1、ICS 77.120.01 D 42 道自中华人民主t./、不日国国家标准GB/T 27674-2011 /ISO 9599: 1991 硫化铜、铅和铸精矿湿存水分的测定试样中重量法Copper,lead and zinc sulfide concentrates-Determination of hygroscopic moisture in the analysis sample-Gravimetric method CISO 9599:1991 ,IDT) 2011-12-30发布量马i坊伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-10-01实施发布GB/T
2、 27674-2011/ISO 9599: 1991 目lJ1=1 本标准是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。本标准等同采用ISO9599:1991CE)(硫化铜、铅和铮精矿试样中湿存水分的测定重量法。本标准与ISO9599:1991CE)相比，主要做了下列编辑性修改z一一用小数点代替在国际标准中作为小数点的逗号一一用本标准代替本国际标准气; 按中文习惯改动了标准名称;删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本标准由全国有色金属标准化技术委员会CSAC/TC243)归口。本标准主要起草单位:大冶有色金属股份有限公司、中国有色金属工业标准质量计量研究所。本标准主要起草人:程习、胡新
3、平、赵军锋、胡军凯、李玉琴、张永红、龙玉珍。I GB/T 27674-2011 /ISO 9599: 1991 1 范围硫化铜、铅和铸精矿试样中湿存水分的测定重量法本标准规定了重量法测定硫化铜、铅和钵精矿中湿存水分。本标准适用于不含有挥发性有机浮选药剂(如煤油)的硫化铜、铅和辞精矿样品中水分的测定，测定范围为o.05%2%(质量分数)，其结果用于湿存试样组分分析结果的校正。注:用本标准测定水分含量结果并不作为精矿试样分析结果的一部分。当需要测定商业运输精矿的水分含量，参照ISO10251中的方法。水分和湿存水分测定是密切相关，另外，为保证正确校正金属含量，两种测定方法中的试样须达到同样的干燥程
4、度。本标准不适用于易氧化的硫化精矿(参见6.3注)，易氧化的硫化精矿湿存水分测定参见附录A。2 方法提要在烘箱中干燥试样，温度控制在105oC士5oC，并通过质量损失计算湿存水分含量。3 试剂3. 1 干燥剂:变色硅胶或元水高氨酸镜。曹告:处理庭弃的高氯酸簇，一定要小心，必须用流水冲入槽中。4 仪器除一般实验室仪器外，还包括:4. 1 分析天平:感量0.1mg。4.2 烘箱:能控温在105oC士5oC。4.3 称量皿z由玻璃或硅或其他耐蚀金属制成，具有直径约50mm的紧固密封盖。4.4 平底盘或浅盘。5 取样方法和样品5.1 试样样品粒度小于150m。5.2 试样的准备准备足够供化学分析和湿存
5、水分测定的试样。将试样置于平底盘或浅盘(4.4)中，均匀铺开，厚度约3mm5 mmo盖上盖，防止落入灰尘，但允许试样表面空气流动。在实验室环境下，将试样放置2h 以上，并保证2h时间间隔内试样质量变化不超过0.1%。1 GB/T 27674-2011 /ISO 9599 : 1991 6 步骤6. 1 称量皿的准备在105.C土5.C烘箱(4.2)中干燥称量皿和密封盖1h.然后将称量皿和密封盖移至干燥器中，冷却至室温。从干燥器中取出称量皿和盖，轻轻打开密封盖，然后盖上，称重，精确至0.1mg，记录质量为m0 6.2 试料从试样(5.2)中多点称取10g试料，置于干燥的称量皿(6.1)中。均匀铺
6、开，厚度约3mm5 mm , 称重，精确至0.1mg，记录质量为m2.在5mm内，也应称取测定组分的试料量。6.3 测定将称量皿、试料和密封盖移至烘箱(4.2)中，在105.C士5.C的条件下干燥Zh. 2 h后，从烘箱中取出称量皿、试料和密封盖，置于干燥器中冷至室温。再从干燥器中取出称量皿、干试料和密封盖，轻轻打开密封盖，然后盖上，再称重，精确至0.1mg o 再次在105.C士5.C的条件下干燥2h，在干燥器中冷至室温，称重，确认是否达到恒重16.m311 mg。否则，再次重复以上干躁和称重步骤。记录质量为叫。注:如果重复三次后仍无法达到恒重I6m3 I 1 mg，则按附录A规定的方法干燥
7、。7 结果的表示湿存水分含量w按式(1)计算，以质量分数表示。ln, -m只w二一二一一一旦X100 . ( 1 ) m2一-ml式中zm 干燥后的称量和密封盖的质量，单位为克，以g表示;m2 干燥前，称量皿、密封盖和试料的质量，单位为克，以g表示;m 干燥后，称量皿、密封盖和试料的质量，单位为克，以g表示。计算试样中湿存水分含量精确至小数点后第二位。8 试验报告(供试验室内部使用)试验报告应包括下列信息:a) 样品标志;b) 本标准;c) 试样中湿存水分含量;d) 测试日期。2 GB/T 27674-20门/ISO9599 : 1991 附录A(规范性附录)易氧化试样湿存水分的测定方法一一氯
8、气中干燥A.1 原理在105oC :1: 5 oC和元氧条件，且于充满干燥氮气烘箱中干燥试料，并通过质量损失计算湿存水分的质量分数。A.2 试剂A. 2.1 氮气:干燥气体，含氧小于30L/L。A.2.2 干燥剂:变色胶或无水高氨酸楼。警告:处理废弃的高氯酸摄一定要小心，必须用流水冲入水槽中。A.3 仪器除实验室普通设备外，还包括:A. 3.1 分析天平:感量0.1mg o A.3.2 小容积的烘箱:能控温在105士5C.先预热氮气CA.2.1)，通人烘箱的氮气速度为每小时1520倍于烘箱容积。烘箱的合适尺寸参见图A.1，A.3.3 称量1ll1:由政璃或硅或其他防腐金属制成，具有直径约mm的
9、紧固密封盖gA.3.4 流量表z测定逼入烘箱的氨气流速。A.3.5 干燥塔z体积约250mL，将元水高氯酸镜CA.2. 2)装入塔内，用于干燥氮气CA.2.1)。A.4 步骤A. 4.1 称量皿的准备将烘箱温度升至105oC土5oC，以每小时1520倍于烘箱容积速度通入氮气(A.2.1)。在105oC土5oC烘箱中干燥称量皿和密封盖(A.3. 3)1 ho然后将称量皿和密封盖移至干燥器中，冷却至室温。从干燥器中取出称量皿和密封盖，轻轻打开密封盖，立即盖上，称重，精确至0.1mg，记录质量为mloA.4.2 试料从试样(5.2)中多点称取10g试料，置于干燥的称量皿(A.4.1)中，均匀铺开，厚
10、度约3mm 5 mm，称重，精确至0.1mg，记录质量为mz0 3 GB/T 27674-2011 /ISO 9599: 1991 A. 4. 3 测定将称量皿、试料和密封盖移至烘箱(A.3. 2)中，在105.C土5.C下干燥至达到I.m311 rng(见注3)。从烘箱中取出称量皿、干试料和密封盖，置于干燥器中冷至室温。从干燥器中取出称量皿、干试料和密封盖，轻轻打开密封盖，立即盖上，再称重，精确至O.1 rng。记录质量为m3.注z在以上情况下，一般在1.5h-3h干燥完全。而获取恒重It:.m311 mg应再延长30min，然后冷却和称重。A-A 加热部分加热部分400 图A.1 氯气烘箱
11、A.5 结果的表示4 湿存水分含量w按式(A.l)计算，以质量分数表示。式中:1)1.、-T四w=一一2X 100 m2- m ) m) 干燥后的称量容量和密封盖的质量，单位为克(g); m2 干燥前，称量皿、密封盖和试料的质量，单位为克(g);m3一一干燥后，称量皿、密封盖和试料的质量，单位为克(g)。计算试样中水分含量精确至小数点后第二位。铜网筛孔0.25温度测量通道单位为毫米.( A.1 ) GB/T 27674-20门/ISO9599 : 1991 A.6 试验报告(供试验室内部使用)试验报告应包括下列信息:a) 样品标志;b) 引用国家标准;c) 试样中水分含量;d) 测试日期。5
12、F白白户白白山。自ON-叮hhNH阁。中华人民共和国国家标准畸化铜、铅和铸精矿试样中湿存水分的测定重量法GB/T 27674-2011/1S0 9599:1991 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X12301/16 印张O.75 字数10千字2012年6月第一版2012年6月第一次印刷导书号:155066. 1-45054定价16.00元GB/T 27674-2011 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2012年6月27日F002
