1、ICS 5908001W 04 a雪中华人民共和国国家标准GBT 23324-2009纺织品200903-1 9发布表面活性剂的测定二硬脂基二甲基氯化铵TextilesDetermination of surfactantDistearyl dimethyl ammonium chloride2010-01-01实施宰瞀髁鬻瓣訾矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 置GBT 23324-2009本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SACTC 209SC 1)归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织
2、工业标准化研究所。本标准主要起草人：吴丽娜、蔡建和、丁友超、周静珠、徐鑫华、周绍强、杨安南、宫菡菡。纺织品表面活性剂的测定二硬脂基二甲基氯化铵GBT 23324-2009警告：使用本标准人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用液相色谱一串联质谱仪(LC-MSMS)测定纺织产品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)残留量的方法。注：DSDMAC通常由碳链长度为十八和十六的烷基二甲基氯化铵混合物组成，即含有双十八烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵以及十六烷基十八烷基二甲基
3、氯化铵。本标准适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3原理试样经甲醇超声提取后，以双十八烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵以及十六烷基十八烷基二甲基氯化铵为目标分析物，用液相色谱一串联质谱仪(LC-MSMS)进行定性、定量测定。4试
4、剂除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GBT 6682规定的三级水。41甲醇(HPLC级)。42冰乙酸。43 DSDMAC(CAS号：10764-2)：纯度97。44 乙酸溶液(O05)：准确移取05 mL冰乙酸(42)加水稀释至1 000 mL。45标准储备溶液(500 mgL)：称取0125 0 g DSDMAC，用甲醇溶解，转移置250 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。注：该溶液保存在o4的环境中，有效期为1个月。46标准工作溶液：准确吸取标准储备液(45)，用甲醇逐级稀释，配置成浓度为100 pgL、200 pgL、400 pgL、600zgL和800 bgL系列标准工作溶
5、液。注：该溶液保存在o4的环境中，有效期为1个月。5仪器和材料51 液相色谱一串联四极杆质谱仪(LCMSMS)，配有电喷雾离子源(ESI)。52可控温的超声波浴：工作频率为40 kHz，70时控温精度为土5。53有机膜过滤头：045 pm。54提取器：管状，具密闭塞，约50 mL，由硬质玻璃制成。1GBT 23324-20096分析步骤61试样溶液制备取有代表性样品，剪成约5 mmX 5 mm的碎片，混合。称取上述试样10 g，精确至001 g，置于提取器(54)中，准确加入20mL甲醇(41)，加塞密闭。将提取器置于(70土5)的超声波浴(52)中提取(30土5)min后，冷却至室温。提取液
6、用有机膜过滤头(53)注射过滤后，根据需要用甲醇(41)进一步稀释，供LCMSMS测定用。62分析方法621分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。a)色谱柱：APS-2 Hypersil，5 pm，21 mmi00 mm或相当者；b)流速：04 mLmin；c)柱温：30；d)进样量：10 pL；e)流动相A：乙酸溶液(44)，流动相B：甲醇(41)；f)梯度洗脱程序：见表1；表1 LC-MSMS梯度洗脱程序时间rain 流动相A 流动相BO 75 2530 75 2535 2 987 2 9875 75 2510 75
7、25g) 离子源：电喷雾离子化电离源(ESI)，正离子监测；h)扫描方式：选择反应监测；i)选择离子对：双十八烷基二甲基氯化铵、十六烷基十八烷基二甲基氯化铵和双十六烷基二甲基氯化铵这三种组分的一级质谱母离子分别为：mz 5507、m屈5227和m2 4947，对应的二级质谱定量离子分别为：mz 2980、mz 2980和mz 2699。622定性、定量分析标准工作溶液(46)和试样溶液(61)在设定的LC_MSMs条件下(621)分别进样、测定。通过选择二级质谱的特定离子对，比较试样溶液与标样工作溶液色谱峰的保留时间进行定性。通过比较试样溶液与标准工作溶液在定量离子对通道下的色谱峰面积进行定量
8、分析，以外标法定量。标准工作溶液和试样溶液的响应值均应在仪器检测的线性范围内。注：采用上述分析条件时，DSDMAC标样的离子流色谱图参见附录A。63空白试验除不加入试样外，其他均按上述步骤进行。7结果计算和表示71结果计算按式(1)计算样品中双十八烷基二甲基氯化铵、双十六烷基二甲基氯化铵以及十六烷基十八烷基二2甲基氯化铵的总含量，即为DSDMAC的含量，结果应扣除空白值。 AcVF“一1了FGBT 23324-2009式中：x试样中DsDMAc含量，单位为毫克每千克(mgkg)；A试样溶液中被测物的色谱峰面积之和；c一一标准工作溶液中DSDMAC的浓度，单位为毫克每升(ragL)；v提取液体积
9、，单位为毫升(mL)；F稀释因子；A。标准工作溶液中被测物的色谱峰面积之和；m试样质量，单位为克(g)。72结果表示试验结果以DSDMAC的浓度(mgkg)表示，计算结果表示到个位数。低于测定低限(81)时，试验结果表示为“未检出”。8测定低限、回收宰和精密度81方法的测定低限本方法的测定低限为2 mgkg。82回收率本方法的回收率为80120。83精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象进行独立的测试，获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10。以大于这两个测定值的算术平均值的10的情况不超过5为前提。9试验报告试验报告至少应给出下述内容a)使用的标准；b)样品来源及描述；c)测试结果；d)任何偏离本标准的细节；e)试验日期。GBT 23324-2009附录A(资料性附录)DSDMAC的LC-MSMS分析的离子流色谱图肛“550z29801双十六烷基二甲基氯化铵；2十六烷基十八烷基二甲基氯化铵；3双十八烷基二甲基氯化铵。图A1 DSDMAC的离子流色谱图tmin舯0舳蚰o舯们舯0
