1、ICS 7712070H 13 圆国中华人民共和国国家标准GBT 2327332009草酸钴化学分析方法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of cobalt oxatate-Part 3：Determination of arsenic content-Hydride generationatomic fluorescence spectrometry20090105发布 2009-1 1-01实施丰瞀鹘鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 声GBT 2327332009GBT 23273(草酸钴化学分析方法共
2、8个部分：第1部分：钴量的测定电位滴定法第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第3部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：张发志、于乾勇、张韶文、秦霞、
3、黄桂花、林秀英、汤淑芳、于力、刘天平、戴凤英。1范围草酸钴化学分析方法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法GBT 23273的本部分规定了草酸钴中砷量的测定方法。本部分适用于草酸钴中砷量的测定。测定范围：0000 1o004。2方法提要GBT 2327332009试料用盐酸分解，在盐酸介质中，用硫脲一抗坏血酸进行预还原，砷在氢化物发生器中，被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按匹配钴基体的标准曲线法计算砷的含量。3试剂分析用水均为二级水或相当纯度的水。实验所用器皿均用热的稀硝酸处理后，用水清洗干净。31盐酸(p119 gmL)。32盐酸(1
4、+1)。33盐酸(1+3)。34硝酸(p142 gmL)。35硝酸(1+1)。36硫脲一抗坏血酸混合溶液(100 gL)：称取100 g硫脲，加入约80 mL水加热溶解，冷却后加入100 g抗坏血酸，溶解后稀释至100 mL，混匀，现用现配。37硼氢化钾溶液(20 gL)：称取20 g硼氢化钾，加入100mL氢氧化钠溶液(5 gL)溶解，混匀。用时现配。38钴基体溶液(含钴16 gL)：称取1600 0 g金属钴(钴的质量分数79998，其中砷的质量分数d0000 1)，加入20 mL硝酸(35)溶解，稍冷后，加入10 mL盐酸(31)溶解至小体积，取下冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，以
5、水定容。39砷标准贮存溶液：称取0132 0 g三氧化二砷(三氧化二砷质量分数999，预先置于硫酸干燥器中干燥至恒重)于150mL烧杯中，加入5mL氢氧化钠溶液(200 gL)，盖上表皿，低温溶解，加5mL水，2滴酚酞乙醇溶液(1 gL)，用盐酸(32)中和至红色刚消失后再过量2 mL，移人1 000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含100lg砷。310砷标准溶液：移取1000 mL砷标准贮存溶液(39)于1 000 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸(32)，以水定容。此溶液1 mL含1 pg砷。3”氩气(Ar9999)。4仪器原子荧光光谱仪，附砷高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下
6、，凡达到下列指标者均可使用。检出极限：不大于05 ngmL。GBT 2327332009精密度：用20 ngmL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的20。工作瞌线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于080。参考工作条件见表1、表2：表1仪器工作条件l灯电流 辅阴极电流 负高压 载气(氩)流量 屏蔽气(氲)流量 读数时间 延迟时间 读数 观察高度mA InA V (Lrain) (Lrain) 方式60 25 280 04 08 12 O5 峰面积 8表2断续流动自动加液器参数设置步骤 时间s 转速(rmin) 读
7、数l 6 0 NO2 10 100 NO3 6 0 NO4 17 120 YES5分析步骤51试料按表3称取试样，精确至0000 1 g。表3称样量砷的质量分数 称样量(mo)g0000 10001 050000010004 020052空白实验随同试料做空白实验。53测定531将试料(51)置于250 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(32)在约80左右的温度下溶解完全，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，加入25 mL盐酸(31)，加人10 mL硫脲一抗坏血酸溶液(36)，混匀，空白试液加入1000 mL钴基体溶液(38)，以水定容(Vo)，放置20 min。532用硼氢化钾溶液(37)作为
8、还原剂，盐酸(33)作为载流，氩气(311)作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液平行测量试液(531)的荧光强度，减去空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出相应的砷浓度(P)。54工作曲线的绘制541移取000 mL，200 mL，400 mL，600 mL，800 mL，1000 mL砷标准溶液(310)于一组100 mL容量瓶中，匹配以和样品测定体系中相同量的钴基体溶液(38)，加入25 mL30 mL盐酸(31)，加入10 mL硫脲一抗坏血酸混合溶液(36)，混匀，以水定容，放置20 min。542在与测量试液(531)相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度
9、溶液的荧光强度。以砷浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算与表述按下式计算砷的质量分数UJAs，数值以表示2GBT 2327332009一生旦笠!坚100一(1)lnQ式中：P一自工作曲线上查得的砷质量浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；V。试液体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。结果保留两位有效数字。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得：表4重复性限 砷的质量分数 oo0
10、01 oOOl o004r O000 03 oooo 2 oooo 8注：重复性(r)为28s，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得：表5再现性限 砷的质量分数 ooool oOOl 0004R oooo 07 oooo 3 o001注：再现性(R)为28岛，&为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
