1、ICS 77120H 66 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 2336242009Cj同 纯氢氧化铟化学分析方法第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxide-Part 4：Determination of aluminum，iron，copper，zinc，cadmium1ead and thallium content-Inductively coupled plasma mass spectrometry200903-19发布 2010-01-0
2、1实施丰瞀髁紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 置GBT 2336242009GBT 23362(商纯氢氧化铟化学分析方法分为6个部分：第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法；第2部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法；第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法；第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定电感耦合等离子体质谱法；一一第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法；第6部分：灼减量的测定称量法。本部分为第4部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广西铟工业协
3、会、广西华锡集团有限责任公司、桂林矿产地质研究院参加起草。本部分主要起草人：黄肇敏、何焕全、韦莉、覃祚明、黄旭升、杨仲平、伍祥武、施意华。1范围高纯氢氧化铟化学分析方法第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法GBT 2336242009GBT 23362的本部分规定了高纯氢氧化铟中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定方法。本部分适用于高纯氢氧化铟中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定。测定范围(质量分数)为铝、铁、锌、铅0000 05o004 0，铜、镉、铊0000 02O004 0。2方法提要试料经硝酸溶解后，铝、铁以钪为内标，在碰撞反应池工作模式下测定其同位素的信号
4、强度(离子计数)；铜、锌、镉、铅、铊以铑为内标，在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度(离子计数)，计算各元素含量。3试剂除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水；标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。31硝酸(P约1_42 gmL)，经亚沸蒸馏提纯。32盐酸(P约119 gmL)，经亚沸蒸馏提纯。33铝标准贮存溶液：称取0100 0 g金属铝(质量分数9999)，置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL盐酸(1+1)，盖上表面皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入1 000 mL容量瓶中，加入20 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度
5、，混匀。此溶液1 mL含100ig铝。34铁标准贮存溶液：称取0100 0 g金属铁(质量分数9999)，置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(1+1)和05mL过氧化氢，盖上表面皿，微热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入1 000 mL容量瓶中，加入50 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100“g铁。35铜标准贮存溶液：称取0100 0 g金属铜(质量分数9999)，置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人l 000 mL容量瓶中，加入50 mL硝酸(31)，用
6、水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 pg铜。36锌标准贮存溶液：称取0100 0 g金属锌(质量分数9999)，置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人1 000 mL容量瓶中，加入i00 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含i00 pg锌。37镉标准贮存溶液：称取0100 0 g金属镉(质量分数9999)，置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL硝酸(1+2)，盖上表面皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人1 000 mL容量瓶中，加入i00 mL硝酸(
7、31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 pg镉。38铅标准贮存溶液：称取0100 0 g金属铅(质量分数9999)，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，低温加热完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入1 000 mL容量瓶中，加入100 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 pg铅。39铊标准贮存溶液：称取0100 0 g金属铊(质量分数9999)，置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中，GBT 2336242009加入20 mL硝酸(41)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人l 000 m
8、L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 gg铊。310钪标准溶液3101 钪标准贮存溶液：称取0100 0 g金属钪(质量分数9999)，置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人1 000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(41)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 pg钪。3102钪标准溶液A：移取1000 mL钪标准贮存溶液(3101)，置于1 000 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含lg钪。311铑标准溶液3111铑标准贮存溶液：称取
9、0385 6 g光谱纯氯铑酸铵(NH。)。RhCl。12H：0，置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20 mL硝酸(1+1)，盖上表面皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人1 000 mL容量瓶中，加入40 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 tzg铑。3112铑标准溶液A：移取1000 mL铑标准贮存溶液(3111)，置于1 000 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1Lg铑。312铝、铁、锌、铅混合标准溶液A：分别移取1000 mL铝标准贮存溶液(33)、铁标准贮存溶液(34)、锌标准贮存溶液(36
10、)、铅标准贮存溶液(38)，置于1 000 mL容量瓶中，加人10 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 pg铝、铁、锌、铅。313铝、铁、锌、铅混合标准溶液B：移取1000 mL铝、铁、锌、铅混合标准溶液A(312)，置于一个100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 ng铝、铁、锌、铅。314铜、镉、铊混合标准溶液A：分别移取500 mL铜标准贮存溶液(35)、镉标准贮存溶液(37)、铊标准贮存溶液(39)，置于1 000 mL容量瓶中，加入10 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 ng铜、
11、镉、铊。315铜、镉、铊混合标准溶液B：移取1000 mL铜、镉、铊混合标准溶液A(314)，置于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含50 ng铜、镝、铊。316钪内标溶液：移取050 mL钪标准溶液A(3102)，置于100 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含5 ng钪。317铑内标溶液：移取050 mL铑标准溶液A(3112)，置于100 mL容量瓶中，加入l mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mI，含5 ng铑。4仪器电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)。41表1列出推荐的同位素
12、质量数。表1元素 A1 Fe CU Z“ Cd Pb T1 Sc Rh质量数 27 56 63 64 114 208 205 45 10342工作曲线的线性工作曲线的线性相关系数o999。43测定下限仪器的方法测定下限应不大于表2中所列数据。2表2CBT 2336242009元素 A1 Fe Cu Zn Cd P5 Tll测定下限(ngraL) 03 03 02 03 01 01 0 15试样试样应在105ii0干燥2 h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤61试料称取010 g试样，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64试料处
13、理将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入8mL硝酸(31)，低温加热使试料完全溶解后，蒸至近干，取下加入2 mL硝酸(31)，低温加热蒸至近干，重复两次。取下，加入l mL硝酸(31)，吹少许水，低温加热溶解盐类，取下冷却至室温，移人100 mL塑料容量瓶中。水稀释至刻度，混匀。65工作曲线溶液的制备在一组100mL塑料容量瓶中，按表3加入被测元素的标准溶液，加入1 mL硝酸(31)，水稀释至刻度，混匀。表3混合标准溶液加入体积m!。铝、铁、锌、铅混合 铝、铁、锌、铅混合 铜、镉、铊混合 铜、镉、铊混合工作曲线溶液标准溶液B 标准溶液A 标准溶液B 标准溶液A(313) (312) (31
14、 5) (314)0 0 O1 050 0402 100 2 003 500 10004 100 2005 200 4006 300 6007 400 80066测量661 开启电感耦合等离子体质谱仪，设定仪器参数，使仪器性能满足4243的要求。铝、铁以钪为内标，在碰撞反应池工作模式下测定其同位素的信号强度；铜、锌、镉、铅、铊以铑为内标，在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度。662按内标法测量标准溶液和待测溶液的信号强度。由仪器自动给出试液的浓度。3GBT 23362420097分析结果的计算待测元素的含量以其质量分数w。计，数值以表示，按公式(1)计算：w。一鼍岩灿o 式中：
15、P一一待测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ngmL)；m。试料的质量，单位为克(g)；v试液的体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4重复性限元 素 质量分数 重复性限(r)000012 0000 03Al 0001 25 0000 050002 75 0000 09000016 0000 02Fe 0001 28 0000 030002 84 0000 060000 03 0000 01000
16、0 51 0000 01Cu0001 36 0000 040003 33 0000 07000010 0000 02Zn 0000 81 0000 030001 27 0000 07000015 0 000 0lCd 0000 25 0 000 010000 85 0000 020000 08 0 000 010000 82 0000 05Pb0001 59 O000 080003 46 0000 070000 29 0000 01T10001 39 0000 0582允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。表5GBT 2336242009元 素 质量分数 允许差oooo 05o
17、ooo 10 oooo 05OOoo 10oOOO 5 oOOOlA1、Fe、Zn oooo 5o001 o oooo 2o 001 oo 002 o oooo 3o002 oo 004 o o ooo 4o000 020000 05 oooo 030000 050000 lo o000 04Cu、Cd、Tl o ooo 10oooo 50 0000 08oooo 50o002 o 0000 20002 00004 o oooo 4o000 050000 10 oooo 040000 10oooo 50 0 000 08PbOooo So002 o 0000 2o002 oo004 o 0000 39质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
