1、ICS 67250C 53 园目中华人民共和国国家标准GBT 2329682009食品接触材料 高分子材料食品模拟物中丙烯腈的测定气相色谱法Food contact materials-Polymer-Determination of acrylonitrile in food simulants-Gas chromatography2009-03-3 1发布 2009-09-0 1实施丰瞀髁鬻瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GBT 2329682009本标准参照欧盟标准EN 131303：2004(食品接触材料及其制品塑料中受限物质第3部分：食品和食品模拟物中丙烯腈的测定(
2、英文版)制定。本标准附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(sAcTc 445)归El。本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、北京市海淀区产品质量检验监督所、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、国家食品质量安全监督检验中心。本标准主要起草人：郭坚、林振兴、王朝晖、崔海容、陈志锋、邬蓓蕾、林宏雄、宋武元、凌约涛、邹先梅、陈曹祺。食品接触材料高分子材料食品模拟物中丙烯腈的测定气相色谱法GBT 23296820091范围本标准规定了食品模拟物中丙烯腈的测定方法
3、。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、10(体积分数)乙醇溶液等水基食品模拟物和橄榄油中丙烯腈的测定。水基食品模拟物中丙烯腈测定低限为002 mgL，橄榄油中丙烯腈测定低限为002 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 23296120
4、09食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中丙烯腈经顶空进样后，在色谱柱中与内标物丙腈及其他组分分离，用氮磷检测器检测，以内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，水为GBT 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。41丙烯腈标准品：纯度大于99。42丙腈标准品：纯度大于99。43碳酸丙二酯。44冰乙酸。45无水乙醇。46橄榄油。47 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确到01 g)冰乙酸(44)于1 L容量瓶中，用水定容。48 10(体积分数)乙醇溶液：量取100mL无水乙醇(45)于1 L容量瓶中，
5、用水定容。49丙烯腈标准储备液(125 mgmL)：量取50 mL碳酸丙二酯(43)于100 mL容量瓶中，盖紧，称量(精确至0000 1 g)。加入约125 g丙烯腈(41)，盖紧，摇匀。重新称量(精确至0000 1 g)，然后用碳酸丙二酯定容。计算丙烯腈标准储备液的实际浓度。410丙烯腈标准使用液(o125 mgmL)：准确移取100 mL丙烯腈标准储备液(49)溶于900 mL碳酸丙二酯，摇匀，将标准储备液(49)稀释10倍。重复上述操作，将标准储备液(49)稀释100倍。411丙烯腈标准中间溶液(0,gmL25zgmL)：分别准确移取丙烯腈标准使用液(410)0 mL、20 mL、40
6、 mL、60 mL、80 mL、100 mL于6个50 mL样品瓶(53)中，依次加入500 mL、】GBT 2329682009480mL、460mL、440mL、420mL、400mL碳酸丙二酯，用隔垫和铝盖密封，振荡摇匀。丙烯腈标准中间溶液浓度分别为0 pgmL、5 pgmL、10 pgmL、15 pgmL、20 pgmL、25 pgmL。应于4保存，有效期为4个星期。412丙腈内标中间溶液(25 PgmL)：按49和410所述方法分别配制丙腈标准储备液(125 mgmL)和丙腈标准使用液(o125 mgmL)，然后移取100 mL丙腈标准使用液于50 mL样品瓶(53)中，加入400
7、mL碳酸丙二酯，用隔垫和铝盖密封，振荡摇匀。丙腈内标中间溶液浓度为25 pgmL。413氮气：纯度大于或等于99999。5仪器和设备51气相色谱仪：配有氮磷检测器和自动顶空进样器。52顶空瓶：20 mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。53样品瓶：50 mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。54注射器：50 pL和5mL。55分析天平：感量0000 1 g、01 g。6试液的制备61食品模拟物试液的制备611 总则食品模拟物试液应按照GBT 2329612009的要求从迁移试验中获取，于4冰箱中避光保存。612水基食品
8、模拟物试液的制备从迁移试验中移取50 mL土01 mL水基食品模拟物于顶空瓶中，用注射器(54)加人20 pL碳酸丙二酯(43)和20 pL丙腈内标中间溶液(412)，用隔垫和铝盖密封。每份试液至少做两个平行。613橄榄油试液的制备从迁移试验中称取50 g01 g橄榄油介质食品模拟物，以下同61_2的“于顶空瓶用隔垫和铝盖密封”操作。每份试液至少做两个平行。62空白溶液的制备按照61所述方法处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。63食品模拟物介质标准工作溶液的制备631 水基食品模拟物介质标准工作溶液的制备分别移取水5mL于6个顶空瓶中，用注射器(54)分别加入20 pL不同浓度的丙烯腈标准
9、中间溶液(4II)，然后再分别加入20 pL丙腈内标中间溶液(412)，用隔垫和铝盖密封。丙烯腈标准工作溶液的浓度分别为0 pgL、20 pgL、4019L、60 pgL、80肛gL、100 pgL；内标丙腈浓度均为100 pgL。采用同样方式，分别用3乙酸溶液(47)、lo乙醇溶液(48)配制同样浓度系列的丙烯腈标准工作溶液。每份标准工作溶液至少做两个平行。632橄榄油介质标准工作溶液的制备分别称取50 g01 g橄榄油于6个顶空瓶中，按631“用注射器(54)用隔垫和铝盖密封”步骤进行操作。丙烯腈标准工作溶液的浓度分别为0 pgkg、20 pgkg、40 Pgkg、60 pgkg、80 p
10、gkg、100 pgkg；内标丙腈浓度均为100 pgkg。每份标准工作溶液至少做两个平行。7测定71色谱参考条件711色谱柱：聚乙二醇毛细管柱，30 mX032 ram(内径)025 pm，或相当者。2GBT 2329682009712顶空进样器条件：a)样品平衡时间：60 rain。b)顶空瓶温度：70。c)定量环温度：90。d)传输线温度：110。e)压力平衡时间：3 min。f)进样时间：6 s。713色谱条件：a)进样器温度：200。b)NPD检测器温度：250。c)柱温程序：70(10 rain)，以10min升至100(5 min)。d)载气：氮气。e)载气流速：2 mLmin。
11、f)进样方式：分流模式(分流比20：1)。g)氢气流速：30 mLmin。h)空气流速：400 mLmin。72标准曲线的绘制按照71所列测定条件，对标准工作溶液(63)依次进样测量。以标准工作溶液中丙烯腈浓度为横坐标，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)，以对应的丙烯腈峰面积丙腈峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：yaz+b (1)式中：y丙烯腈丙腈的峰面积比值；n回归曲线的斜率；z标准工作溶液中丙烯腈的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；6回归曲线的截距。标准曲线的相关系数要求不小于0996。73试液测定将空白溶液
12、(62)和食品模拟物试液(61)依次进样，扣除空白值，获得丙烯腈丙腈的峰面积比值。8结果计算81 食品模拟物试液中丙烯腈浓度的计算食品模拟物试液中丙烯腈的浓度C按式(2)计算：F旦二!a式中：c食品模拟物试液中丙烯腈的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；y丙烯腈丙腈的峰面积比值；6回归曲线的截距；n回归衄线的斜率。82丙烯腈特定迁移量的转换计算由81得到的食品模拟物试液中丙烯腈浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试3GBT 2329682009样品与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出丙烯腈的特定迁移量，单位以“mgkg或ragdin”表示。详见GBT 2329612009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留2位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10。附录A(资料性附录)食品模拟物中丙烯腈标准色谱图GBT 2329682009l丙烯腈2丙腈。图A1 水中丙烯腈标准色谱图1丙烯腈2丙腈。图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中丙烯腈标准色谱图陋札姻拿暑盯拍跖陋札船享昌盯抽拍GBT 23296820091丙烯腈2丙腈。图A3 10(体积分数)乙醇溶液中丙烯腈标准色谱图1丙烯腈2丙腈。图A4橄榄油中丙烯腈标准色谱图衅弘害j孔凹l号盯陋；船邪盯蜘
