GB T 2283-2008 焦化苯.pdf

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资源描述

1、ICS 7108015G 18 a雷中华人民共和国国家标准GBT 2283-2008代替GBT 2283 199320081206发布焦 化 苯Coking benzene20091001实施宰瞀徽紫瓣警襻赞霎发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 罱GBT 2283-2008本标准代替GBT 2283 1993(焦化苯。本标准与GBT 2283 1993(焦化苯相比,主要变化如下:适用范围及指标中增加了加氢法所得焦化苯的内容;将焦化苯的产品质量等级修改为优等品、一等品和合格品;将焦化苯的颜色测定方法修改为按照铂一钴比色法测定;增加了焦化苯中苯纯度及杂质含量的指标,并在附录中提供了气相色谱测定方

2、法增加了焦化苯中总硫含量的指标;一对部分指标数值作了修订;增加了安全注意事项的有关内容;按照国家有关法规的要求做了编辑性修改。本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位:武钢焦化公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:何水、曹素梅、魏松波、盛军波、刘翠霞、常红兵、孙伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 22831980、GBT 2283 1993。焦 化 苯GBT 2283-20081范围本标准规定了焦化苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和安全注意事项。本标准适用于从焦炉煤气中

3、回收的粗苯经酸洗或加氢、精馏所得的焦化苯。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 1815苯类产品溴价的测定GBT 1816 苯类产品中性试验GBT 1999焦化油类产品取样方法GBT 2281焦化油类产品密度试验方法GBT 2282焦化轻油类产品馏程的测定GBT 3145苯结晶点测定法GBT 3208苯类产品总硫含量的微库仑测定方

4、法GBT 8035焦化苯类产品酸洗比色的测定方法GBT 8036焦化苯类产品颜色的测定方法GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GBT 14326苯中二硫化碳含量的测定方法GBT 14327苯中噻吩含量的测定方法3技术要求焦化苯的技术指标应符合表1的规定。表1指 标项 目优等品 一等品 合格品外观 透明液体,无可见杂质颜色(铂一钴) 不深于 20#密度(20)(gcm3) 08780881 08760881苯的含量(质量分数) 不小于 9990 9960甲苯的含量(质量分数) 不大于 005非芳烃的含量(质量分数) 不大于 01馏程大气压101 325 Pa,(包括801)09不大

5、于GBT 2283-2008表1(续)指 标项 目优等品 一等品 合格品结晶点C 不小于 545 520 5oo酸洗比色(按标准比色液) 不深于 005 o10 o20溴价(glOO mL) 不大于 003 006 015二硫化碳(g100 mL) 不大于 0005 0006噻吩(g100 mL) 不大于 004 006总硫(mgkg) 不大于 1中性试验 中性水分 室温(1825)下目测无可见不溶解的水注:槽车中苯的水层高度大于5 mm,铁桶中苯的水层高度大于1 mm不得发货。若产品已运至需方时复检超过上述规定应由供需双方协议。4试验方法41外观的测定:将试样注入100mL玻璃量筒中,在20

6、土3下观察,应是透明液体、无可见杂质。42颜色(铂一钴)的测定按GBT 8036的规定进行。43密度的测定按GBT 2281的规定进行。44苯、甲苯、非芳烃含量的测定按附录A规定进行。45馏程的测定按GBT 2282的规定进行。46结晶点的测定按GBT 3145的规定进行。47酸洗比色的测定按GBT 8035的规定进行。48溴价的测定按GBT 1815的规定进行。49二硫化碳的测定按GBT 14326的规定进行。410噻吩的测定按GBT 14327或附录A的规定进行,以GBT 14327为仲裁法。41 1总硫的测定按GBT 3208的规定进行。412中性试验的测定按GBT 1816的规定进行。

7、413水分的测定:将试样在室温(1825)下放置1 h,目测有无不溶解的水。5检验规则51焦化苯的质量检验和验收由质量技术监督部门进行。用户有权按本标准规定验收产品。52试样的采取和制备按GBT 1999的规定进行。53数值的修约按GBT 8170的规定进行。6标志、包装、运输及贮存和质量证明书61焦化苯须装入洁净、干燥的槽车或铁桶中,并将槽车口铅封后发给需方。62槽车、铁桶上应标有“易燃液体”标志,标志要求符合GB 190的规定,铁桶上还应标明:产品名称、产品标准编号、商标、净重、供方名称和地址。63每批产品出厂时应附有质量证明书,证明书内容包括:供方名称、产品名称、批号、毛重、净重、车号、

8、注册商标、发货日期和本标准规定的各项检验结果、质量等级、本标准编号等。64本品易挥发并有毒,故须贮存于阴凉通风处,运离火种及热源,应与氧化剂分开存放。如采用贮罐2GBT 2283-2008存放时,贮罐区应设立严禁火种标志,罐装时应控制流速并设有导除静电的接地装置。搬运时应轻装轻卸,防止包装破损。65生产单位应按有关标准提供危险化学品安全技术说明书(MSDS)和安全标签。7安全注意事项71苯为无色透明液体,易燃,有毒,具有芳香味。在空气中最高允许浓度为40 mgm3,人吸入超浓度苯蒸气或皮肤经常接触苯能引起中毒。72工作场所应当安装排毒设备、必要的消防设施、急救药箱,应使用个人防护用品(如防护眼

9、镜、橡皮手套、防护面具、口罩、工作服等)。73对着火的苯灭火时,可用泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。74当皮肤上沾染苯后,应脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗。GBT 2283-2008A1范围附录A(规范性附录)焦化苯中苯及杂质含量的气相色谱测定方法A11本方法规定了焦化苯中苯及杂质含量的测定原理、仪器和设备、试剂和材料、试验步骤、结果计算等。A12本方法适用于测定苯纯度(质量分数)在995以上的样品。A2原理将已知含量的内标物加入试样内,用注射器取一定量的这种混合物注入色谱仪气化室,汽化的混合物被载气携带,分流一部分进入毛细管柱。在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器(FID)检测组分。以正

10、壬烷为内标物,计算出芳香烃和非芳香烃等杂质的总量,以100减去杂质的总量即得苯的纯度。A3仪器和设备A31 气相色谱仪:具有氢火焰检测器,且灵敏度优于10 gs(苯)。A32色谱工作站或色谱数据处理器(电子积分仪)。A33色谱柱:石英弹性毛细管柱30 En025 mraX025 pm,固定相为:交联聚乙二醇,或能达到分离要求的同类型毛细管柱。A34分析天平:感量01 mg。A35微量注射器:1 pL、10 pL、50 pL。A36移液管:1mL。A37容量瓶:25mL。A4试剂和材料A41内标物:正壬烷,纯度要求为色谱纯。A42氢气:纯度9999。A43氮气:纯度9999。A44空气:净化后的

11、压缩空气。A45试剂:2一甲基戊烷,环己烷,庚烷,甲基环戊烷,甲基环己烷,噻吩,甲苯,正壬烷,以上试剂均为色谱纯。A5试验步骤A51气相色谱仪的准备A511按表A1所规定的条件调整气相色谱仪,允许根据实际情况作适当变动,保证苯中环己烷与庚烷的分离度(R)大于15,分离度(R)按式(A1)求得:R一畿苒铡4(A1)式中:R分离度;t一,环己烷的保留值,单位为毫米(mm)tM,庚烷的保留值,单位为毫米(mm);ym(1)环己烷的半峰宽,单位为毫米(ram)y-,2(z,庚烷的半峰宽,单位为毫米(ram)。表A1典型色谱参数GBT 2283-2008控制项目 控制值 控制项目 控制值检测器 火焰离子

12、 载气 氮气柱 石英毛细管 柱流量(N。)l(mLmin) 20长度m 30 柱前压(N2)MPa 012固定相 交联聚乙二醇 氢气(H:)(mLmin) 35内径ram 025 空气(Air)(mLmin) 350膜厚pm 025 半峰宽rain 3柱温 50 分流比 56 t 1汽化温度 200 尾吹(N2)(mLmin) 25检测温度 250 进样量pL 04最小峰面积 OA512 在典型色谱操作条件下,苯中主要杂质组分的定性结果见表A2,试样的典型色谱图见图A1。表A2苯样品主要杂质组分定性结果苯样品中各组分 苯样品中各组分 标准物质组分名称 绝对保留时间() 相对保留值(冠) 相对保

13、留值(尺。)苯 2721 1000 10002甲基戊烷 1468 0537 0540环己烷 1591 0579 0580庚烷 1805 0587 0589甲基环戊烷 1653 0605 0607甲基环己烷 1749 0640 0643噻吩 3618 1330 1333甲苯 3870 1421 1426GBT 2283-2008前检测器剥上 L i1二甲基戊烷;2环己烷;3庚烷;4甲基环戊烷;5甲基环己烷;6壬烷;7苯;8噻吩;9甲苯。图A1苯试样色谱图A52校正因子的测定A521 用移液管取20 mL左右苯注入清洁、干燥的25 mL容量瓶内,用50儿注射器分别将2一甲基戊烷、环已烷、庚烷、甲基

14、环戊烷、甲基环己烷、噻吩、甲苯、正壬烷等需要定量的杂质各50 pL注入容量瓶内,用增量法分别称出各组分的质量,称准至01 rag,混合均匀,此液即为测定校正因子的标准样。A522在A51规定的条件下,进行标准样的色谱测定,进样后,按下仪器的启动开关。A523按公式(A2)计算各组分相对于内标物(正壬烷)的相对校正因子。F。一会著式中:F:相对校正因子;A。正壬烷的峰面积,单位为平方毫米(ram2);A组分的峰面积,单位为平方毫米(ram2);m。组分的质量,单位为克(g);m。内标物的质量,单位为克(g)。参考的相对校正因子见表A3。表A3苯中各组分相对校正因子组分名称 2一甲基戊烷 环己烷

15、庚烷 甲基环戊烷 甲基环己烷 噻吩 甲苯NIN-9(F,) 1251 5 1094 2 123 1356 4 1355 9 o845 7 1364 7GBT 2283-2008A53样品的测定用增量法称出试验与内标物比1 000:1的分析用样品,称准至01 mg。如试验中杂质含量大于0t可适当增加正壬烷的量,使其在色谱图中获得蜂面积与杂质蜂大致一样。按A51规定的条件下待色谱仪稳定后即可用微量注射器取04 pL均匀的苯试样,按下仪器的启动开关。A6结果计算A61按公式(A3)计算甲苯、非芳烃和噻吩各组分含量,苯峰前面的峰总和即为非芳烃含量。取两次平行试验结果的算术平均值作为试验中杂质的测定结果

16、,准确至001。 X。一攀!100A研式中:墨组分i的质量分数,;A组分i的峰面积,单位为平方毫米(mlxl2);F。组分i的校正因子;A,正壬烷的峰面积,单位为平方毫米(ram2);m,正壬烷质量,单位为克(g);m试样质量,单位为克(g)。A62按公式(A4)计算苯的纯度:X*一100一X。(A4)式中:x*苯的纯度(质量分数),x:组分i的质量分数,。A63本方法测定的为噻吩的质量分数,当要求噻吩浓度ct日数值以g100mL的单位表示时,按公式(A5)计算:岛目;pX1可00百XX“一088日(A5)L目=1丽一一 。o#吩 、 。式中:r样品在20时的密度,按088gcm3计;xt目噻吩的质量分数,。A7精密度焦化苯中杂质含量的重复性(力见表A4。表A4焦化苯中杂质含量的重复性(,)组 分 非芳烃 噻吩 甲苯重复性(r) 007 002 002

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