化钠 化学纯无水氯化钙化学纯仪器设备蒸馏瓶型 用硬质玻璃烧制成容积 瓶颈为 的标准磨口 见图型 用硬质玻璃烧制成容积 见图单球分馏管管的下部为 的标准磨口 见图图 蒸馏瓶 型 图 蒸馏瓶 型图 单球分馏管异径量筒上异径量筒容积 以下分格值为 以上分格值为 应在所读毫升处进行校正 见图下异径量筒容积 以上 分格值为 以下分格值为 应在所读毫升处进行校正见图图 上异径量筒 图 下异径量筒冷凝管水冷凝管用硬质玻璃烧制 壁厚 见图空气冷凝管用硬质玻璃烧制 壁厚 见图牛角管 见图图 水冷凝管图 空气冷
4、凝管图 牛角管温度计 温度计规格型号见表 其技术性能应符合 的规定石棉环 外径 孔径 厚灯罩圆筒型铁皮制有小门为放入煤气灯之用 顶和近底沿周各有 孔为空气废气进出口罩顶焊有圆圈其内径为 厚 见图保温罩 用金属或石棉板涂刷水玻璃制成圆筒型 并附有对开的石棉盖 见图煤气灯或带无极可调电炉图 灯罩 图 保温罩表 温度计规格型号型号 温度计名称 测量范围 分格值 全长 浸没深度酚类产品用温度计 全浸喹啉类用温度计 全浸粗 轻苯用温度计 全浸粗酚 重苯类用温度计 全浸外露补正用温度计 全浸纯吡啶用温度计 全浸甲基吡啶 甲基吡啶馏分吡啶溶剂等用温度计 全浸气压计准备工作试样的脱水苯类试样以氢氧化钾或氢氧化
5、钠脱水不少于 或以颗粒无水氯化钙脱水不少于重苯脱水不少于喹啉试样以固体氢氧化钾或氢氧化钠脱水 将试样 置于清洁干燥的 具塞三角瓶中加入氢氧化钾或氢氧化钠约 盖塞瓶荡 以上再静置 将同样的操作反复进行次取上层清液作为脱水试样 当试样水分低于 时可不脱水仪器安装测苯类吡啶类时 用洁净干燥的上异径量筒准确量取均匀试样 粗苯应称量称准至注入 型蒸馏瓶中 把蒸馏瓶装上单球分馏管并用软木塞将温度计插入单球分馏管内 使水银球的中心和分馏管球的中心相重合 把石棉环置于灯罩上将蒸馏瓶置于石棉环上 用软木塞将其与水冷凝管重苯用空冷管紧密连接支管的一半插入冷凝管内 冷凝管的末端应低于其入口 并用软木塞与牛角管连接插
6、至牛角管的弯部 蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝 见图测酚类喹啉类时用洁净 干燥的下异径量筒喹啉类用上异径量筒准确量取均匀试样注入 型蒸馏瓶中 用插好温度计的塞子塞紧盛有试样的蒸馏瓶使温度计和蒸馏瓶的轴线重合 并使温度计水银球的中间泡上端与蒸馏支管内壁的下边缘在同一水平线上 把石棉环置于灯罩上将蒸馏瓶置于石棉环上用软木塞将其与空气冷凝管紧密相连 支管插入深度为 冷凝管的末端应低于其入口 并用软木塞与牛角管连接 插至牛角管的弯部 蒸馏瓶底与石棉环圆孔应保持严密无缝 见图用取过样的量筒作为接受器置于牛角管下方牛角管插入量筒内的深度应不少于 但不得插入标线以下全部装置如图 图蒸馏瓶 单球分馏管 灯
7、罩 水冷凝管牛角管 异径量筒 温度计图 苯类吡啶类蒸馏装置图辅助温度计 精密温度计 保温罩 蒸馏瓶 灯罩煤气灯 温度计位置 空冷管 牛角管 量筒图 酚类喹啉类蒸馏装置图试验步骤记录大气压和室温 通入冷凝水 点火蒸馏 初馏点在 以下的试样 从加热到初馏的时间为初馏点在 以上的试样为 整个蒸馏过程流速应保持在每分钟 轻苯馏出液流出 时控制流出液在 达到记录第一滴馏出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点当馏出液达到 时撤离热源注视温度上升记录其最高温度为终馏点测定轻苯时当馏出液达到 时撤离热源同时读记温度对于测定终馏点的试样及粗苯轻苯撤离热源 后 将量筒中的馏出液倒入蒸馏瓶中 再倒回量筒内 测其总体积
8、与 之差记为蒸馏损失 蒸馏损失大于 和粗苯轻苯大于 时须对仪器的各连接部分进行检查使其严密后重新进行试验对测定馏出量的试样 当温度达到规定的温度后 撤离热源停留 读记馏出液总体积 当蒸馏重苯时冷凝管内若有结晶物须用小火烘烤使其流下测定粗苯时当温度达到 时应立即撤离热源 后称量 称准至试验结果计算粗苯 前馏出量 按式 计算式中 试样质量前馏出液的质量粗酚无水基馏程的各段馏出量 按式 计算式中 各段馏程的馏出量包括蒸出的水分试样体积试样水分含量观察所记的温度按式 进行补正应观察的馏出温度按式 进行补正式中 试验观察所得的温度温度计本身校正值水银柱外露部分温度的补正值气压补正值规定的馏出温度式 中 式 中附着于 处的辅助温度计温度温度计露出塞上部分的水银柱高度 以度数表示试验时大气压 换算成标准状态下的大气压当测定苯 甲苯 二甲苯试样 为值的计算见表表 值计算公式表物 质 在 时的计算公式苯甲 苯混合二甲苯当测定重苯试样 为初馏点报告报告初馏点终馏点温度 精确到报告馏出量精确到精密度测定结果的精密度要求见表表 馏程测定的精密度精 密度产品名称重复性 再现性初馏点终馏点馏出量容初馏点终馏点馏出量容粗苯 不大于轻苯馏出 温度 不大于苯甲苯 不大于二甲苯 不大于重苯精重苯 不大于粗酚 不大于间对甲酚三混甲酚工业二甲酚 不大于纯吡啶 不大于吡啶溶剂 甲基吡啶 甲基吡啶馏分 不大于喹啉类 不大于
