1、GB/T 2678. 31995 前言本标准等效采用国际标准ISO32601982纸浆氯耗量(脱木素程度)的测定儿本标准在技术内容上与ISO3260基本相同，仅对lSO3260作了一些编辑性修改。本标准对前版的技术内容作了如下变动g本标准第五项试剂中各溶液浓度均按GB1. 488规定的表示方法表示;一一将氯耗量和氯价两名词统一为氯价，对氯耗量X的算式中的常数项进行合并P一将氯耗量算式中浓度符号N改为c，修正因数符号C改为K。本标准自生效之日起同时代替GB2678. 381o 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位2中国制浆造纸工业研究所。本标准主要起
2、草人陈启钊、朱薇。232 GB/T 2678. 3-1995 ISO前言ISO(国际标准化组织)是各国标准研究机构(lSO成员)的世界范围联合会。经由ISO技术委员会提出国际标准，对已建立技术委员会的专题感兴趣的每一成员国，都有参加该委员会的权利。政府或非政府的国际性组织通过与ISO协作参加其工作。由技术委员会通过的国际标准草案，在ISO理事会接受其为国际标准之前，需在同意的成员国试用。国际标准ISO3260是由ISO/TC6纸、纸板和纸浆技术委员会提出的。第二版是根据ISO技术工作导师6. ll. 2第一部分直接向ISO理事会提出，它取代第一版(即ISO3260-1975).其已由下列成员国
3、批准:奥地利、德国、波兰、比利时、匈牙利、罗马尼亚、保加利亚、印度、南非、加拿大、伊朗、西班牙、捷克斯洛伐克、以色列、瑞典、埃及、荷兰、瑞士、芬兰、新西兰、土耳其、法国、挪威、苏联。没有成员国表示反对。233 1 范围中华人民共和国国家标准纸浆氯耗量(脱木素程度)的测定Pulp-Determination of chlorine consumption (Degree of delignification) 本标准规定了纸浆氯耗量(脱木素程度)的测定方法。本方法适用于各种纸浆。2 引用标准G/T 2678.3-1995 eqv ISO 3 260 , 1 982 代替GB2678.3 81 F
4、列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2677.2-93 造纸原料水分的测定3 原理测定纸浆氯耗量是在强酸介质中，使纸浆与定量的次氯酸盐溶液作用一定时间，然后以间接腆量法测定其剩余氯。本标准要求剩余氯的量不低于加入氯量的50%。纸浆氯耗量和纸浆中残留木素呈直线关系，只要测得纸浆氯耗量，即可算出其残留木素。4 仪器4. 1 干浆粉碎机。4.2 电动搅拌器。4.3 氯耗量测定仪，如下组成，见图1。4. 3. 1 厚壁锥形瓶，1000 mL。4. 3. 2 简形分
5、液漏斗，50mL，与锥形瓶(4.3.1)磨口相接。4.4 真空泵(或水拍子)。4.5 恒温水浴(保持25土1c)。4.6 电磁搅拌器。4. 7 秒表。国家技术监督局1995-07-06批准234 , 1996-04-01实施G8/T 2678.3-1995 图1纸浆氯耗量测定仪5试JlIJ5. 1 次氯酸盐溶液g含氯量0.564mol/L或0.282mol/L 5. 2 盐酸(GB622-89) ,12% (m/m)水溶液。5.3 腆化饵(GB1272-88)溶液c(Kl)= 1 mol/口。5.4 硫代硫酸纳(GB637-88)标准滴定溶液C(Na2S2)=0. 1 mol/LJ或C(Na2
6、S，O，)= O. 2 mol/LJ。5.5 淀粉，0.5%(m!V)水溶液。5取样及处理6. 1 干浆板取适量干浆板置于干浆粉碎机中粉碎(如无干浆粉碎机，亦可用刀片把浆板刮成绒毛状).贮存在可密封的祥品瓶中，平衡水分备分析使用。6.2 湿浆取适量湿浆样，经筛选分离出未蒸解分及浆块后，拧干并撕成小碎片，适当风干后贮存在可密封的样品瓶中，平衡水分备分析使用。7 试验步骤 精确称取0.5g备好的试样，称准至O.000 1 g.若为草浆可适当多称取样品，同时另称取试样按GB/T 2677. 2测定水分，将试样放在电动搅拌器(4.2)中并加入250mL2526 C的蒸饱水.待试样完全235 GB/T
7、2678.3-1995 润湿后，开动电动搅拌器使试样分散成单根纤维，然后将分散的试样全部转移至氯耗量测定仪反应瓶(4.3. 1)中，用135mL蒸馆水分数次冲洗搅拌器，冲洗液一并倒入反应瓶中，将反应瓶放在25土lC的恒温水浴(4.5)中，并以电磁搅拌器(4.6)搅拌，装上氯耗量测定仪的分液漏斗(4.3.2)并使分液漏斗F部的活塞呈开启状态，将真空泵(4.4)与分液漏斗上部连接好，并缓慢地将反应瓶拍成真空，关上分液漏斗下部活塞，向分液漏斗中加入10mL 12%盐酸溶液(5.2) ，并将酸液放入反应瓶中，同时开启秒表(4.7)计时(注意不要将空气放入反应瓶中)。用10mL蒸馆水冲洗分液漏斗，并将冲
8、洗水放入反应瓶。用移液管向分液漏斗中加入15mL次氯酸盐溶液(5.1)，秒表计时2min时将其放入反应瓶中(此时不停秒表)，用5mL蒸馆水冲洗分液漏斗，并放入反应瓶中。向分液漏斗中加入20mL腆化饵溶液(5.3)，秒表显示17min时，将破化例溶液放入反应瓶中，用50mL蒸馆水冲洗分液漏斗并放入反应瓶中。剧烈摇动反应瓶约4min，以使瓶中的氯气全部溶入溶液中，取下分液漏斗，用蒸馆水冲洗反应瓶壁及分液漏斗与反应瓶接口处。随即用硫代硫酸销标准滴定溶液(5.4)，(注意滴定漂白浆与未漂浆应分别使用。.1mol/L和0.2mol/L硫代硫酸纳标准滴定溶液。)滴至溶液呈浅黄色时，加入5mLO. 5%淀粉
9、溶液(5.5)，继续滴定至蓝色消失为止。另取400mL蒸馆水作空白试验。8结果计算氯耗量X，按式。)计算g式中X，氯耗量，%; X，一3.546X K X c(V。一V)m v。一一空白试验耗用的硫代硫酸销标准漓定溶液量，mL;V 测定样品时耗用的硫代硫酸销标准滴定溶液量，mL;C一一硫代硫酸纳标准滴定溶液浓度，mol/L，m-绝干样品质量巾K 修正因数，根据式(2)计算剩余氯量后查表(1)而得。( 1 ) 剩余氯量仰=号X100 . . . . . . .们)表1剩余氯量与修正因数K值关系% 剩余氯量。1 2 3 4 5 6 7 8 9 50 1. 193 1.187 1.181 1. 17
10、5 1. 170 1. 164 1.159 1.154 1.148 1.143 60 1. 139 1.134 1. 129 1. 124 1. 120 1.115 1.111 1. 107 1.103 1.098 70 1.094 1.091 1.087 1.083 1.079 1.075 1.072 1. 068 1.065 1. 061 80 1.058 1.055 1.051 1.048 1.045 1.042 1.039 1.036 1.033 1.030 90 1.027 1.024 1.021 1. 018 1.016 1.013 1.010 1.008 1.005 1.003 木素含量X，按式(3)换算X, = 0.9X, ( 3 ) 式中:X2 木素含量，%; O. 9一一换算系数;, X, 氯耗量。同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，数字修约至小数点后第二位。两次测定值之间误差不应超过0.2%。236 GB/T 2678.3-1995 9试验报告试验报告包括如下内容2a) 本国家标准编号;b) 对试样的有关说明;c) 试验结果及必要的说明zd) 试验中观察到的任何异常现象se) 本国家标准或引用中未规定的并可能影响结果的任何操作。237
