1、道昌ICS 71.100.01 ;87.060.10 G 55 共和国国家标准中华人民GB/T 2384-2015 代替GB/T2384-2007 嬉点范围测定通用方法染料中间体DJes itermediates-General ethod for the determination of melting range 2015-12-01实施2015-05-15发布 吨，发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会飞，JFhf!如中华人民共和国同家标准染料中间体蟠点范围测定通用方法G/T 2384-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(1000
2、29)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数12千字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷铸书号:155066 -51565定价14.00兀如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107. . 4 、，GB/T 2384-2015 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T2384-2007(染料中间体熔点范围的测
3、定通用方法机与GB/T2384-2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z一一修改了毛细管的壁厚，由0.15mm-0.2 mm修改为0.10mm-0.15 mm(见5.1，2007年版的5.1) ; 一一增加了测定步骤中的部分内容(见第6章，2007年版的第6章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位E盐城市距华化学工业有限公司、泰州市产品质量监督检验所、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司，本标准主要起草人z赵敏、杨杰民、黄银波、陆杰、沈日炯。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB2384-
4、1980、GB2384-1992、GB/T2384-20070 I 染料中间体熔点范围测定通用方法1 范围本标准规定了用毛细管法测定染料中间体熔点的通用方法。本标准适用于结晶或粉末状染料中间体熔点的测定，2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1 嬉点范围melting range 用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。2.2 初嬉点initial melting point 用毛细管法所测定的物质开始熔化的温度。2.3 终嬉点final melting point 用毛细管法所测定的物质全部熔化的温度。3 方法提要GB/T 2384-2015 以加热的方式，使毛细管
5、中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。4 试剂和材料应选择沸点高于被测物质终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、使用安全的液体作为传热介质。以下为常用传热液体。4.1 浓硫酸z化学纯z适用于熔点为200c以下的物质。4.2 浓硫酸和硫酸拥棍合物z浓硫酸+硫酸梆=7+3，适用于熔点为200c 300 c的物质。浓硫酸+硫酸饵=6+4，适用于熔点为300c以上的物质。4.3 丙三酶z适用于熔点为150c以下的物质。4.4 液体石蜡(300c以上榴分):适用于熔点为150c以下的物质。4.5 二甲基硅油z具体型号可根据产品熔点自行选择。5
6、 仪器和装置5.1 毛细管用硬质11号玻璃制成的毛细管，内径0.9mml.l mm，壁厚0.10mm0.15 mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准。1 GB/T 2384-2015 5.2 温度计5.2.1 测量温度计适合于测定嬉点的范围)单球或双球温度计，分度值为0.1C，长为250mm300 mm，全浸或局浸式并经过校正，具有适当的量程。5.2.2 辅助温度计用于全浸温度计的校正分度值为1C，并具有适当量程。5.3 加热装置5.3.1 加热器用带电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、容易控制温度的加热装置。5.3.2 圆底烧瓶容积250mL，内径80mm，颈长20mm-30 mm，
7、口径约为30mm，试管长为100mm1l0 mm, 直径为20mm，软木塞或投塞外侧应有出气槽，熔点测定装置图见图1.2 说明zl 一一圆底烧瓶52 一一试管自3，4一一胶塞(或软木塞)I 5 一一温度计$6 辅助温度计z7 一一毛细管。单位为毫米6 圄1熔点测定装置图GB/T 2384-2015 6 测定步骤 6.1 试样的制备将少量干燥的试样干燥方法视产品性质而定，在产品标准中具体规定)，研成尽可能细密的粉末，装人清洁、干燥的毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投掷1015次，使毛细管内试样紧缩至3mm4 mm高，样品务必旁实，再将开口一端封闭。
8、在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。6.2 测定过程在困底烧瓶中加人200mL传热介质，熔点在200C以下者试管中可加人液体石蜡，200C以上者试管中加人与烧瓶中相同的传热介质。试管中传热介质的高度，应与烧瓶中传热介质的高度一致，温度计的中间泡应浸没于传热介质中。将传热介质加热至离试样熔点20C左右时，把装有试样的毛细管系附于温度计上，使试样位于水银球的中部，温度计位于试管中央，不可于试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10C前调节加热速度，保持升温速度在0.8C/minl C/min左右。6.
9、3 蜡点现刮观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样开始出现第一滴明显液体时的温度即为初熔点，然后记下试样全部熔化时的温度即为终熔点。. . . 7 结果计算如测定中使用的是全浸式温度计，熔点按式(1)、式(2)、式(3)计算:t =tl +D.t l +D.t2 .tl = 0.000 16hl (tl - t2) .t2 = 0.000 16h2 (tl - t3) 、，、J、，咽&nJUHn毛urz飞，、，、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中zt 一一熔点，单位为摄氏度CC);tl 一一观测温度，单位为摄氏
10、度(C); .tl 一一温度计露出液面至塞内水银柱校正值，单位为摄氏度(C); .t2 一一温度计露出塞外的水银柱校正值，单位为摄氏度CC);t 2 1) 一一试管内液面至塞内中间处温度，单位为摄氏度(C);t3 一一塞外水银柱中部周围空气温度(以辅助温度计测定之)，单位为摄氏度(C); L 一一温度计露出液面至塞内水银柱高度(以温度计的度数表示之); hz 一-塞外水银柱高度(以温度计的度数表示之); 0.000 16一一水银在玻璃中的膨胀系数，如测定中使用的是局浸式温度计，熔点t按式(4)计算:t =t4 + t3 .( 4 ) 1) 试管内液面至塞外中间处温度用辅助温度计测定。试梓熔点测
11、定完毕，立即将温度计插入试管内液面至塞内之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度.对同一产品使用同一只温度计，测定结果可作为常数使用。由ONl叮mNVH阁。GB/T 2384-2015 式中=一一熔点，单位为摄氏度(C); t一-观测温度，单位为摄氏度(C); llt3-一测量温度计的校正值，单位为摄氏度(C)。t 允许差两次平行测定结果之差:熔点在200c以下者不应大于0.2C，熔点在200c以上者不应大于0.3 C，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。8 试验报告包括以下内容za) 被测染料中间体的名称;b) 本标准编号;c) 使用精密温度计的名称和型号:d) 测试结果;在测试过程中的特殊情况;与本方法的差异g试验日期。试验报告9 、E，、JEFLg 侵极必究书号:155066 1-51565 定价214.00元善版权专有打印日期:2015年6月9日F002GB/T 2384-2015
