1、ICS 65160X 85 a圄中华人民共和国国家标准GBT 23227-2008卷烟纸、成形纸、接装纸及具有定向透气带的材料 透气度的测定Materials used as cigarette papers，filter plug wrap and filterjoining paper，including materials having an oriented permeable zoneDetermination of air permeability2008-12-31发布(ISO 2965：1997，MOD)20090601实施丰瞀徽鬻瓣紫糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会议1”月
2、IJ 昌GBT 23227-2008本标准修改采用ISO 2965：1997卷烟纸、成形纸、接装纸及具有定向透气带的材料透气度的测定(英文版)。本标准根据ISO 2965：1997重新起草。考虑到我国国情，本标准与ISO 2965：1997相比存在少量技术性差异，有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录E中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，对于1SO 2965：1997做了下列编辑性修改：删除了ISO 2965：1997的前言；删除了ISO 2965：1997的引言；一删除了ISO 2965：1997的参考文献；增加了附录E“本标
3、准与IsO 2965：1997的对照”。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C、附录D和附录E为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(SACTC 144)归口。本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心。本标准主要起草人：苗芊、邢军、闪红光、鲁俭、邓晓华、陈旭、马静。卷烟纸、成形纸、接装纸及具有定向透气带的材料透气度的测定GBT 23227-20081范围本标准规定了一种测定透气度的方法。本标准适用于在1 kPa压差条件下透气度测量值超过10 cm3(mincm2)的卷烟纸、成形纸、接装纸及具有定向透气带的材料，注：对于透气度估计值在本标准范围之外的材料，参
4、见51的注和75 1的注3。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6379测量方法和结果的准确度(正确度与精密度)(GBT 6379-2004，ISO 5725：1994，IDT)GBT 16447烟草及烟草制品 调节和测试的大气环境(GBT 164472004，ISO 3402：l 999，IDT)ISO 187纸板和纸浆调节和测试的标准大气及样品的大气监
5、测和调节程序3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31透气度AP air permeability在100 kPa测量压力条件下，通过1 cm2的被测样品表面的空气流量(crll3min)。注：透气度的单位为在1 kPa压差条件下立方厘米每分钟平方厘米cm3(mincn32)。32测量压力measuring pressure在测量过程中，被测样品两个面之间的压力差。33泄漏leakage通过样品夹持器和其他的密封面由大气中吸人或逸出到大气的空气流量。4原理在一定压力差作用下，将被测样品夹持于合适的测量位置，测量通过被测样品测试面的总气流量。测量原理如图1所示。通过被测样品的气流可通过在被测样
6、品的一侧施加一定正压或负压产生。成品设备测定样品时，通过被测样品的气流方向将为已知，例如，由外向内。注1：若气流由正压产生，所用仪器应装过滤器，以免测试样品被油、水及灰尘污染，注2：对于某些材料，通过被测样品的流量与压力可能呈非线性关系。因此，需要在两个不同压力下测定通过被测样品的气流以确定通过纸张的流量与压力关系是线性或非线性。如果为非线性，在o25 kPa压力条件时再次测量气体流量能更全面表述该材料的特性。注3：测量气体流量时气流是由被测样品外表面或是内表面流人的不同会导致流量理论值存在1的差异。】GBT 23227-2008压差1一一空气流；2打L带(如果有)；3被测样品；4空气气流方向
7、；5面积为2 cm2的测试面6内表面；7外表面；8空气流。5仪器图1测量原理图51样品夹持器用于夹持被测样品，测试区域为矩形，表面积为200 cm2土002 Cm2，其长边L应为2000 cm土0005 cm，且内倒角半径应不大于01 cm(见图2)。注：当需要对超出本标准规定范围的特种纸的透气度进行测定时，可使用具有不同测试面积的特殊样品夹持器。21被测样品；2被测样品中心线；3一样品夹持器的测量面积w测试区的宽；L测试区的长。图2具有均匀分布透气度样品的位置52气动控制器在样品夹持器两面产生给定但可调的压力差，以产生定向气流。53压力计精确至0001 kPa，在量程内测量值相对误差不超过2
8、。54流量计用于测量气体流量，在量程内测量值相对误差不超过5。55调节环境应符合ISO 187规定的条件(见72)。GBT 23227-20086取样按统计学原理抽取可以代表总体特性的样品。样品应无影响测量性能的可见疵点和皱折。7步骤71 样品夹持器的检漏仪器使用前按照附录A规定的程序进行检漏。样品夹持器垫面之间的气体泄漏不应大于20 cm3rain。注：当用户需要确定某些特殊纸张表面泄漏对测量流量的影口向时，可以用适当的被测样品按附录C给出的程序确定泄漏量，并在其测试报告中予以说明。72样品的准备根据第6章，从样品中随机选取，数量为测试所需的被测样品数和751注3中描述的三个被测样品。如果需
9、要，制备适于测试的样品(按所需尺寸剪切，并去除折叠、接缝等缺陷)。样品调节：测定前，按ISO 187要求将环境温度调节为231，相对湿度调节为50土2。样品放置时应保持其所有表面与环境空气充分接触。注：放置在容器中的样品，可能无法暴露其所有表面于调节大气中，因而需要一段较长的调节时间。所需时间将取决于实际情况和经验。被测样品调节时间的长短在本标准中未具体给出，但应在测试结果中注明。73校准按附录B提供的程序用标准流量盘校准仪器。74被测样品的放置按图1所示用样品夹持器夹持被测样品，样品放置时应使测量气流能从被测样品的外表面流向被测样品的内表面。741 均匀分布透气性的材料放置样品对，尽可能以被
10、测样品测试面短边(w)的中心对应样品宽边的中心(见图2)。742具有狭窄定向透气带的材料透气带应沿着与测试区20 mm的长边平行的方向排列(见图3)。透气带的边缘与测试面边缘的距离应不小于1 mm。理论上，被测样品至少应比测试面的每边宽3 mm。如果因技术原因，这一点不能满足(如测试的试样的总宽度小于16 mm，或透气带与样品一边的距离小于4 ram)，应在测试报告中注明。3GBT 23227-20083mm1一被测样品；2被测样品中心线；3 定向透气带；4样品夹持器的钡4量面区域。图3具有窄定向透气带的样品的放置7 5测量751概述将一被测样品放人样品夹持器。在被测样品两面施加100 kPa
11、005 kPa的压力差。精确记录此压差值和相应的流量。注1：被测样品的透气性在其不同位置会有变化。对于本标准，用10次单独测量值的平均值作为被测样品透气度的测定值。亦可根据应用的要求做不同数量的测试。以同样方法进行所有被测样品的试验。结果按第8章规定处理。注2：如认为样品的流量与压力关系为非线性，需进一步定性，可取三个附加样品针对流量与压力关系进行下述测试。不变更测试样品的情况下，依次设置施加于测试样品的压差为025 kPa和100 kPa。分别记录通过测试材料的相应空气流量Q。和Qz(cm3rain)。用式(1)计算比值y：y：鱼盟Q2025对其余两个样品重复上述过程并计算所得到y值的三次平
12、均值。如果y的平均值与1oo的偏差不大于2(即不大于102)，则流量与压力关系为线性的。否则，则视其为非线性。如果该测试样品的流量与压力关系为非线性，则认为在单一压差条件下测量流量是不足以描述该样品特性的。需要用0，25 kPa的压差条件对流量再测量一次。进一步的说明参见附录D。注3：对于透气度在1 kPa条件下小于10 cm3(minc甜)且呈线性特征的材料，应用下列方法重新测定，以便对透气度进行估计；一个具有单一较大测试区的样品夹持器；一个具有多个区域的样品夹持器，可同时对若干个面积为2oo cm2矩形测试区进行测量，各测试区应满足51中所述的尺寸要求；20 kPa的压差条件。dGBT 2
13、32272008此时的方法只能给出透气度的估计值。752带(条)状纸的测量进行10次连续(依次)测量，两次测量的测试面之间保持20 mm的最小距离。753圆筒纸的测量逐一对10个圆筒纸进行单次测量，得到一组共10个测量数据。应确保搭口不在测试区内。8结果的表示最终得到的透气度值应为多次测量值的平均值，见752和753。注：如果使用的测头为75 1注3所描述的多测试区，所获得的测量值已是测头各测试区的平均值，应注意在重复性值(r)和再现性值(R)中进行说明。透气度(AP)，以在l kPa压差条件下每平方厘米面积上每分钟流过多少立方厘米空气量来表示。当使用面积为2 cm2的测试面时，由式(2)给出
14、：AP一号 (2)式中：AP在1 kPa压差下的透气度，单位为立方厘米每分钟平方厘米Ecru3(raincm2)jQ通过被测样品的空气流量，单位为立方厘米每分钟(cm3rain)。因Q并非在准确的1 kPa条件下测量得到的，故需要一个调整至1 kPa的校正过程。当使用其他面积不是2 cm2的测头时(参见751的注3)，也需要进行相应的校正，按式(3)进行计算：AP：孚卫5 Ap (3)式中：户标准的压差值，数值为1，单位为千帕(kPa)；s一用于测试试样的表面积，单位为平方厘米(cm2)；p实际测量的通过试样表面的压差值，单位为千帕(kPa)。9精密度91重复性用标准和正确的方法操作，同一操作
15、者在尽可能短的时间间隔内，使用同一设备对于对照样品的测量结果之差超过平均值的重复性值(r)的次数，应在20次测量中不超过1次。92再现性用标准和正确的方法操作，两实验室问对于对照样品的报告结果不同于平均值的再现性值(R)的次数，应在20次内不超过1次。注：实际上，最佳再现性值可以在用户和供货方采用相同试验条件下获得(尤其是使用同一个标准)。93国际共同研究的结果1994年进行的一项包括24个实验室和6个样品的专门的国际共同研究显示，对于卷烟纸、成形纸和接装纸(包括有定向透气带的材料)依据本方法进行测量，获得如下重复性值(r)和再现性值(R)，见表1。GBT 23227-2008表1(在1 kP
16、a时)透气度平均值重复性限r 再现性限Rcm3(raincm2)269 237 60149 2 4 1 5 837221 174 26 31 334 966 1 332 376 281。 32621 449 l 182 2 077为计算r和R，规定以一个纸条(带)10次测量的平均值，或从成晶上拆下的10个圆筒纸单次测量的平均值作为一个测试结果。表1中所给出的r和R值，仅对所用的特定纸有效。从共同研究的角度，相同被测样品上进行重复性测试是不实际的。因此，被测样品的不均匀性导致实验室间的不一致。对这种情况，GBT 6379援引如下的条款。“如果被检测的对象是固体物质而它又是非均质的(例如：金属、橡
17、胶或纺织物)，且检测不可能在同一检测对象上重复，在此情况下被检测物质本身的不均质性构成了测量精密度的重要组成部分，并导致该物质检测后不能再保持初始完好状态。这时精密度实验也还是可以进行的，只不过r和R的值仅对所采用的特定物质有效，而在使用r和R时也应是这样的物质。可以更广泛使用的r与R的获得只能是在不同的时间或由不同的生产者所生产的被检测物质之间不存在明显差异的情况下得到。这需要进行比本标准所规定的更为复杂的实验。”从本共同研究实验获得的数据，可以估计和消除实验室问、不同时间和不同样品间的变化量。从而，实验室内的变化量可选择一个作为重复性值。这些值以及相应的再现性值列于表2。表2(在1 kPa
18、时)透气度平均值重复性限， 再现性限Rcm3(mincm2)26 9 157 572492 312 789221 】17 2291 334 45 2 9512 376 249。 29721 449 519 1 773这些数值是经过采用类似对某单个样品反复10次测量后取平均值的方法进行修正而获得。94统计学讨论从表1和表2的分析结果可以看出，一般而言，r和R与透气度平均值的百分比对于低透气度纸均表现为最高，由此表明r和R与透气度平均值的百分比有随透气度平均值增大而减小的趋势。然而，表l和表2中标注一个星号(*)的纸样出现了与此趋势不一致的结果。对表1的检查显示，该纸样较高的R百分比(与其他纸相比
19、)完全是由于该纸样的实验室内变化较大。而在本研究中，并没有证据显示该纸样的实验室问变化(以平均值的百分比形式表示)比其他测试纸样更高。这一点通过实验室内和实验室间标准偏差的分析得到证实。实验室内平均值的百分比标准偏差与r百分比(作为期望值)呈现同样的结果，但实验室间平均值的百分比标准偏差并没有表明该纸样的非6GBT 23227-2008期望很高。该纸样的结果表明，由本研究所获得的r和R值仅可应用于本研究中所测试的纸张。10测试报告测试报告应给出所用方法和所获得的结果。还应记录本标准为规定的操作环境，或作为选择的注意事项，以及任何影响结果的情况。测试报告的内容至少应包括：a)取样El期和取样方法
20、；b)测试材料的资料，注明具有打孔带的样品的性质(如：种类、宽度)；c)测试日期；d)注明详细的测量条件(尤其要注明是采用吹还是采用抽)，以及不同于本标准的情况或任何可能影响结果的因素；e) 调节大气环境和样品调节时间；f)测试时的大气压；g) 以透气度(AP)单位表示的结果；h) 与结果相关的初步统计：一测量次数；平均值和标准偏差。7GBT 23227-2008A1概述附录A(规范性附录)样品夹持器的泄漏测试卷烟纸、成形纸、接装纸(包括具有定向透气带的材料)透气度测量的仪器设备的性能测试应按生产厂商的产品说明书进行。本附录描述了用于测量测头组件接合面之间空气泄漏的常规测试方法。A2步骤A21
21、密封从测头组件到大气的气流通道。A22用规定的方法操作仪器并确保透气度测量仪器的样品夹持器组件的两接合面间未放置样品。A23记录仪器显示的泄漏率。密封测头组件接合面，确保流量测量结果不大于2 cm3rain。A24重复上述过程五次，如果任意一次大于z cm3rain，该夹持器组件即为不合格。A25读数应随测试结果一起在报告中注明。A26样品夹持器组件的漏气测量原理如图A1所示：81样品夹持器；2连通大气的密封气流通道3密封面；4空气流量测量设备。图A1 样品夹持器的漏气测试附录B(规范性附录)透气度标准流量盘和透气度测量仪器的校准GBT 23227-2008B1 标准流量盘的基本参数透气度标准
22、流量盘用于校准测量卷烟纸、成形纸、接装纸(包括具有定向透气带的材料)透气度的仪器。标准流量盘应具有在规定的恒定压差(1 kPa)q：已知且可重复测得的值，该值是在标准流量盘出口端测量的气体流量。标准流量盘的流量与压力参数应是一恒定值，并基本上不受大气环境条件变化的影响。标准流量盘应标注：在1 kPa压差条件下，修正至22和1013 kPa的标准条件时，所给出的最小精度在05内的空体流量值。标准流量盘的精密结构取决于使用它们的透气度测量仪器的设计。标准流量盘应提供数据及可溯源的校准证书。B2标准流量盘校准程序校准实验室的测试大气应符合ISO 187的要求。测试大气的条件应记录在随标准流量盘提供的
23、校准证书中。标准流量盘应放置在夹持器中，夹持器的设计不应影响标准流量盘的参数。通过标准流量盘的气流是分别用吹气或抽吸装置产生正压或负压而获得的。气流通过标准流量盘的方向应与流量盘用来校准透气度测量仪器时一致。应在夹持着标准流量盘的夹持器出口测量气体流量、温度和压力。依据使用的流量校准仪器的类型和操作方式，及标准流量盘的特性，采用合适的数学修正方法，将流量修正至22和1013 kPa标准条件下的值。一个典型标准流量盘夹持器的示意图如图B1所示。图B1校准设备示意图B21方法1调整气流，使标准流量盘两边产生1000 kPaO005 kPa的恒定压力差。用一个不会产生系统影响的流量校准仪在标准流量盘
24、出口端测量体积流量，并记录校准时的温度和压力。所校准的每个标准流量盘应重复上述步骤五次。所得到的标准流量盘的校准值应为五次标准条件下的体积流量测量值的平均值。9GBT 23227-2008B22方法2调整气流使其保持在一恒定压力差下，压差值依次在高于1 kPa的510和低于1 kPa的510范围内。在每一点，通过标准流量盘的压差应记录到近似0005 kPa。用一个不会产生系统影响的流量校准仪在标准流量盘出口端测量体积流量，并记录校准时的温度和压力。在每个气流设定点，两次测量会有一个最小量。所得到标准流量盘的校准值是通过标准流量盘的压差为1000 kPa标准条件下的体积流量内插值。B3仪器的校准
25、透气度测定仪的校准和性能测试应按照仪器生产厂商的产品说明书进行。B4原理为获得较好的精确度，仪器应在其标称测量量程范围内校准。进行校准时应采用符合仪器测量量程并与测量值对应的传感元件来实现。B5步骤B51安装标准流量盘并使其平衡至测试大气环境的温度。B52连接一个参考压力计到测量回路以监测标准流量盘两端的压力差。参考压力计的最大相对误差应小于其测量值的05。B，53在标准流量盘两端设置10 kPa4-01 kPa范围内的压差。B54调整仪器的测量系统，使系统显示的压差值为参考压力计的示值。B55卸下参考压力计并密封连接点。B56调整标准流量盘两端压差至1000 kPa0005 kPa范围内，调
26、整仪器的测量系统，使系统显示流量值为标准流量盘上的标定值。B5。7对每个标准流量盘重复上述步骤。B58返回到仪器的测量模式，对每个标准流量盘进行透气度测量，检查结果是否符合仪器说明书和标准流量盘所规定的校准允差范围。10附录c(资料性附录)关于样品夹持器中被测样品表面泄漏的测定GBT 23227-2008C1原理表面泄漏是指气体通过样品夹持器的密封面由环境大气中吸入或逸出到环境大气中。图C1给出了测试表面泄漏的原理示意图。1施加砝码；2人口腔；3一样品夹持器；4出口腔；5注射器；6压力测量装置；7测试样品；8不透气薄膜；9一出口。图c1表面泄漏的测试原理c2步骤c21 将一个已校准的注射器连接
27、到样品夹持器的入口处。c22将一个压力计连接到注射器和样品夹持器的人口侧的连接处，确保所有连接部分的气密性。c，23将一个测试材料样品和一个覆盖整个测试区(包括密封面)的不透气薄膜放人样品夹持器。确保测试材料面向样品夹持器的人口，不透气薄膜则确保所有与透气度测定有关的泄漏都被考虑在内。c，24闭合样品夹持器，在注射器上加压，向样品夹持器入口施加一个约1 kPa的压力。c25通过注射器中括塞位置随时间的变化来测量泄漏量。应选择一段适当长的时间以准确判断是否存在表面泄漏。在这段时间内，要观察样品夹持器人口侧的压力，确保其值始终接近1 kPa。任何压力的变化都可能表明注射器内具有不正常的阻力，此时测
28、试应重新做。注：此项测试也可以不使用不透气薄膜而通过密封样品夹持器的出口来完成。GBT 23227-2008附录D(资料性附录)通过多孔材料的空气流量D1理论研究通过多孔材料的气体流量取决于流动气体的粘性力和惯性力。通过多孔材料的总气体流量可以表示为：Q=ZSAp+Z7SAp” (D1)式中：Q 总气体流量，单位为立方厘米每分钟(cm3rain)；s材料暴露在流动气体中的面积，单位为平方厘米(cm2)；p材料两边的压差，单位为千帕(kPa)；z由粘性力确定的多孔材料的透气性系数，单位为立方厘米每分钟平方厘米千帕cm3(raincm2kPa)；z由惯性力确定的多孔材料的透气性系数，单位为立方厘米
29、每分钟平方厘米千帕之n分之一方cm3(raincm2kPa“”)；n取值在05和10之间的一个常数，该常数取决于气流所通过的材料上的间隙或孔的尺寸分布。由所述的式(D1)可以看出，总气体流量(Q)与压差(Ap)两者具有非线性关系。因材料的透气度已被定义为l kPa压差时通过l cm2材料的空气流量，所以由式(D1)得出材料的“总透气度”等于(Z+Z)。可以考虑式(D1)的两种极限可能。a)对高透卷烟纸而言，由于材料上的间隙(典型的为1 pm宽)相对于纸厚(20 pm至40 pm)很小，因此气流惯性力可忽略，Z一O，则(D1)简化为QZSp (D2)这种情况下，总气体流量(Q)和压差(户)的关系
30、为线性的。b)对于打孔接装纸而言，由于孔直径(通常大于100 pm)比纸厚(通常约40 pm)大，在这种情况下，”一0。5，则式(D1)变化为二次方程QZSAp+Z7S伍万 ”(D3)如果在接装纸上打孔外没有其他空隙，则Z-0，式(D3)可简化为Qz7Sp (D4)D2具有非线性流量与压力关系的材料的特性若测试材料显示出具有非线性的流量与压力特性，z、z和n的值可以通过测定一系列Ap值下的Q值，并采用上文所述公式进行回归计算来得到。极少数的情况下，材料需采用025 kPa和100 kPa两个压差条件下的气体流量值来共同描述。由式(D1)得到：QZTSAp (D5)式中：z，纸张的总透气度；1
31、2GBT 23227-2008取值在05和10之间的一个常数，该常数取决于气流所通过的材料上的间隙或孔的尺寸分布；Q总气体流量，单位为立方厘米每分钟(cm3rain)；s材料暴露在流动气体中的面积，单位为平方厘米(cm2)；p材料两边的压差，单位为千帕(kPa)。如果已测得了两个不同压差条件下的气体流量，可由式(D6)得常数。(D6)式中：Q。第一次施加压力测量的气体流量，单位为立方厘米每分钟(cm3min)；Q。第二次施加压力测量的气体流量，单位为立方厘米每分钟(cm3min)；p，第一次施加的压力，单位为千帕(kPa)；P2-一第二次施加的压力，单位为千帕(kPa)。对于实际压力与标称压力
32、两者差别很小时，气体流量可以采用不会导致明显误差的式(D7)来计算获得：Qz一鲥p113暗一唔一GBT 23227-2008附录E(资料性附录)本标准与ISO 2965：1997的对照表E1给出了本标准与ISO 2965：1997的技术性差异及其原因一览表。表E1 本标准与ISO 2965：1997的技术性差异及其原因本标准的章条编号 技术性差异 原 因删除了ISO 2965：1997中7，2的要点“实验室中 根据我国已有的标准要求和我国国不能达到ISO 187所规定的条件时，可采用 情，实验室通常能够达到ISO 187的要72ISO 3402所规定的条件，温度22土1和相对 求，删除此要点更便于标准的理解和湿度602。此时应在测试报告中给予说明。” 执行删除了ISO 2965：1997中附录B的第Bz章所根据我国已有的标准要求和我国国述“在无法达到ISO 187给出条件的实验室中，可以B2 情，实验室能够达到ISO 187的要求，删采用本标准和ISO 3402给出的条件22士1和 除此段叙述更便于标准的理解和执行相对湿度(60土2)。”14
