1、ICS 67250C 53 a国中华人民共和国国家标准GBT 232961 02009食品接触材料 高分子材料食品模拟物中对苯二甲酸的测定高效液相色谱法Food contact materialsPolymerDetermination of terephthalic acid in food simulants-High performance liquid chromatography200903-31发布 2009090 1实施宰瞀髁鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 置GBT 232961 02009本标准参照欧盟标准EN 131302：2004食品接触材料及其制品塑料中
2、受限物质第2部分：塑料中对苯二甲酸迁移量的测定(英文版)制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出日食品安全检测标准化技术委员会(SACTC 445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、宋欢、叶诚、陈志锋、郭坚、胡小钟、吕春秋、王鹏、付晓芳、徐新生、陈建华。食品接触材料高分子材料食品模拟物中对苯二甲酸的测定高效液相色谱法GBT 232961020091范围本标准规定了食品模拟物中对苯二甲酸的高效液相色谱测
3、定方法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、lo(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中对苯二甲酸的测定。水基食品模拟物中对苯二甲酸测定低限为o2 mgL，橄榄油中对苯二甲酸的测定低限为02 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT
4、232961 2009食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中的对苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样测定，橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定。以邻苯二甲酸作内标，采用内标法定量。4试剂除另有规定外，水为GBT 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。41三水乙酸钠。42对苯二甲酸标准品：纯度大于99。43邻苯二甲酸标准品：纯度大于99。44碳酸氢钠。45庚烷。46甲醇：色谱纯。47异丙醇。48冰乙酸。49无水乙醇。410橄榄油。411磷酸。4
5、12 01(质量浓度)碳酸氢钠溶液：称取1 g(精确至01 g)碳酸氢钠(44)，用水溶解并定容于1 L容量瓶中。1GBT 23296102009413 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确至01 g)冰乙酸(48)于1 L容量瓶中，用水定容。414 50(体积分数)乙酸溶液：量取250mL冰乙酸(48)于500mL容量瓶中，用水定容。415 10(体积分数)乙醇溶液：量取100 mE无水乙醇(49)于1 L容量瓶中，用水定容。416乙酸钠缓冲液(pH一36)：称取250 g三水乙酸钠(41)溶于350 mL水中，加入50 mL士01 mL磷酸(411)，用约50 mL冰乙酸(48)调节
6、pH值至36士02，加水定容至500 mL。417对苯二甲酸标准储备溶液(500 mgL)：准确称取50 mg(精确至01 mg)对苯二甲酸标准品(42)，加入90 mL甲醇(46)使其溶解，将溶液加热至50，持续1 h，使对苯二甲酸充分溶解。待溶液冷却后转移至100 mL容量瓶，用甲醇定容。418邻苯二甲酸内标储备溶液(1 000 mgL)：准确称取0i g(精确至01 mg)邻苯二甲酸标准品(43)，用lo mL异丙醇(47)溶解，然后将溶液转移至100 mL容量瓶中并以异丙醇定容。419对苯二甲酸标准中间溶液：分别于6只25 mL容量瓶中加入0 mL、10 mL、20 mL、50 mL、
7、100mL、200mL对苯二甲酸标准储备溶液(417)，再分别加入5 mL邻苯二甲酸内标储备溶液(418)，用甲醇定容。对苯二甲酸标准中间溶液的浓度分别为00 mgL、20 mgL、40 mgL、100 mgL、200 mgL、400 mgL。内标邻苯二甲酸的浓度均为200 mgL。应当天配制。420邻苯二甲酸内标中间溶液：取5 mE邻苯二甲酸内标储备溶液(418)于25 mE容量瓶中，用甲醇定容，浓度为200 mgL。5仪器与设备5I高效液相色谱仪：配紫外检测器和10 pL定量环。52分析天平：感量01 mg、01 g。53 pH计。54固相萃取C，e柱：十八烷基硅烷(ODS)400 mg。
8、55微孔滤膜：02 pm。6试液的制备61食品模拟物试液的制备61I总则食品模拟物试液按照GBT 232961 2009的要求从迁移试验中获取，在4冰箱中避光保存。612水基食品模拟物试液的制备移取500mL从迁移试验中得到的水基食品模拟物于预先盛有20mL邻苯二甲酸内标中间溶液(420)的100 mL锥形瓶中，混合均匀。平行制样两份。613橄榄油试液的制备称取500 g土10 g从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物于250 mL分液漏斗中，加入20mL内标中间溶液(420)，混合均匀后量取50mL士2mL的庚烷(45)于分液漏斗中。再按632“再加入20 mL4-1 mL碳酸氢钠溶液取1
9、mL2 mL滤液用滤膜(55)过滤”步骤操作，溶液待测。平行制样两份。62空白溶液的制备按照61所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。63食品模拟物标准工作溶液的配制631水基食品模拟物介质标准工作溶液分别移取20 mL对苯二甲酸标准中问溶液(419)于6个50 mL容量瓶中，用水定容。对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为00 mgL、08 mgL、16 mgL、40 mgL、80 mgL、160 ragL,内标浓度均为80 mgL。采用同样方式，分别用3(质量浓度)乙酸溶液(413)、10(体积分数)乙醇溶2GBT 23296102009液(415)配制同样系列的对苯二甲酸标准工作溶液
10、。632橄榄油介质标准工作溶液分别称取橄榄油50 g士1 g于6个250 mL分液漏斗中，准确移人20 mL对苯二甲酸标准中间溶液(419)，混合均匀后加入50mL士2 mL庚烷，再混匀。再加入20 mL土1 mL碳酸氢钠溶液(412)，充分振荡1 min，静置15 min分层。用100 mL烧杯收集下层水相，然后加入20 mL土1 mL碳酸氢钠溶液(412)重新提取上层油相。摇匀后静置，待两相分离后，用烧杯收集下层水相，合并两次水相提取溶液。用注射器或真空泵(流速10 mLmin20 mLmin)使提取液通过固相萃取c，。柱(54)。收集滤液于50 mL容量瓶中，加入10 mL01 mL 5
11、0乙酸溶液(414)，用水定容。取1 mL2 mL滤液用滤膜(55)过滤。对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为00 mgkg、08 mgkg、16 mgkg、40 mgkg、80 mgkg、160 mgkg；内标浓度均为80 mgkg。7测定71色谱条件a)色谱柱：C18柱，250 mmX46 mm(内径)，粒径5 pm，或相当者。b)流动相：量取150mL甲醇(46)于150mL的乙酸钠缓冲液(416)中，用水稀释至1 L。c)流速：15 mLmin。d)柱温：室温。e)紫外检测器：波长242 nm。72标准曲线的绘制按照71所列条件，将标准工作溶液(63)依次进样测量。以标准工作溶液中对苯二甲
12、酸的浓度为横坐标，单位为“mgL或mgkg”，以对苯二甲酸邻苯二甲酸的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：YaX+b (1)式中：y对苯二甲酸邻苯二甲酸的峰面积比值；n回归曲线的斜率；z标准工作溶液中对苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；6回归曲线的截距。标准曲线的相关系数要求不小于0996。73试液测定对空白溶液(62)和食品模拟物试液(61)依次进样，扣除空白值，获得对苯二甲酸邻苯二甲酸的峰面积比值。8结果计算81食品模拟物试液中对苯二甲酸浓度计算食品模拟物试液中对苯二甲酸的浓度C按式(2)计算式中：c食品模拟物试液中
13、对苯二甲酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；，对苯二甲酸邻苯二甲酸的峰面积比值；3GBT 2329610一20096回归曲线的截距；n回归曲线的斜率。82对苯二甲酸特定迁移量的转换计算由81得到的食品模拟物试液中对苯二甲酸浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出对苯二甲酸的特定迁移量，单位以“mgdm2或mgkg”表示。详见GBT 2329612009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10。附录A(资料性附录)食品模拟物中对苯二甲酸标准色谱图GBT 232961020091邻苯二甲酸2对苯二甲酸图A1 水中对苯二甲酸标准色谱图1邻苯二甲酸；2对苯二甲酸。图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中对苯二甲酸标准色谱图5O0O00O0们孙加。如加0000000蚰加。加舯GBT 232961 020091邻苯二甲酸；2对苯二甲酸。图A3 10(体积分数)乙醇溶液中对苯二甲酸标准色谱图1邻苯二甲酸；2对苯二甲酸。图A4橄榄油中对苯二甲酸标准色谱图
