1、ICS 85040Y 31 a园中华人民共和国国家标准GBT 267822008代替GBT 267821994、GBT 26785 1996纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定Paper，board and pulp-Determination of water soluble chlorides2008-0324发布 200810-01实施丰瞀粥紫瓣訾箍警赞鐾发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾GBT 267822008本标准是对GBT 26782 1994纸浆、纸和纸板水溶性氯化物的测定(硝酸汞法)和GBT 267851996纸、骞板和纸浆水溶性氯化物的测定(硝酸银电位滴定法)的修订，并
2、将两项国家标准进行整合。本标准代替GBT 267821994和GBT 267851996。本标准与GBT 267821994、GBT 267851996相比主要变化如下：增加了精密酸度计及分析天平两种仪器；增加了对所用的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器、工具均应按规定进行浸泡、煮沸和清洗的内容。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准由浙江凯恩特种材料股份有限公司、浙江省特种纸与纸制品质量检验中心负责起草。本标准主要起草人：李大方、陈万平、潘瑞芳、汪东伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 26782一1981，
3、GBT 26782 1994；GBT 5403-1985，GBT26785 1996。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。1范围纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定6BT 267822008本标准规定了纸、纸板和纸浆水溶性氯化物的硝酸汞测定法和硝酸银电位滴定测定法。硝酸汞法适用于各种纸、纸板和纸浆。硝酸银电位滴定法适用于电气用纸和一般用纸。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最
4、新版本适用于本标准。GBT 450纸和纸板试样的采取(GBT 450-2002，eqv ISO 186：1994)GBT 462纸和纸板水分的测定(GBT 462-2003，ISO 287：1985，MOD)GBT 740纸浆试样的采取(GBT 740一2003，ISO 7213：1981，IDT)GBT 741纸浆分析试样水分的测定(GBT 7412003，ISO 638：1978，MOD)3硝酸汞法31原理试样用沸水抽提1 h，在含有氯离子的溶液中，滴人易溶解的硝酸汞标准滴定溶液，此时汞离子立即与氯离子作用生成难溶的二氯化汞。在滴定液中加入过量乙醇以降低其溶解度，当溶液中氯离子全部变成氯化
5、汞后，微过量的汞离子立即与加入溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。32试剂321试验时，应使用分析纯试剂(AR)和蒸馏水或去离子水，电导率应小于02 mSm。322过氧化氢(H。O：)溶液：30(质量分数)。323乙醇(CH。CH：OH)溶液：95(体积分数)。324硝酸(HNO。)溶液：1 molL。325氢氧化钠(NaOH)溶液：050 molL。326氯化钠标准溶液Ec(NaCl)一001 molL：准确称取经500600。C灼烧2 h的基准氯化钠0584 6 g溶于水中，移人1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。327硝酸汞标准溶液：配制及标定参见附录A。328二苯卡巴腙(C，
6、。H。ON。)：10 gL，称取025 g二苯卡巴腙溶于95的乙醇25 mL中，贮于棕色瓶中，此溶液每周配制一次。33仪器331仔细清洗所用的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器，所有的玻璃器皿均应在30C的硝酸(324)中浸泡5 min10 min，并用煮沸的蒸馏水彻底淋洗，用于制备样品的镊子和剪刀应以同样的方法用煮沸的蒸馏水洗净。332分析天平，精确至0001 g。333精密酸度计。334恒温水浴。335 1 mL微量滴定管，最小分度为001 mL。1GBT 267822008336 150 mL、250 mL锥形瓶。337 500mL的标准抽提器。34试样的采取和制备纸和纸板试样的采取
7、按照GBT 450的规定进行；浆样的采取按照GBT 740的规定进行。应戴干净的手套拿取样品，将样品撕成或剪成5 mm5 mm的纸样，贮于具有磨口玻璃塞的广口瓶中。操作时应小心拿取，防止污染试样，保持试样远离酸雾，并防止落灰尘。35试验步骤351 每个试样抽提两份，并完全按照测试试样的方法做试剂的空白试验。注：在拿取、存放和操作过程中，应保证待测样品不被大气，特别是化学实验室的大气所污染，也不被裸手操作所污染。352精确称取风干试样(50+02)g(精确至0001 g，同时另称试样测定水分)，装入500 mL抽提瓶中，加250 mL刚煮沸的蒸馏水，装上回流冷凝管置沸水浴中加热抽提1 h，取出冷
8、却，用布氏漏斗及预先处理过的滤纸(用热蒸馏水充分洗涤并烘干后备用)过滤于洁净、干燥的锥形瓶中。353用移液管吸取100mL滤液移人250mL锥形瓶中，加入1滴05molL氢氧化钠溶液，再加入30过氧化氢溶液1 mL2 mL，置电热板或电炉上加热浓缩至约10 mL，冷却，加入95乙醇溶液(323)20 mL、3滴l molL硝酸溶液(324)(此时pH为3035)、10滴二苯卡巴腙指示剂(328)，用001 molL硝酸汞标准溶液(327)滴定至恰现紫色，即为终点。36结果计算试样的水溶性氯化物含量x应按式(1)进行计算：x_型羲严川00式中：x试样的水溶性氯化物含量，单位为毫克每千克(mgkg
9、)；V试样耗用硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。空白耗用硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；c一硝酸汞标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(molL)；m试样的绝干质量，单位为克(g)；r 1 3546与100 mL硝酸汞标准溶液cl专Hg(N03)zl_00 molL相当的以毫克表示的氯化物的L“ J质量。两份测定计算值之差不应超过2 mgkg。37试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准编号及试验方法；b)试验的13期和地点；c)所测物料的标志；d)取两份试样测定的结果作为氯化物含量，结果修约至整数位；e) 任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变化。4硝酸银
10、电位滴定法41原理一定量的片状样品，用沸水抽提1 h，过滤抽提物并用过氧化氢氧化以减少可能因碳水化合物引起的干扰，加硝酸溶解并酸化试液，然后采用电位滴定法，在丙酮的存在下，以硝酸银滴定来测定氯离子的2GBT 267822008含量。42试剂421试验时，应使用分析纯试剂(AR)和蒸馏水或去离子水，电导率应小于02 mSm。422硝酸一水(1+1)。将500 mL的硝酸(p=14 gmL)用蒸馏水稀释至1 L。423硝酸：c(HN03)一15 molL。量取100 mL的硝酸(P一14 gmL)，用蒸馏水稀释到1 L。424丙酮(CH。COCH。)：不含氯化物。425硝酸银标准溶液：c(AgNO
11、。)一20 m molL。准确称取经干燥过的硝酸银3397 g，用蒸馏水使其完全溶解后移人1 000 mL的容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。此溶液应避光保存。426氢氧化钠溶液：c(NaOH)一01 molL。称取4 g氢氧化钠，用蒸馏水溶解后移人l 000 mL容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度。427过氧化氢溶液：c(H。Oz)一30(质量分数)。43仪器431仔细清洗所用的玻璃器皿和其他接触到试样或抽提液的仪器，所有的玻璃器皿均应在30C的硝酸(423)中浸泡5min10min，并用煮沸的蒸馏水彻底淋洗，用于制备样品的镊子和剪刀应以同样的方法用煮沸的蒸馏水洗净。432 电位计或其他的测量仪
12、表：测量的直流电压为0300 mV，并具有不少于2 mV的准确度。以一支银电极(银离子选择性电极)作指示电极，以一支玻璃电极作参比电极。注：如果适用，可以使用一台具有马达驱动微量滴定管并绘图记录的电动电位滴定计。433玻璃微量注射器：0100 mL，可以读到0001 mL。434 500 C1T13的锥形高等级抗蚀的玻璃或石英瓶。435热水浴及其他加热装置。436分析天平，精确至0001 g。437磁力搅拌器。44试样的采取和制备纸和纸板试样的采取按照GBT 450的规定进行浆样的采取按照GBT 740的规定进行。应戴干净的手套拿取样品，将样品撕成或剪成5 mm5 mm的纸样，贮于具有磨口玻璃
13、塞的广口瓶中。操作时应小心拿取，防止污染试样，保持试样远离酸雾，并防止落灰尘。45试验步骤451每个试样抽提两份，并完全按照测试试样的方法做试剂的空白试验。注：在拿取，存放和操作过程中，应保证待测样品不被大气，特别是化学实验室的大气所污染，也不被裸手操作所污染。452称取风干试样，对于高纯度的电气用纸称取20 g，而对于一般用纸称取4 g，精确至0001 g，同时另称取试样测定水分。纸和纸板样品水分的测定按GBT 462进行，纸浆样品水分的测定按GBT 741进行。将试样装入500mL的锥形瓶中，对高纯度纸加入300mL刚煮沸的蒸馏水，对于一般用纸加入100 mL的蒸馏水。装上空气冷凝器，在沸
14、水中抽提60 min5 min。当抽提到达时问后取出，让抽提液冷却至室温，倾出或用玻璃滤器过滤，对于高纯度纸，移取150mL滤液于一个250mL的烧杯中；对于一般用纸，称取50mL滤液。然后加入10滴氢氧化钠溶液(426)及10滴过氧化氢溶液(427)，放在电热板上加热氧化脱色，待溶液蒸发至约5 mL为止。置试液冷却至室温后，加入硝酸溶液(422)1 mL。转移此溶液于一个滴定用的50 mL的烧杯中，分别用10 mL丙酮(424)洗涤烧杯三次。3GBT 267822008453将电位滴定仪(432)的电极浸入试液中，用电磁搅拌器以一个恒定的速度连续搅拌。在电位计上读出电位值，利用微量注射器(4
15、33)每次加入001 mL的硝酸银标准溶液(425)进行电位滴定。每加入一次硝酸银标准溶液后，读取一次电位值。电位开始变化缓慢，随着硝酸银标准溶液加入量的增加，电位变化增大，一直滴定到电位值再次出现缓慢变化为止。注：如果使用自动滴定仪，其加入滴定液的速率应为01 mLmin02mLmin。46结果计算试样的水溶性氯化物含量x应按式(2)进行计算：x一型盟等毫坠型式中：x试样的水溶性氯化物含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c硝酸银标准溶液的浓度，单位为毫摩尔每升(retoolL)；U空白滴定时，所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V，滴定试样时，所消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫
16、升(mL)；V。抽提时加入水的体积，单位为毫升(mL)；V，滴定所取滤液的体积，单位为毫升(mL)；，l试样的绝干质量，单位为克(g)。取两份测定值的平均值作为测定结果。含量在5 mgkg以下时，结果修约至01 mgkg，其余结果修约至整数。47试验报告试验报告应包括以下内容：a)本标准编号及试验方法；b)试验的日期和地点；c)所测物料的标志；d) 试样水溶性氯化物的测定结果；e)任何规定操作步骤的变更或可能影响其测定结果的其他细节的变化。附录A(资料性附录)硝酸汞标准溶液配制及标定GBT 267822008A1 硝酸汞标准溶液的配制称取1713 0 g硝酸汞溶于4mL(体积分数为1：1)的硝酸和少量的水，移入l 000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。A2标定及计算精确量取10 mL氯化钠标准溶液(326)于150 mL锥形瓶中，加人95的乙醇20 mL、1 molL硝酸3滴及指标剂(328)10滴，摇匀，用001 molL硝酸汞标准溶液滴定至溶液恰现紫色为止。硝酸汞标准溶液浓度c按式(A1)计算：c一!；兰 (A1)V 2式中：c硝酸汞标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；“氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V，氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。
