1、ICS 71. 100. 01;87.060. 10 G 56 道B中华人民共和国国家标准GB/T 24052013 代替GB/T2405-2006 惠自昆Anthraquinone 2013-07-19发布2013-12-01实施也飞tJHLg苟同中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局也士中国国家标准化管理委员会.llJ 前涂层蜻岱_. GB/T 2405-2013 前本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T2405 2006蓝眼，与GB/T2405 2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z一一增加了CASRN（见第1章）; 一一修改了气相色谱法中榕解蓝眼
2、用溶剂见5.4,2006年版的5.4); 一一修改了气相色谱法测定蓝眼纯度时的称样量（见5.4,2006年版的5.的。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。本标准起草单位z江苏吉华化工有限公司、盐城汇百实业有限公司、江苏润江精细化工有限公司、淄博永新化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人z陈美芬、季常、陈启俊、张雪峰、王夫臣、陈小勇、杨志城。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一GB24051980、GB/T2405-1994、GB/T2405-2006. I GB/T 2405-2013 惠酿警告一一使用本标准的
3、人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了蓝眼的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于惠醒的产品质量检验。结构式z。op 分子式：C14Hs02相对分子质量：208.21（按2009年国际相对原子质量）CAS RN: 84-65-1 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 534 工业硫酸GB/T
4、2384-2007染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T 2386-2006染料及中间体水分的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987, MOD) GB/T 7531-2008 有机化工产品灰分的测定GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则3 要求惠醋的质量应符合表1的要求。1 GB/T 2405-2013 表1慧眼的质量要求一一指标项目试验方法优等品一等品合格晶(1）外观黄色或浅灰至灰绿色结晶（粉末5.2 (2）干晶初熔点二
5、284.2 283.0 280.0 5. 3 (3）惠醺质量分数%二注99.00 98.50 97.00 5.4 (4）灰分质量分数% 0.20 o. 50 0.50 5. 5 (5）加热减量质量分数%骂王o. 20 0.40 0.50 5. 6 4 采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样产品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g0将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日
6、期、地点。一个供检验，一个保存备查5试验方法5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3. 3修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下采用自视评定。5.3 干晶初熔点的测定5. 3. 1 方法原理以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目测观察其初熔温度，即为试样的干品初熔点。5.3.2 仪器5. 3. 2. 1 毛细管用硬质11号玻璃制成的毛细管，内经0.9mm 1.1 mm，壁厚0.15mm 0. 20 mm，长50mm 70 mm，
7、一端封熔。5.3.2.2 测量温度计棒状，温度范围250300，分度值为0.1，长约400mm，全浸或局浸并经过校正的温度计。2 . GB/T 2405-2013 5.3.2.3 辅助温度计温度范围0100，分度值为1的普通温度计。5. 3. 2. 4 加热器带电子控制器的加热或其他加热均匀、安全、易控制温度的加热装置（如电加热套）。5.3.2.5 熔点测定仪容250mL的圆底烧瓶，直径80mm，颈长30mm 40 mm，口径约28mm，在瓶上方离瓶颈约10 mm处有两个相对称的直径5mm的圆孔。试管长110mm 120 mm，直径约18mm，离管底约27 mm处有两个对称的直径5mm 8 m
8、m的圆孔。锥形导管长40mm，上口外径大于7mm，下口内径1.6mm，外径约3mm。熔点测定仪装置见图1。说明21一一圆底烧瓶F2一一温度计E3一一试管F4、5一一胶塞56一一导管。5.3.3 传热渡体5 单位为毫米6 导管外币7夕W悦的250ml烧瓶I 内1.6 圄1蜡点测定仪装置201型甲基硅油蒙古度在500号以上）或硫酸硫酸饵混合液（220mL浓硫酸中加入70g 80 g无水硫酸饵，再加入0.1g 0. 2 g硝酸饵）5.3.4 样晶的干燥取少量1昆匀、研细的试样置于干燥、清洁的表面皿中，于100干燥箱中干燥30min，取出，放在干燥器中备用。3 GB/T 2405-2013 5.3.5
9、 分析步骤将少量干燥、严细的试样装人清洁、干燥、一端封口的毛细管中。取一高约800mm、直径10mm 的干燥玻璃管直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管经玻璃管投掷810次，直至毛细管内试样紧缩至3 mm4mm高，再将开口一端封熔。圆底烧瓶中注人其体积四分之三的传热液体。测量温度计插人试管内的传热液体中，并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中，温度计不得碰及管底。按图1安装好熔点测定仪。加热，使传热液体温度缓缓上升至熔点前10时，将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内，并附着于温度计水银球中部。继续加热，调节加热器，使温度上升速度为0.8min1.0min。观察毛细管中试样融化情况，当试样开始出现
10、明显的局部液化现象时的温度为干品初熔点。5.3.6 结果计算若测定中使用的是局漫式温度计，干品初熔点t=t1t（校正值）; 若测定中使用的是全浸式温度计，干品初熔点t按式(1）、式（2）和式。）计算：式中zt 1 + b.tz + /:;.t3 + t1 l:i.t1 = 0. 000 l6h1 (ti - t2) l:i.t2 = 0. 000 l6h2 (t1 t3) t 一一干品初熔点，单位为摄氏度（）；!:i.t1 一温度计露出液西至塞口处的水银柱校正值，单位为摄氏度hl:i.t2 一一温度计露出塞外的水银柱校正值，单位为摄氏度）；/:i.t3 v一温度计的示值校正值，单位为摄氏度）;
11、 t1 十一观测温度，单位为摄氏度（）；t2 一干试管内液面至塞口的中间处温度1），单位为摄氏度（ht3 一一塞外水银柱中部周围空气温度（以辅助温度计测定）; h1 温度计露出液面至塞口处的水银柱高度（以温度计的度数表示之hh2 一一塞外水银柱高度（以温度计的度数表示之）; 0. 000 16 水银在玻璃中的膨胀系数。计算结果表示到小数点后两位。允许差z两次平行测定之差不大于0.3，取其算术平均值作为测定结果。-( 1 ) -( 2 ) ( 3 ) 注z所用温度计允许使用符合国家计量检定规程经过检定，其精度和条件达到上述水平的其他类型毛细柱法测初熔点的先进仪器。但在仲裁时以目测法为准。5.4
12、罩酿纯度的测定5. 4. 1 化学法5. 4. 1. 1 方法原理用硫酸在80下处理样品，使试样溶解。其中杂质由于磺化、水解等作用稀释后禧于水中，而蓝眼在稀释后又析出结晶，将其过滤后升华，即可根据试样量及升华前后的质量差得出蓝眼含量。4 1) 试管内液面至塞口的中间处温度用辅助温度计测定。试样熔点测定完毕，立即将温度计插入试管内液面至塞口之间的中间位置，测定这一温度场的平均温度。5. 4. 1. 2 试剂和溶蘸5. 4. 1. 2. 1 硫酸z应符合GB/T534的规定z5. 4. 1. 2. 2 氢氧化铀溶液：10g/L; 5. 4. 1. 2. 3 亚硫酸氢铀榕液：80g/L; 5. 4.
13、 1. 2. 4 质量分数为100%的硫酸溶液z配制方法按附录A进行55. 4. 1. 2. 5 盐酸溶液：cCHCD=O. 2 mol/L。5. 4. 1. 3 仪器5. 4. 1. 3. 1 细孔瓷增塌（古民蜡揭）：30mL; 5. 4. 1. 3. 2 滤纸z中速定量滤纸F5. 4. 1. 3. 3 灰皿或瓷辅蝙：15mL 20 mLo 5. 4. 1. 4 测定步骤GB/T 2405-2013 称取研细的葱酿试样约1g（精确至o.000 2 g），置于500mL的烧杯中，在不断摇动下加人质量分数为100%的硫酸懵液30g(20时为16.4 mL），盖上表面皿，于80水洛上加热30min
14、o稍冷，取下表面皿，在摇动下向此溶液中逐滴加入热水，应在5min内惠酿纯度低于97%（质量分数）的应在15 min内加入约15mL。在发热的同时蓝眼析出，然后继续加入热水至约300mL，在80水踏上放置约20min。用铺有双层定量滤纸的30mL细孔瓷甜捐过滤。根据样品中是否含有菲醋杂质，分别采用不同方法洗诲。过滤和洗涤时可用水泵轻轻抽吸。菲醒的定性检验方法t把1g试样同亚硫酸氢铀溶液300mL t昆在一起加热至约80过滤，当用盐酸酸化滤液时如为淡黄色说明有菲酿。试样不含菲醒时的洗澡方法：用热水100mL、热氢氧化铀潜液200mL、热水50tnL、热盐酸溶液100 mL和热水2QOmL（均为80
15、以上），分别依次洗涤沉淀，至最后滤液为中性。试样含菲醒时的洗涤方法z用热水100mL、热亚硫酸氢铀禧液300mL、热水100mL、热氢氧化铀溶液200mL和热水50mL（均为80以上），分别依次洗涤沉淀，至最后滤液为中性。将细孔瓷增祸连同沉淀放在100105的烘箱中烘至恒量，称量精确至o.000 2 g）。用一不锈钢勺将细孔瓷擂塌中的沉淀刮入一个已在200恒量的灰皿或瓷增塌中。将灰皿连同沉淀放在电炉上，于通风柜内升华。保持电炉表面温度（200土2Q），待升华物质停止逸出时，移至干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002 g）。注z允许在正常生产时，每月测定一次200不升华物含量z每日测定时此
16、值为常数使用。5. 4. 1. 5 结果计算惠酿纯度以质量分数W1计，按式（4）或式（5）计算z式中zW1旦二生100%m 或W1二些ilOO%-w2m m一一一升华前沉淀的质量，单位为克（g);m2一一升华后残渣的质量，单位为克（g);m一一试样的质量，单位为克（g);W2一一不升华物质的质量分数，%。 ( 4 ) . ( 5 ) 5 GB/T 2405-2013 不升华物质以质量分数W2计，按式的计算z计算结果表示到小数点后两位。5.4.2 气相色谱法（伸裁法）5. 4. 2. 1 方法原理W2旦旦100%z ( 6 ) 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上，经氢火焰检测器检测，用峰面积归一化
17、法测定惠醒纯度。5.4.2.2 试剂三氯甲烧。5. 4. 2. 3 仪器设备5. 4. 2. 3. 1 气相色谱仪z仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722 2006的规定$5.4.2.3.2 检测器z氢火焰离子化检测器（Fill);5. 4. 2. 3. 3 记录仪z满量程10mV，响应时间1s或满足要求的数据处理机、积分仪F5.4.2.3.4 微量注射器；5. 4. 2. 3. 5 色谱柱E柱长30m；内径0.32 mm；膜厚0.25 m，固定相为（5%苯基）95%二甲基聚硅氧烧或同等条件的毛细色谱柱，如HP-5等。5.4.2.4 色谱操作条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出
18、色谱分析的普遍参数。采用下列参数（见表2）已被证明对测试是合适的。可根据不同仪器，选择最佳操作条件或色谱柱。表2气相色谱操作条件控制参数操作条件色谱柱时毛细管柱进样口温度300 检测器温度300 流量mL/min)1. 0 燃烧气流量（mL/min)30 助燃气流量（mL/min)300 分流比10: 1 进样体积L1. 0 柱温程序初始柱温100，保持0.5 min，然后以20min的速率升温至180，保持1min，然后以5min的速率升温至280，保持100mino 时固定相为（5%苯基）95%二甲基聚硅氧烧或同等条件的毛细色谱柱，如HP-5等。5. 4. 2. 5 测定步骤称取蓝眼试样约
19、0.1 g（精确至0.01 g），于25mL棕色容量瓶中，用三氯甲烧溶解并稀释至刻度6 GB/T 2405-2013 （试样应现用现配）。待仪器运行稳定后，用微量注射器，进样1.0 L，待出峰完毕后，用数据处理机或色谱工作站进行结果处理。5. 4. 2. 6 结果计算蓝眼纯度以叫计，按式（7）计算z式中z主L（l-w4-ws) 100% A A, 一一试样中各组分t的峰面积zA，试样中各组分t的峰面棋之和zW4 一一惠酿灰分的质量分数E叫一一惠酿加热藏量的质量分数。计算结果表示到小数点后两位。5. 4. 2. 7 允许撞惠酿平行测定结果之差应不大于0.40%，取其算术平均值作为测定结果。5.
20、4. 2. 8 色谱示意图色谱示意图见图2和图30说明21一一溶剂32一一未知物$3 未知物54一9药固$5一未知物$6一蓝眼z7一一未知物116 7 2 3 5 4 圄2氧化革酷色谱示意圈 ( 7 ) 7 GB/T 2405-2013 说明21 溶剂32一一未知物p3 未知物34 惠醒z5一一未知物36 未知物4 2 3 圄3合成慧眼色谱示意图5.5 灰分的测定按GB/T7531-2008中的有关规定进行。称样量为2g（精确至0.000 2 g），灼烧温度（65025）。5.6 加热藏量的测定按GB/T2386 2006中3.2的规定进行。称样量为2g（精确至0.000 2剖，温度为105土
21、2。6 检验规则6. 1 检验分类5 6 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，除表1中45项外，其余均为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验。a) 新产品最初定型时Eb) 产品异地生产时zc) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时zd) 停产三个月后又恢复生产时Fe) 客户提出要求时。6.2 出厂检验蓝眼应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂8 的蓝眼均符合本标准的要求。6.3 复验GB/T 2405-2013 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两
22、倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志惠醒的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有za) 产品名称zb) 生产厂名称、地址Fc) 生产日期；d) 生产许可证编号和标志pe) 净含量。7.2 标签产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3 包装蓝眼用内衬塑料袋的麻袋（编制袋）或内衬塑料袋的铁桶包装，净含量50kg土0.2峙。其他包装可与用户胁商确定。7.4 运输蓝眼在运输过程中应避免包装破损，搬运时轻搬轻放。7.5 贮存惠醒应贮存于阴凉、
23、干燥、通风的库房内。9 GB/T 2405-2013 A. 1 浓硫酸的配制方法附录A（规范性附录100%（质量分数硫酸溜溃的配制方法用密度计分别测定浓硫酸的密度，被硫酸用密度范围为1.800 g/cm3 1. 900 g/c旷的密度计F发烟硫酸用密度范围为1.900 g/cm3 2. 000 g/cm3的密度计。A.2 浓硫酸及发烟葡酸含量的测定按GB/T534规定，采用中和法分别测定被硫酸及发烟硫酸的总酸度（硫酸的质量分数）。A.3 发烟硫酸体积的计算按式（A.1)计算1体积浓硫酸混合配制100%（质量分数）硫酸溶液时所需发烟硫酸的体积zV一(100-E)Pi一(D- lOO)pz 式中z
24、V一一所需发烟硫酸的体积，单位为毫升（mL);E一浓硫酸中硫酸含量，%；D 发烟硫酸的总酸度质量分数），%Pi 浓硫酸的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3);Pz一一发烟硫酸的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。A.4 混配根据式（A.1)按实际需要体椒，将浓硫酸与发烟硫酸混合配制成100%硫酸。A. 5 100%磕睡溶液含量的测定与校正 ( A. 1 ) 按GB/T534规定，采用中和法测定100%硫酸溶液的实际浓度，并调整至硫酸含量为100%，密封保存(100%硫酸20时密度为1.830 5 g/cm3）。10 I 何FONl山。叮NH阁。国华人民共和国家标准慧眼GB/T 2405 2013 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址.en 总编室g(010)64275323 发行中心，（010)51780235读者服务部，（010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本88012301/16 印张1字数22千字2013年9月第一版2013年9月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107书号z155066 1-47 450定价GB/T 2405-2013 打印日期：2013年10月10日F002
