1、ICS 67250C 53 a宦中华人民共和国国家标准GBT 23296202009食品接触材料 高分子材料食品模拟物中己内酰胺及己内酰胺盐的测定 气相色谱法Food contact materialsPOlymerDetermination of caprolactam and caprolactam salt in food simulants-Gas chromatography2009-03-3 1发布 2009090 1实施宰瞀孵鬻瓣訾糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促1”刖 吾GBT 23296202009本标准参照欧盟技术规范CENTS 1313016：200599。42 2-
2、氮杂环壬酮(C。H。；NO，CAS号：935308)：纯度98。43甲醇：色谱纯。44正己烷：色谱纯。45冰乙酸。46无水乙醇。47精制橄榄油。48 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确到01 g)冰乙酸(45)于1 L容量瓶中，用水定容。49 10(体积分数)乙醇溶液：量取lOO mL无水乙醇(46)于1 L容量瓶中，用水定容。410乙醇一水混合液(1+2)：量取100 mL乙醇(46)和200 mL水，混匀。411 已内酰胺储备液(500 mgL)：称取50 mg己内酰胺(精确到01 mg)，用甲醇溶解并定容至100 mL。4避光保存，有效期3个月。412内标储备液(350 ragL
3、)：称取35 mg 2-氮杂环壬酮(精确到01 mg)，用甲醇溶解并定容至GBT 23296202009100 mL。4避光保存，有效期3个月。413己内酰胺标准溶液：分别吸取0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL己内酰胺储备液(411)于25mL容量瓶中，加入50mL内标储备液(412)，甲醇定容，得到己内酰胺浓度为000mgL、200 mgL、400 mgL、800 mgL、120 mgL、160 mgL的标准溶液，内标2一氮杂环壬酮浓度为700mgL。4避光保存，有效期1个月。5仪器和设备51气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器。52涡旋或其他常用的混匀器。53分析天平：
4、感量0000 1 g、001 g。54具塞玻璃试管：10 mL。6试液的制备61标准工作溶液的制备611水基食品模拟物标准工作溶液准确吸取10mL己内酰胺标准溶液(413)于6支10mL具塞玻璃试管中，加入40mL食品模拟物水，混匀，使得食品模拟物水中己内酰胺浓度为000 mgL、500 mgL、100 mgL、200 mgL、300 mgL、400 mgL，内标浓度为175 mgL。采用同样方式，分别用3(质量浓度)乙酸溶液(48)和10(体积分数)乙醇溶液(49)配制同样浓度系列的己内酰胺标准工作溶液。612橄榄油标准工作溶液称取8 g橄榄油(精确到01 g)于6个分液漏斗中，加入20 m
5、L己内酰胺标准溶液(413)，混匀，使得橄榄油中己内酰胺浓度为000 mgkg、500 mgkg、100 mgkg、200 mgkg、300 mgkg、400 mgkg，内标浓度为175 mgkg。然后加入15 mL正己烷(44)，混匀，加入8 mL乙醇一水混合溶液(410)，振荡10 min，静置30 rain使两相分层，移取5 mL下层水溶液，经脱脂棉过滤后待测。62食品模拟物试液的制备621 总则食品模拟物试液应按照GBT 232961 2009的要求从迁移试验中获取，在4冰箱中避光保存。622水基食品模拟物准确量取迁移试验中得到的水基食品模拟物40 mL于10 mL具塞玻璃试管中，加入
6、10 mL不含己内酰胺的标准溶液(413)，混匀，取1 mL待测。平行制样两份。623橄榄油准确称取迁移试验中得到的橄榄油模拟物8 g(精确到01 g)于分液漏斗中，加入20 mL不含己内酰胺的标准溶液(413)，混匀，加入15 mL正己烷(44)，混匀，加入8 mL乙醇一水混合溶液(410)，振荡10 rain，静置30 rain使两相分层，移取5 mL下层水溶液，经脱脂棉过滤后待测。平行制样两份。63空白试液的制备按照62的操作处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定71测定条件a)色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱，长30 m，内径032 mm，膜厚1 pm或相当者；b) 柱温升温程序：
7、初始柱温80，以30rain的速率升至230，保持15 rain；c)进样口温度：230；d)检测器温度：280；2GBT 23296202009e)载气：氮气，流速1 mLmin；f)进样模式：不分流进样，05 min后打开分流阀；g)进样量：02 pL。72绘制标准工作曲线按照71所列测定条件，对标准工作溶液(61)进行检测。以食品模拟物标准工作溶液中己内酰胺浓度为横坐标，以己内酰胺与内标2一氮杂环壬酮峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：Yaz+b (1)式中：，食品模拟物标准工作溶液中己内酰胺与内标2一氮杂环壬酮峰面积比值
8、；n回归曲线的斜率；z食品模拟物标准工作溶液中己内酰胺浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；6回归曲线的截距。73试液测定对空白试液(63)和食品模拟物试液(62)依次进样，扣除空白值，得到己内酰胺与内标2一氮杂环壬酮色谱峰峰面积。8结果计算81食品模拟物试液中己内酰胺浓度的计算食物模拟物试液中己内酰胺的浓度C按式(2)计算。c一!二!a式中：c食品模拟物试液中己内酰胺的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；，食品模拟物试液中己内酰胺与内标2一氮杂环壬酮峰面积比值；6回归曲线的截距；n回归曲线的斜率。82 已内酰胺和己内酰胺盐特定迁移量的转化计算由81得到的食品
9、模拟物试液中己内酰胺浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出己内酰胺的特定迁移量，己内酰胺盐特定迁移量以己内酰胺计，单位以“mgkg或mgdm2”表示。详见GBT 2329612009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。GBT 2329620-20094响应值380 000300 000200 000附录A(资料性附录)食品模拟物中己内酰胺标准色谱分离图1 2沙。 l I200 4 00 6 00 800 1000 12 00 1
10、4 00 1600 18 00tmin1己内酰胺；22氮杂环壬酮(内标)。响应值420 000340 000320 000240 000220 000120 000图A1水中己内酰胺(150 mgL)的气相色谱图200 400 6 00 800 1000 1200 1400 16 00 1800tminl己内酰胺；22一氮杂环壬酮(内标)。图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中己内酰胺(150 mgL)的气相色谱图响应值460 000400 000380 000360 000320 000220 000180 000160 000GBT 232962020092 00 4 00 6 00 8 00 10 00 1200 1400 16 00 18 00tlnln1己内酰胺；22一氮杂环壬酮(内标)。图A3 10(体积分数)乙醇溶液中己内酰胺(15o mgL)的气相色谱图响应值440 000420 000360 000280 000220 000200 000160 000140 000 lL 1 82200 4 00 6 00 800 1000 1200 1400 16 00 18 00tminl己内酰胺；22一氮杂环壬酮(内标)。图A4橄榄油中己内酰胺(150 nlgkg)的气相色谱图5
