1、ICS 7712070H 13 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2327372009草酸钴化学分析方法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 7：Determination of sulfate ion content-Combusitioniodimetry20090115发布 20091101实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局借寿中国国家标准化管理委员会仅111前 言GBT 2327372009GBT 23273(草酸钴化学分析方法共8个部分：第1部分：钴量的测定电位滴定法第
2、2部分：铅量的测定 电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第7部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、赣州钴钨有限公司参加起草。本部分主要起草人：张发志、李希凯、韩敏、吕庆成、喻生洁、林秀英、徐晓艳、姜求韬、万建红、赖
3、承珑、李能华。1范围草酸钴化学分析方法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法GBT 23273的本部分规定了草酸钴中硫酸根量的测定方法。本部分适用于草酸钴中硫酸根量的测定。测定范围：0002002。GBT 23273720092方法提要试料在500马弗炉中高温灼烧后以铜丝为助熔剂，在1 2501 300燃烧炉中，通人氧气，样品中的硫酸盐分解为二氧化硫，用淀粉吸收液吸收。以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点。3试剂31 助熔剂：铜丝(wc。9995，Ws0000 2，直径o25 mmo50 mm，使用前用细砂纸打磨除去表面氧化物，用酒精棉擦拭干净，剪成长度约50 mm60 mm备
4、用)。32标准样品：紫铜标样(ws：00020006)。33淀粉吸收液：称取o05 g淀粉，4 g氯化钠和02 g碘化钾于500 mL烧杯中，加入250 mL水摇匀，煮沸2 min后冷却至室温，用时现配。34重铬酸钾的硫酸洗液(50 gL)：称取5 g重铬酸钾，以少量水加热溶解，冷却后，加入100mL硫酸(1+9)。35碘标准贮存溶液c(12I。)o02 molL：称取25 g碘及20 g碘化钾于500 mL烧杯中，加入50 mL水，不断搅拌使碘完全溶解后，过滤于1 000 mL棕色容量瓶中，以水定容。36碘标准滴定溶液c(12I。)o000 5 toolL：361配制：分取15 mL碘标准贮
5、存溶液(35)，置于500 mL棕色容量瓶中，加入10 g碘化钾以水定容，用时现配，并用标准样品随试样分析时标定。362标定：称取适量的紫铜标准样品三份，分别平铺于瓷舟中。按58操作步骤进行标定。按式(1)计算碘标准溶液的浓度： c(12I：)一寂警器式中：c(12I。)碘标准滴定溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升(molL)；w。标样中硫的质量分数；v滴定消耗碘标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m标准样品的质量，单位为克(g)；3206硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmoL)。取三个标定结果的平均值。滴定体积极差在02 mL范围内时，取其平均值，否则重新标定。4仪器及设备41马弗炉。GBT
6、232737200942瓷坩埚：50 mL。43高温管式电阻炉：最高温度1 300，附温度控制器(o1 600)。44燃烧瓷管：内径16 mm，外径20 mm，总长600 mm。45燃烧瓷舟：长88 lElm。使用前应在I 250预先灼烧5 rain，冷却后放人干燥器中备用。46氧气(纯度要求992)：备有氧气流量表。47定硫吸收器：60 mL。48洗气瓶I：内盛有i00 mL150 mL氢氧化钠溶液(400 gL)。49洗气瓶：内盛i00 mL150 mL重铬酸钾的硫酸水溶液。410干燥塔：内盛变色硅胶。411定硫仪器装置，见图1。1高温管式电阻炉2温度控制器；3氧气瓶；4洗气瓶I；5洗气瓶
7、II；6干燥塔；412定硫过滤杯，见图2。7燃烧磁管；8过滤杯；9燃烧磁舟；10定硫吸收器；11滴定管(IO mL)。图1定硫装置1，3玻璃棉或脱脂棉；2厚度小于05 mm的金属铜屑(约占过滤杯体积的iz，定期更换)4胶塞。 图2过滤杯5分析步骤51试样的灼烧处理称取试样5ooo g(mt)，精确至0000 I g。将试料置于称重(mz)后的坩埚(42)内，放人升温至ZGBT 2327372009500的马弗炉中，恒温灼烧30 rain，取出冷却至室温后称重(m。)。按式(2)计算K值。52试料称取0250 g(m。)试样(51)，精确至0000 1 g。53空白试验随同试料做助熔剂空白实验。
8、54将试料(52)置于瓷舟(45)中，均匀铺平后放人05 g铜丝(31)备测。55接通高温电阻炉电源，使炉温升至1 2501 300。56按图1连接好装置，检查装置的气密性。57将25 mL淀粉吸收液(33)注人定硫吸收器内，以18 Lmin流量通人氧气，并滴加碘标准溶液(36)使淀粉吸收液呈浅蓝色。58将盛有试样的瓷舟(54)用镍铬丝钩推人燃烧管高温区内，预热30 S后，先缓慢打开进气的玻璃活塞，再打开出气的玻璃活塞，使氧气流通过燃烧管，使二氧化硫气体被吸收液吸收。当吸收液的浅蓝色开始退色时，应及时用碘标准溶液(36)滴定，使溶液始终保持浅蓝色，待溶液退色减慢时再稍将气流放大，使管中的二氧化
9、硫气体全部排出，继续滴定至与开始时的浅蓝色一样，保持1 rain不变即为终点，记录滴定所消耗的碘标准滴定溶液的体积(V。或V：)。洼：燃烧管在开始测定前，均应在1 2501 300充分灼烧，并预烧23个试验样品后方可进行正式试料的测定。6分析结果的计算与表述按式(2)计算K值：K一m+3-m2 ml式中：m，灼烧前称取试样的质量，单位为克(g)；Tz空坩埚的质量，单位为克(g)；m。灼烧后坩埚和试样的总质量，单位为克(g)。按式(3)计算试样中WSO一的质量分数，以表示：4Z吲一一型型盟立志箸塑垡塑翌10 0(3)式中：c(12Iz)碘标准滴定溶液物质的量浓度，单位为摩尔每升(toolL)；v
10、2滴定消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。空白滴定消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m。灼烧后称取试料的质量，单位为克(g)；K灼烧后试样质量灼烧前试样质量，取四位有效数字；3206硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)；2996硫的摩尔质量换算为硫酸根离子的摩尔质量的系数。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表1数据采用线性GBT 2327372009内插法求得：表1重复性限 硫酸根的质量分数 o002 o008 0
11、02r oooo 6 o001 5 o003 5注：重复性(r)为28 s，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性限 硫酸根的质量分数 o002 o008 o02R oooI o002 o004注：再现性(R)为28&，&为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
