1、ICS 7712070H 13 a雪中华人民共和国国家标准GBT 2327312009草酸钻化学分析方法第1部分：钴量的测定 电位滴定法Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 1：Determination of cobalt content-Potentiometric titration method2009-01-05发布 20091101实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借龠中国国家标准化管理委员会捉111刖 置GBT 2327312009GBT 23273(草酸钴化学分析方法共8个部分：第1部分：钴量的测定 电
2、位滴定法第2部分：铅量的测定 电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第1部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金Jll集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、赣州钴钨有限公司参加起草。本部分主要起草人：张发志、于乾勇、喻生洁、秦霞、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、
3、万建红、李能华、张秀香。1范围草酸钴化学分析方法第1部分：钴量的测定 电位滴定法GBT 23273的本部分规定了草酸钴中钴量的测定方法。本部分适用于草酸钴中钴量的测定。测定范围：3033。GBT 23273120092方法提要试料用稀硝酸分解，在柠檬酸盐氨性溶液中，铁氰化钾溶液将钴(1I)氧化为钴()，过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钴标准滴定溶液进行返滴定。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。31硝酸(p142 gmL)。32硝酸(1+1)。33柠檬酸铵氨性混合溶液：称取60 g氯化铵，120 g柠檬酸铵溶于500mL水，加氨水(p090 gmL)至1
4、 000mL，混匀。34钴标准滴定溶液：准确称取2000 0 g金属钴(钴的质量分数9998)，加入20 mL硝酸(32)，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷至室温，用水冲洗表皿及杯壁，移人1 000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含2 mg钴。35铁氰化钾标准溶液(PK。Fe(CN)。=20 gL)：351配制：称取20 g铁氰化钾，加约250 mL水溶解，过滤后用水稀释至1 000 mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，备用。352标定：移取15oo mL钴标准滴定溶液(34)(V。)，于150 mL烧杯中，加入50 mL柠檬酸铵氨性混合溶液(33)，准确加入1500mL铁氰化钾
5、标准溶液(351)(Vz)，在自动电位滴定仪上(41)，插入电极(42)，在搅拌下，按仪器设定的滴定终点识别程序或设定的终点电位，用钴标准滴定溶液(34)滴定至终点电位(y，)。按式(1)计算铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数。 KV可o+V1式中：K滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准滴定溶液的体积数；砜移取钴标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V，返滴定所消耗钴标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v2加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。取三个标定结果的平均值。滴定体积极差在005 mL范围内时，取其平均值，否则重新标定。4仪器41 自动电位滴定仪，附搅拌装置。
6、1GBT 232731200942与仪器匹配的氧化还原复合电极，或指示电极一铂电极，参比电极钨电极或AgAgCI等其他电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。5分析步骤51试料称取1000 g(m)试样，精确至0000 1 g。52测定521将试料(51)置于250 mL烧杯中，以少量水润湿。加入20 mL硝酸(32)，加热溶解完全，取下，冷却。用水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移人100 mL(V)容量瓶中，以水定容。522分取1000 mL(U)试液(521)于150 mL烧杯中，加入50 mL柠檬酸铵氨性混合溶液(33)，加入1500mL(U)铁氰化钾标准溶液(35)，于自动电位滴定仪上(
7、41)，插入电极(42)，在搅拌下滴加(体积记录为V。)钴标准滴定溶液(34)，按仪器设定的程序，滴定至终点电位。53终点电位的确定531移取15oo mL钴标准滴定溶液(34)于150 mL烧杯中，加入50 mL柠檬酸铵氨性混合溶液(33)，加入1500 mL铁氰化钾标准溶液(35)，于自动电位滴定仪上(41)，插入电极(42)，在搅拌下滴加钴标准滴定溶液(34)，记录加入钻标准滴定溶液(34)的体积和相对应的电位值。当电位下降的变化较大时，减慢钴标准滴定溶液(34)滴加速度，应尽可能每次加入很小的量，继续滴加直至电位变化很小为止。5。32用加入的钴标准滴定溶液(34)体积为横坐标，对应的电
8、位为纵坐标，绘制滴定蓝线，以曲线突跃的中点处为终点电位。至少测定三次。建议在突跃点附近计算其一阶导数，可更精确地确定终点电位。533具有自动确定终点电位程序的自动电位滴定仪，可根据设定的程序自动滴定至终点。6分析结果的计算按式(2)计算钴的质量分数W c。，数值以表示：。一亟生旦4竽坐型!100(2)lnv 3式中：m试料量，单位为克(g)5pco钴标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；y试液的总体积，单位为毫升(mL)；y。返滴定所消耗钴标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；U加入铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；U分取试液的体积，单位为毫升(mL)；K滴定系数，
9、单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准滴定溶液的体积数。所得结果表示至小数点后两位。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)见表1：2GBT 2327312009表1重复性限 钴的质量分数 3033r 030注：重复性(r)为28s，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)见表2；表2再现性限 钻的质量分数 3033R o35注：再现性(R)为28s。，品为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
