1、ICS 67250C 53 国酋中华人民共和国国家标准GBT 232961 22009食品接触材料 高分子材料食品模拟物中11一氨基十一酸的测定高效液相色谱法Food contact materialsPolymerDetermination of 1 1一aminoundecanoic acid in food simulants-High performance liquid chromatography200903-31发布 2009090 1实施宰瞀鹘鬻瓣訾雠赞鐾发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 置GBT 23296122009本标准参照采用欧盟技术规范CENTS 1313011：
2、2005(食品接触材料及其制品 塑料中受限物质第11部分：食品模拟物中11-氨基十一酸的测定(英文版)制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SACTC 445)归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国海南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：崔海容、叶诫、翟翠萍、李政军、陈志锋、林晶、林雁飞、赵晓亚、凌约涛、何雪莲、胡正群、曾宪东、郭坚。1范围食品接触材料高分子材料食品模拟物中1 1一氨基十一酸的测定高效液相色谱法GBT
3、23296122009本标准规定了食品模拟物中11一氨基十一酸的液相色谱测定方法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、10(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中11一氨基十一酸的测定。水基食品模拟物中11一氨基十一酸的测定低限为08 mgL，橄榄油中11一氨基十一酸的测定低限为08 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验
4、室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 2329612009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中11一氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物，经高效液相色谱分离，用荧光检测器检测其衍生物含量，换算得出11一氨基十一酸的含量。采用外标法定量。4试剂与材料除另有规定外，水为GBT 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。41 11一氨基十一酸：纯度大于99，避光保存。42十水合四硼酸二钠，Na。13,O，10H：O。43磷酸。44硼酸。45荧光胺(CAS号：3
5、818312-9)。46氢氧化钠。47磷酸二氢钠一水合物。48冰乙酸。49无水乙醇。410丙酮。411异辛烷。412甲醇：色谱纯。413 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确到01 g)冰乙酸(48)于1 L容量瓶中，用水定容。414 96(体积分数)乙酸溶液：量取96mL冰乙酸(48)至lOOmL容量瓶中，用水定容。】GBT 23296122009415 10(体积分数)乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(49)于1 L容量瓶中，用水定容。416 10(体积分数)磷酸溶液：量取10 mL磷酸(43)至100 mL容量瓶中，用水定容。417 5(质量浓度)硼酸溶液：称取5 g(精确到o1
6、 g)硼酸(44)溶解于lOO mL水中。418 18(质量浓度)氢氧化钠溶液：称取18 g氢氧化钠(46)溶解于100 mL水中。419磷酸缓冲液(0005 molL)：称取690 mg磷酸二氢钠一水合物(47)溶于900 mL水中。缓慢加入少量磷酸溶液(416)调节其pH值为3O士02，加水定容至l L。420硼酸缓冲液(o04 toolL)：称取153 g十水合四硼酸二钠(42)并用90 mL水溶解。通过添加少量硼酸溶液(417)调节其pH值为9O02，加水定容至100 mL。421荧光胺溶液：称取20mg荧光胺(45)溶解于50mL丙酮(410)中。应避光储存。422 11一氨基十一酸
7、水基标准储备液(125 mgmL)：称取125 mg(精确至01 mg)1l一氨基十一酸(41)，用2 mL乙酸溶液(414)溶解，转入100 mL容量瓶中，用水定容。423 11-氨基十一酸的异辛烷标准储备液(o5 mgmL)：称取25 mg(精确到01 mg)11-氨基十一酸，用5 mL冰乙酸(48)溶解，转入50 mL容量瓶中，用异辛烷(411)定容。424 11一氨基十一酸水基标准中间溶液(25zgmL)：分别量取2 mL标准储备液(422)于3个00 mL的容量瓶中。分别用水、3乙酸溶液(413)和10乙醇溶液(415)定容。425氮气：纯度大于或等于999。5仪器与设备51 高效液
8、相色谱仪：配备20 pL的定量环及荧光检测器。52振荡器：往复型。53涡旋混合器。54氮气吹干仪：配有加热板。55反应管：10 mL玻璃管，可放置于氮气吹干仪(54)的加热板孔中。56分析天平：感量01 mg、001 g。57微孔滤膜：02 pm。6试液的制备61食品模拟物试液的制备611 总则食品模拟物试液按照GBT 2329612009的要求从迁移试验中获取，在4冰箱中避光保存。612水基食品模拟物试液的制备移取10 mL从迁移试验中获得的水基食品模拟物至10 mL反应管(55)中，当模拟物为3(质量浓度)乙酸溶液(413)时应同时加入loo“L氢氧化钠溶液(418)以调节pH值。余下步骤
9、按照64所述进行衍生。平行制样两份。613橄榄油试液的制备称取50 g01 g从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物至25 mL锥形瓶中，加入5 mL异辛烷(411)，混匀。准确移人50 mL 96乙酸溶液(414)。将锥形瓶放置在振荡器(52)上振荡30 rriin。待两相分离后，准确移取10 mL下层乙酸提取液转移至反应管(55)中。用氮气吹干仪(54)于40将乙酸提取液蒸干，往蒸干后的反应管中准确移入1_0 mL水，置于涡旋混合器(53)上处理10 S，充分混匀。余下步骤按照64所述方法进行衍生。平行制样两份。62空白溶液的制备按照61处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。2GBT 23
10、29612200963食品模拟物标准工作溶液的配制631 水基食品模拟物介质标准工作溶液分别移取11一氨基十一酸水基标准中问溶液(424)0 mL、10 mL、20 mL、40 mL、100 mL、200mL至6个50 mL容量瓶中，用水定容。标准工作溶液的浓度分别为0 btgmL、05 btgmL、10 btgmL、20 bLgmL、50 pgmI、100 pgmL。采用同样方式，分别用3(质量浓度)乙酸溶液(413)和10(体积分数)乙醇溶液(415)配制同样浓度系列的11-氨基十一酸标准工作溶液。分别移取10 mL不同浓度的标准工作溶液至反应管中，按612“当模拟物为3(质量浓度)乙酸溶
11、液(413)按照64所述进行衍生”处理，得到标准工作溶液的ll一氨基十一酸衍生物溶液。632橄榄油介质标准工作溶液分别称取50 g01 g橄榄油至6只25 mL锥形瓶中，再分别加入0 pL、5 pL、10 pL、20 pL、50 pL、100 pL 11一氨基十一酸的异辛烷标准储备液(423)，充分混匀。模拟物溶液中11一氨基十一酸的浓度为0 Fgg、05 Fgg、10 tgg、20,“gg、5019g、10 Pgg。按613“加入5 mL异辛烷按照64所述方法进行衍生”处理，得到标准工作溶液的11一氨基十一酸衍生物溶液。64衍生准确移取10mL硼酸缓冲液(420)N入到61制备的食品模拟物试
12、液以及62制备的空白溶液中，置于涡旋混合器(53)上处理10 S，充分混匀。混匀过程中，加入1 mL荧光胺溶液(421)。将所得衍生物溶液过微孔滤膜(57)滤人样品瓶，供高效液相色谱进样分析。7测定71测定条件a)色谱柱：C18柱，250 mmX46 ram(内径)，粒径5 bLm，或性能相当者。b)流动相：300 mL磷酸缓冲液(419)，用甲醇(412)稀释并定容至1 L。c)流速：10 mLmin。d)柱温：室温。e)荧光检测器：激发波长390 nm，发射波长480 nm。72标准曲线的绘制按照71所列测定条件，将631和632中制备的标准工作溶液的11一氨基十一酸衍生物溶液依次进样测量
13、。11-氨基十一酸衍生物的峰面积与标准工作溶液中11一氨基十一酸浓度成正比，以标准工作溶液中1卜氨基十一酸的浓度为横坐标，单位为“mgL或mgkg”，以对应的11一氨基十一酸衍生物峰面积值为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：Y一口z+b (1)式中：y11一氨基十一酸衍生物峰面积；口回归曲线的斜率；z标准工作溶液中11一氨基十一酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；6回归曲线的截距。标准曲线的相关系数不小于0996。73试液测定对62和61中制备的空白溶液和食品模拟物试液中11一氨基十一酸衍生物溶液依次进样，扣除空白值，获得11-氨基十
14、一酸衍生物的峰面积值。3GBT 232961220098结果计算81 食品模拟物试液中1卜氨基十一酸浓度的计算食品模拟物试液中11一氨基十一酸的浓度c按式(2)计算cy-bn式中：c食品模拟物试液中11一氨基十一酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；，11氨基十一酸衍生物峰面积；6回归曲线的截距；n回归曲线的斜率。82 1 1_氨基十一酸特定迁移量的转换计算由81得到的食品模拟物试液中11一氨基十一酸浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试样品与食品模拟物接触的面积，通过数学换算计算得出11一氨基十一酸的特定迁移量，单位以“mgdm2或mgkg”表示。详见GBT
15、2329612009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过lo。附录A(资料性附录)食品模拟物中11-氨基+一酸标准物质衍生物的色谱图GBT 23296122009111一氨基十一酸衍生物。图A1 水中11一氨基十一酸标准物质衍生物的色谱图011l一氨基十一酸衍生物。图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中11一氨基十一酸标准物质衍生物的色谱图。!曼!。嘶GBT 2329612200911卜氨基十一酸衍生物。图A3 10(体积分数)乙醇溶液中11一氨基十一酸标准物质衍生物的色谱图111一氨基十一酸衍生物。图A4橄榄油中11一氨基十一酸标准物质衍生物的色谱图
