1、ICS 7712070H 13 a亘中华人民共和国国家标准GBT 2327382009草酸钴化学分析方法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 8：Determination of nicke，copper，iron，zinc，aluminium，manganese，lead，arsenic，calcium，magnesium and sodium content-Inductively coupled plasma atomic emiss
2、ion spectrometry2009-0115发布 2009-1 101实施车瞀髁紫瓣警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会厘仲刖 置GBT 2327382009GBT 23273(草酸钴化学分析方法共8个部分：第1部分：钴量的测定 电位滴定法第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第8部分。本部分
3、由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归I=l。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由赣州钴钨有限公司起草。本部分由金川集团有限公司、浙江华友钴业股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：万建红、王立、刘冬莲、梁玉霞、王克震、吕庆成、黄晓婷、朱震清、谢柏华。GBT 2327382009草酸钴化学分析方法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法1范围GBT 23273的本部分规定了草酸钴中镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定方法。本部分适用于草酸钻中镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定。测定范
4、围见表1。表1各元素的测定范围元素名称 测定范围Ni o001o01Cu o001o01Fe 0001001Zn 0001001Al 0000 50005Mn 0001001Pb 0001001As 0000 1O004Ca 0001001Mg 0001001Na 00010012方法提要在空气中将草酸钴于300400电炉上煅烧转化成黑色氧化物后，用王水溶解。在王水介质中，按仪器优化后的工作条件及优化的分析谱线，采用与试样组成相似且钻基体匹配的标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱法测定草酸钴中镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠的含量。3试剂所用试剂除有特殊要求外其余均为优级纯，制备溶液
5、和分析用水均为二次蒸馏水，溶液配制后均贮存于塑料瓶中。31盐酸(p119 gmL)。32硝酸(p142 gmL)。33盐酸(1+1)。34硝酸(1+1)。35王水：3份盐酸(31)+1份硝酸(32)。36金属钴(99999)。37钴基体溶液：称取3200 g金属钴(36)置于400mL烧杯中，缓慢加入30mL硝酸(34)，加热至1GBT 2327382009完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人100 mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含32mg钴。38标准贮存溶液381镍标准贮存溶液：称取1000 0 g金属镍(9995)置于150 mL烧杯中，缓慢加入10
6、 mL硝酸(34)，加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移人1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液l mL含1 mg镍。382铜标准贮存溶液：称取1000 0 g金属铜(9995)置于150 mL烧杯中，缓慢加入10 mL硝酸(34)，加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1 mL含1 mg铜。383铁标准贮存溶液：称取1429 7 g三氧化二铁(99995)置于150 mL烧杯中，缓慢加入10 mL盐酸(33)，加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人1 000m
7、L容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1 mL含1 mg铁。384锌标准贮存溶液：称取1244 8 g氧化锌(99995)置于150mL烧杯中，缓慢加入10mL盐酸(33)，加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人1 000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1 mL含l mg锌。385铝标准贮存溶液：称取1000 0 g金属铝(9995)置于150 mL烧杯中，加入10 mL盐酸(33)，低温加热至完全溶解，吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1 mL含1 mg铝。386锰标准贮存溶液：称取1000 0 g金属锰(9995)置于150 mL
8、烧杯中，加入10 mL硝酸(34)，加热使之完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移人1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1 mL含1 mg锰。387铅标准贮存溶液：称取1000 0 g金属铅(9995)置于150 mL烧杯中，加入20 rnL硝酸(34)，低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1 mL含1 mg铅。388砷标准贮存溶液：称取1320 3 g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(99995)置于150 mL烧杯中，缓慢加入20 mL硝酸(34)，加热至完全溶解。
9、吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人l 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1 mL含1 mg砷。389钙标准贮存溶液：称取1497 3 g于105Ii0干燥至恒重的碳酸钙(99995)置于150 mL烧杯中，缓慢加人10 mL盐酸(33)，加热至完全溶解，煮沸除去二氧化碳。吹人少量水煮沸后，冷却至室温。移人1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1 mL含1 mg钙。3810镁标准贮存溶液：称取1658 3 g于800灼烧至恒重的氧化镁(99995)置于150 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(33)，加热至完全溶解。吹入少量水煮沸后，冷却至室温。移人1 000 mL容量瓶中，以
10、水定容，混匀。此溶液1 mL含1 mg镁。3811钠标准贮存溶液：称取2542 1 g于500600灼烧至恒重的氯化钠(99995)置于150 mL石英烧杯中，溶于水，煮沸，冷却至室温。移人1 000 mL容量瓶中，以水定容，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含1 mg钠。39标准溶液：根据草酸钴中杂质元素含量范围，用标准贮存溶液(38)及钴基体溶液(37)配制成各点浓度分别为0 t-gmL、01 pgmL、1 pgrnL、5 tugmL系列混合元素标准溶液，各标准溶液含纯钴32 mgmL、王水浓度为5(体积分数)。4仪器41 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。42仪器参考工作条件，见表2。
11、2表2仪器参考工作条件GBT 2327382009功率 雾化气压力 辅助气流量 积分时间及次数1 150 w 25 R 1o Lrain 紫外16 s、可见4 s、积分次数3次I43分析谱线参考波长及检出限，见表3。表3分析谱线参考波长及检出限元素名称 波长r,m 检出限(19mL)Ni 218461 0003 3Cu 324754 00081Fe 259837 0008 4Zn 206200 0001 0A1 167081 0003 0Mn 257610 0001 2Pb 182203 0051As 189042 0012Ca 317933 0016Mg 280271 0000 3Na 58
12、9592 00205分析步骤51试料称取1000 g试样，精确到0000 1 g。52空白试验随同试料做空白试验。53测定531将试料(51)置于100 mL洁净干燥的石英烧杯中，于300400电炉上，在空气中将草酸钴煅烧转化成黑色氧化物形式后，稍冷，吹入少量水，加入5 mL王水(35)盖上表面皿，于低温电热板上加热至试料完全溶解，吹人少量水煮沸，取下，冷却至室温。移入100 mL容量瓶中，以水定容，混匀，作待测试液备用。532 当仪器运行稳定后，应用仪器操作分析软件，按仪器优化的工作条件(42)及优化的分析谱线波长(43)，按选定方法，用系列标准溶液(39)进行标准化或校准标准化工作曲线，各
13、元素工作曲线相关系数在0999 5以上。533测试待测试液及空白。534测试结果在规定的重复性限内取其平均值，否则需重新测定。6分析结果的计算61仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素，自动进行数据处理，计算并输出各测定元素含量。3GBT 232738200962分析结果o001 0应保留一位有效数字，分析结果o001 oH应保留两位有效数字。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4重复性限 质量分数 0001
14、 0005 001Ni0000 2 o001 0002质量分数 0001 0005 001Cuo000 2 o001 0002质量分数 0001 0005 001Fe0000 2 0001 0002质量分数 0001 0005 O01Zn0000 2 O001 0002质量分数 0000 5 0001 0005Al0000 04 0000 2 0001质量分数 0001 0005 001Mn0000 2 0001 0002质量分数 0001 0005 001Pb0000 2 0001 O002质量分数 00001 0001 0004As0000 03 0000 2 0000 8质量分数 000
15、1 0005 0OlCa0000 2 0001 0002质量分数 0001 0005 001Mg0000 2 0001 0002质量分数 0001 0005 001Na0000 2 0001 0002注：重复性(r)为28SS为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得。4GBT 2327382009表5再现性限 质量分数 0001 0005 001NiR 0000 3 0001 5 0003质量分数 0001 0005
16、 001CuR 0000 3 0001 5 0003质量分数 0001 0005 001FeR 0000 3 0001 5 0003质量分数 0001 0005 001ZnR 0000 3 0001 5 0003质量分数 0000 5 0001 0005A1R 0000 06 0000 3 0001 5质量分数 0001 0005 001Mn尺 0000 3 0001 5 0003质量分数 0001 0005 001PbR 0000 3 0001 5 0003质量分数 00001 0001 0004AsR O000 07 0000 3 0001质量分数 0001 0005 00ICaR 0000 3 0001 5 0003质量分数 0001 0005 001MgR O000 3 0001 5 0003质量分数 0001 0005 001NaR 0000 3 0001 5 0003注：再现性(R)为28sR，S为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
