1、ICS 67.250 C 53 1- 和国国家GB/T 23296.23-2009 食品接触材料高分子材料食品模拟物中1, 1号1-三甲醇丙院的测定气相色谱法Food contact materials-Polymer-Determination of 1 , 1 , l-trimethylolpropane in food simulants一Gas chromatography 2009-04-27发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会2009-09-01实施发布GB/23296.23-2009 目。本标准参照采用欧盟技术规范CEN/丁S13130-28:200
2、5食品接触材科及其制品中受限物宾第28部分:食品模拟物中1，1，1-申醇丙烧的翻定)(英文版制定。本标准的甜录A为资料性甜录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检漏标准化技术委员会(SAC/TC445)归口。本标准租草单位:国家环保产品质最监督检验中心、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。本标准主要起草人:李玉国、张岩、陈志锋、张敬轩、崔海容、王而霞、李挥、远斌、孙利、郭坚。I G骂/T23296.23-2009 食品接触材料离分子材料食品模报物中1，1，卜三甲醇丙:院的测定气相色谱法1 范围本标准规定了食品模拟物中1，1，1-三甲醇丙烧
3、的测定方法a本标准适用于四种食品模拟物水、3%(贯晕、浓度)乙酸溶夜、10%(体积分数乙辞溶液朝橄榄油中1，1，1-三甲醇丙;境含量的测定。本标准中王种水基食品模拟物水、3%(质量浓度)乙酸和10%(体积分数乙辞中1，1，1-三甲:挠的检测低限为0.60mg/L，橄榄油模扳物中1，1，1一二甲醇丙挠的检法1低限为0.60mg/吨。2 规茹性引用文件下列文件中的条款通过本都准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/丁6
4、682分析实验室用水规格和试验方法(GB/丁6682一-2008，ISO3696: 19盯，MOD)GB/丁23296.1-2009 食品接触材料塑料中受限物质塑料中物皮肉食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3 原理食品模拟物中1，1，1-三甲醇丙炕通过气相色谱进行分离，采用氢火焰离子化检测器进行检测。71基食品模报物经碳酸饵f贺莉1、乙薛/乙酸乙醋萃取、有机萃敢相蒸干和TMSI脆71唱:院溶被衍生后进样，橄榄油模拟物经水萃取，按本基食品模拟物处理方法操作后进样。采用内4 试剂和材抖除另有规定外，水为GB/T6682规定的级水，试剂均为分析纯04. 1 冰
5、乙酸。4.2 元水乙ro4.3 正戊烧。4.4 乙酸乙醋。在5王甲代甲硅烧基咪略:TMSI脆水暗院搭液，衍生试剂。4.在嵌酸辨。4. 7 氧氧化，4.8 阳离子交接树指:强酸型，横化聚苯乙烯型球形树脂，50自r-100目。4.9 1，1，1-王甲醇丙结标准物员(C6H14 03 ，CAS号:77卢99的:炜度大于或等于97%0 4.10 1，4响了工酵内标物(C4日1002，CAS号:110-63-4) :纯度大于或等于98%。4. 11 氧氧化纳(1mol/L):称取40g氮氧化铀(4.7)溶于1000 mL 71中。4.12 3%(员最浓度乙酸溶液:称取冰乙酸(4.1)15.0 g，用水定
6、容至500mLo 4.13 10%(体积分数乙薛溶液:量取100.0mL元水乙醇(4.2)于1000 mL容量瓶中，用GB/23296.23-2009 刻度。4.14 1，1，1-三甲醇丙烧标准储备液(0.75g/L):称取75mg(精确Jo. 1 mg) 1, 1, 1三甲醇丙烧(4.吟，用乙醇(4.2)定容至100mLo该标准储备液在密封容据中一20oC -20 oC下可避光保存3个月。4. 15 1，牛了工醇标准内标储备液(0.75 g/L) :称取75mg(精磷J0.1 mg)1，4-丁工醇内栋物(4.10)，用乙蹲(4.2)定容至100mLo该标准储备液在密封容器中20oC ,._,
7、 20 oC下可避光保存3个月。4.16 1，1，1一三申醇丙挠和1，4-了二醇内标物标准系列溶液:准费移取omL、0.5mL、1.0 mL、2.5 mL、5.0mL和10.0mL的1，1, 1叫三甲醇丙烧标准储辑被(4.14)于25mL容量瓶中，分别加入2.5 mL标准内标储备液(4.1日，用乙醇(4.2)定容至刻度，摇匀，得到1，1，1-王甲醇丙烧浓度分别为0.0 mg/L、15.0mg/L、30.0mg/L、75.0mg/L、150mg/L和300mg/L, 1，4-了二醇内标物浓度为75.0 mg/Lo该标准洛撞在密封容器中-20oC ,._, 20 oC下可避光保存3个月。4. 17
8、 标准内标稀释液(75mg/L) :准确移取2.5mL 1，4-了二醇标准内标储备被(4.15)于25mL 瓶中，用乙醇(4.2)定容至刻皮。该标准储备液在密封容器中-20C ,._, 20 oC下可避光保存3个月。4. 18 集气:纯度大于99.999。5 仪器与设备5. 1 气相色谱仪:配氢火焰离子化栓测器。5.2 分析天平:感最为0.0001 g和O.01 g 0 5. 3 机模振荡器。5.4 0.45m微孔滤艘。5.5 :10 mL和15mLo 5.6 氮吹仪。5. 7 离斗机:3000 r/mino 6 试;在的制备6. 1 标准工作溶液的制备6. 1. 1 71基食品模拟物分质棕准
9、工作溶搜分别移取1mL标准系列搭液(4.16)于25mL的容量瓶中，用水定容，得到1，1，1-三甲酵丙烧浓度分别为0.00mg/L、0.600mg/L、1.20 mg/L、3.00mg/L、6.00mg/L、12.0 mg/L, 1, 3.00 mg/L的栋准工作溶液，移取3mL上述溶滚于15mL具塞离心管中，加入1mL乙醇(4.幻，然后加入碳酸挥(乱的，不断摇荡，直至溶液达到健和，再加入1mL乙酸乙醋(4.功，振荡45min，离心5 min，静置，分层。将上层有机相转移至10mL具塞离心管中，加入100mg阳寓子交换树脂(4.肘，分振荡1mi口，将上层溶液转移至10mL具塞离，心管中，在50
10、oC水浴中氮气吹子。自具盛离心管内加入100LTMSI脱水略睫衍生试tflJ(4.日，100oC保持30妇in，冷却后加入400L正戎烧(4.3)，浩匀，再加入200L的3%(段最浓度)乙酸溶夜，剧烈振荡2min，离心5min，转移上层正戊:境溶液，O. 45m滤膜后供气相色谱进样。采用同样方式，制备3%(贯量放度)乙酸溶夜和10%(体积分数乙醇溶液同样被度系列的1，1，1-申醇丙;境标准工作溶滚。6. 1. 2 撮榄油模拟物介肆标准工作溶液6个25mL容最瓶中准确称取25g橄榄油，然后加入1mL标准系列溶被(4.16)，得到1，1，1-申薛丙挠浓度分别为omg/kg、0.600mg/kg、1
11、.20mg/kg、3.mg/kg、6.00mg/kg、12.0mg/kg矛n1，4丁二醇法度为3.00mg/峙的标准工作溶液，称取10g上述橄榄油试接于50mL分被漏斗中，加入10 mL正戊;院(4.3)和5mL水，振荡10min，静置分层，取下层水相萃取搜于15mL具塞离心管中，如入1mL乙醇(4.2)，以下按6.1.1中然后加入嵌酸镑操作。2 6.2 食品模拟物试边的制备6.2.1 总财G/T 23296.23-2009 食品模报物试被按GB/丁23296.12009的要求从迁移试验中获取，在4oC冰箱中避无保存。6.2.2 水基食品模拟物6.2.2. 1 71 准确移取1mL标准内栋稀释
12、挠(4.17)于25mL容量瓶中，用从迁移试捡中夜得的水试滚定容刻度，以下按6.1.1中移取3mL上述溶液.，.，.操作，平行制样两份。6.2.2.2 3% (展童读度)乙酸准确移取1mL标准内标稀释液(4.17)于25mL容量瓶中，用从迁移试验中获得的3%(贯量浓乙酸试被定容至刻度。移取3mL定容溶液于15mL具塞离心管中，加入1mL乙薛(4.2)和1. 7 mL氮氧化铀溶液(4.11)，溶液pH在11，._，12之间，以下按6.1. 1中然后如人碳酸僻知操作，平行制样两份。6.2.2.3 10%(体积分散)乙醇准确移取1mL标准内标稀释液(4.17)于25mL容量瓶中，用丛迁移试验中获得的
13、10%(体积分数乙醇试液定容至刻度。移取3mL定容溶液于15mL具塞离心管中，加入0.55mL乙醇(1.2)和0.45 mL水，以下按6.1.1中然后如人接酸挥.，.操作，平行制样两份。6.2.3 橄榄油模报物准确称取从迁移试验中获得的25g(精确至O.01 g)橄榄f由于25mL容量瓶中，加入1mL标准内标稀释滚(4.17)，混匀5mnQ以下投6.1.2中称取10g上述撒榄油试被操件，平有审IJ样两份。6.3 空白试攘的制备按6.2的操作处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。7 剧定7. 1 剖定条件a) 色谱柱:涂层为含5%的聚甲的石英毛如管柱，柱长25m，内径。.32mm , 。.25
14、m，或相当b) 程序升温:50 oC保持12mn，以10oC/min速率升至180oC，再以切。C/出口的速率升280 oC; c) 进样口:进样口温度290oC，不分流进样，1min启打开分流阔;d) 检谢器温度:2切。C;e) 载气:f) 载气流速:1. 0 mL/min; g) 进样量:1 Lo 7.2 绘制标准工作曲钱按7.1所列割定条件，对7(基食品模拟辑介质标准工作溶液或橄榄油介放标准工作溶液乱1)进行检测。以食品模拟物中1，1，1-兰兰甲醇丙;皖浓度为模坐标，单位以mg/kg或mg/L表示，以1，1，1-三Efl薛两;皖与内称物1，4-了二醇的峰西和比值为纵坐标，绘制标准内标工作
15、曲线。标准曲钱的桔关系数要O. 9960标准溶液色谱器参见酣录Ao按式(1)计算回归参数:y=Xx十b( 1 ) 中zy一食物模拟物标准工作溶被中1，1, 1王甲醇两挠的峰面积与内标物1，4一丁二薛的峰面积比值;3 GB/T 23296.23-2009 a一回归曲线的斜率;工一一食物模拟物标准工作溶液中1，1，1王申醇丙烧浓度，或mg/kg); b一回自曲线的截距。曲线的相关系数要求不小于0.99607.3 试搜捕定白试液(6.3)和食品模拟物试液(6.2)依次进样，记录相应峰面积，扣除空白值，提据线性方和为毫克每升成(mg/L 中1，1步1一三甲醇丙皖法度，单位以mg/kg或mg/L表示8
16、结果计算在1食物摸摸物试液中1, 1 , 1-三甲醇离去完放度的计算食物模拟物试液中1，1，1一三甲那丙挠的浓度c按式(2)计算:C y b G . ( 2 ) 式中:拟物试液中1，1, 1一三ffi蹲丙;珑的法度，单位为13年/每千克(mg/L或mg/kg) ; y 食物摸掠物试法中1，1, 1一三申薛丙:挠的毒面积与内标物1，4-丁工辞的峰面积比值;b一段i归曲线的截距;国妇曲线的斜率。8.2 1 ，1，卜三甲醇两应特定迁移麓的转化计算由8.1得到的食品模拟物试法中1，1，1一三甲醇丙烧浓度，提据迁移试验中所使用的食品模报物试液的体积提j试试样与食品模拟物接触面积，透过数学换算计算出1，1
17、，1-二甲醇丙挠的特定迁移量，单位以mg/kg或mg/dm2表示。详见B/丁23296.12009的第13悟。以平行测定f童的算术平均值表示，保富3位有效数字。9 的两次强立测定结果的10%。4 GB/T 23296.23-2009 附录A(资料性附录)食品模拟物中1, 1 , 1-三甲醇丙烧的标准色谱分离图14 000 13 000 12 000 11 000 10 000 9 000 8 000 2 7 000 4 000 nu nu nU PO 5 000 o 2.00 4. 00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22. 00
18、24.00 26.0028. 0030.00 32.00 1-二1，今丁二醇(内标); 2二一1，1，1-三甲醇丙烧。图A.1水中的1, 1 , 1-三甲醇丙烧(3.0mg/L)标准色谱图11 000 10 500 10 000 9 500 9 000 8 500 8 000 7 500 2 7 000 6 500 6 000 5 500 5 000 4 500 4 000 呻JI雹，2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.0022.00 24.00 26.00 28. 00 30.00 32.00 1一-1，今丁二醇(内标);
19、 2一-1，1，1-三甲醇丙烧。图A.210% (体积分数)乙醇溶液中1, 1 , 1-三甲醇丙炕(3.0mg/L)标准色谱图5 GB/T 23296.23-2009 nu nu nu -A 12A 14 10 500 nv hu nv nv lA 9 500 9 000 8 500 8 000 7 500 7 000 6 500 6 000 5 500 5 000 4 500 4 000 叮叮T叫寸寸寸丁俨?寸叮叮咛，-丁俨r7吁一rr咋r俨T丁叫了俨rrr-r2.00 4o 6.00 8.) 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 2
20、6.00 28. 00 30.00 32.00 内标); 2-l，1，l一三市辞丙;民A.3 3% 度乙酸溶液中1, 1 ，卜王甲醇丙提(3.0mg/L)标准色i酱醋55 000 50 000 45 000 40 000 35 000 nu nv nv nv qd 25 000 20 000 15 000 nU AU HU HU -a 5 000 2 4.00 16.00 18. 00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 l一一1，4一了二醇内标); 2一时1，1，1一二三甲醇丙;院。围A.4橄榄泊中1，1 , 1世二甲醇丙院(3.0mg/L)标
21、准色谱图6 goNl的N.N的NH闰。华人民共和国家标准食品接触材料高分子材料食品模拟物中1, 1 , 1-三甲醇丙烧的测定气相色谱法GB/T 23296.23 2009 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e印张O.75 字数13千字2009年7月第一次印刷开本880X12301/16 2009年7月第一版* 书号:155066 1-38009 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 23296. 23-2009
