1、ICS 77.120.01 D 42 道昌中华人民ft ./、和国国家标准G/T 27680-2011 /ISO 13292: 2006 (E) 铜、铅、铸和镇精矿检查取样误差的实验方法Copper, lead, zinc and nickel concentrates 一Experimental methods for checking the bias of sampling (lSO 13292:2006(E) ,IDT) 2011-12-30发布2012-10-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准铜、铅、辑和镇精矿检查
2、取样误差的实验方法GB/T 27680-2011/1S0 13292: 2006(E) 晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数16千字2012年6月第一版2012年6月第一次印刷唔书号:155066. 1 -45061定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685101
3、07法。G/T 27680-2011 /ISO 13292: 2006 (E) 剧昌本标准是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。本标准使用翻译法等同采用ISO13292:2006(E)(铜、铅、铮和镰精矿检查取样误差的实验方本标准与ISO13292: 2006相比，主要变化如下:一一-用小数点代替在国际标准中作为小数点的逗号，;删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位:南通出入境检验检疫局、济源市伟鑫实业有限责任公司。本标准主要起草人:侯晋、窦怀智、吕翔、林伟、廉彩会。I GB/T 27680-201
4、1/ISO 13292:2006(E) 铜、铅、铸和镇精矿检查取样误差的实验方法1 范围本标准规定了检查铜、铅、辑和镇精矿取样误差的实验方法，取样方法按ISO127430本标准规定的方法也可用来检查样品处理中是否存在误差，并检查不同地点(比如装货和卸货点)交换样品和批样的分析中可能存在的显著性差异。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO 12743 铜、铅、挥和镇精矿一金属和水分含量测定的取样方法(Copper，lead, zinc and r山kelc
5、oncentrates-Sampling procedures for determination of metal and moisture content) 3 通则本标准所述程序仅适用于成对数据。需要检查误差的方法B与从技术和经验角度看可以得到准确结果的对照方法A比较，如果方法B和方法A所得结果没有显著性差异，那么方法B就可作为日常方法。第5章所述程序一般是用来检查与对照方法比较的误差，独立的样品测试(比如装货时的方法A和卸货时的方法B)或交换样的分析也可用来检查结果之间是否存在显著性差异。通过比较系统或人工最终收集样品(方法B)和从固定的输送带(方法A)上收集的对照份样，测试机械取样系
6、统和人工取样方法的误差。分析方法和测试程序通过与标准对照材料来检查。即使装载系统有能力满负荷启动，从停止的输送带上取对照份样的标准方法执行起来有难度。主要问题是货物重量损失和启动装载系统的困难，在装船和卸船过程中这可能引起船期的延迟。另一种代价较高的对照方法，是将矿流分流到转接输送带产生一个材料床段，以等同于安装副样机械取样(方法B)器的主输送带，停止皮带取样在转接输送带上取对照份样(方法A)。转接输送带应该具有足够的长度来建立材料床段，且不受分流盘引起的纵向离析的影响。副样取样器和到转接带的分流点应该尽可能接近。取样和样品处理过程比分析技术和测试方法更容易产生误差。因为副样和对照份样在质量和
7、粒度上都逐渐减小，份样和测试样就变得更容易损失和受污染。因此，样品处理过程中比取样更易发生系统误差，在样品处理程序的不同阶段都应进行误差测试。测试误差时，实验比对数(数据对)不应少于20。需要的数据对数取决于两种方法差的方差和检测误差的值。任何物理和化学性质，比如铜、铅、铮、镇或水份含量可用来检查是否存在误差。误差通常不仅仅由一个参数产生，所以应检查那些会减少品质短期波动影响的参数尤其是那些引起关注的参数来确定误差。在测试工作开始前应检测是否存在引起误差的因素。如果误差检查是来评估取样设备的性能，建议方法A和方法B的副样从精矿中尽可能接近的部分GB/T 27680-2011 /ISO 1329
8、2: 2006 (E) 取得以减少品质短期波动影响，并且分别单独做样品处理和分析，这能减少需要检测假定误差的数据对数量。另一方面，如果是检查取样方法是否存在误差，比如由品质周期性波动造成的误差，建议方法A、B份样完全独立采取。即使完成了误差检测，也应该按时间/质量规律间隔继续进行检测。当取样设备更换后也要进行误差检测。4 取样和样晶处理方法4. 1 取样4. 1. 1 概述需要检查的方法(方法B)应该和使用同种精矿的代表对比方法(方法A)比较。如第3章所述，至少需要按ISO12743所规定程序收集20对样品。4.1.2 检查机械取样的误差方法A:停止传送带后取对比副样。方法B:用机械取样器从流
9、水线取系统副样。4. 1. 3 检查不同地点取样间的误差方法A:在装货点用机械取样器在流水线上取副样。方法B.在卸货点用机械取样器在流水线上取副样。4.2 样品处理组成样品对和处理份样及分析的程序应如r:a) 按方法A和方法B得到的一份或多份副样制备成两个样品(样品A和样品扣。b) 按ISO12743和其他相关国际标准所述程序对样品A和B进行样品处理和分析，以得到所关注品质的测试对。5 实验数据分析5. 1 统计误差误差检测中I类和E类风险的定义。考虑零假设Ho，与方法A相比，方法B没有正或负误差。对立假设凡，是存在正的或负的误差。当H。为真，如果样品数据处于统计测试的临界区域，Ho不成立则发
10、生I类风险;当H，为真，如果根据统计测试Ho成立，则发生E类风险。Ho成立的统计测试应为对比样(方法A)数据的均值与相应系统样(方法B)均值之间差值的绝对值小于特定的误差检测限BDL。误差可以是正或负，正误差为zx(B) -x(A) +BDL . ( 1 ) 而负误差为:x(B) -x(A) ，用公式(8)和(9)计算标准差D和对应D值需要的数据对数量矶。在避免调整t检验中对应自由度造成的影响时，应当调整公式(7)的数据对数量，除非BDL=:D=主Sd ( tO. 05 1 + tO 10 1) 2 n, = D 2 计算是=20，对于不同标准差D时矶的值并列于表20e) 采集(n，一的个额外
11、数据对，并重复步骤b)d)直到数据对数超过矶。( 8 ) . ( 9 ) 3 GB/T 27680-20门/ISO13292: 2006 (E) 数据对数，k20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 41 61 121 00 表15%和10%显著性时的t值(双边测试)tO.05 I k-l 2.093 2.086 2.080 2.074 2.069 2.064 2.060 2.056 2.052 2.048 2.045 2.042 2.021 2.000 1. 980 1. 960 表2给定标准差D时，=0.05和p=O. 10 由初始20个测量决定所需的数据对的
12、量t O.l0 I .11 -1 1. 729 1. 725 1. 721 1. 717 1. 714 1. 711 1. 708 1. 706 1. 703 1. 701 1. 699 1. 697 1. 684 1. 671 1. 658 1. 645 标准差要求的数据对数D n, 0.35 119 0.40 91 0.45 72 O. 50 58 O. 55 48 0.60 41 0.65 35 O. 70 30 0.75 26 0.80 23 0.85 20 注:要求的数据对数由公式(9)计算得到，tO.0519 =2.093和tO.10 , 19 = 1. 729 (见表1)。5.4
13、 统计测试用公式(10)计算参数to(假设存在k-l自由度的t分布): 4 GB/T 27680-2011/180 13292:2006CE) t、d亟 C 10 ) 当to的绝对值小于表l中是个数据对Ck-l自由度)对应的tO05 是1值，方法A和方法B两者差就不大于需要检测的误差(或差别沛，方法A和方法B可视为等效，如果方法A是指定的参考方法，B就可以采用常用方法。但是，当to的绝对值大于表l中的tO05占1值，方法B和方法A之间就存在显著性差异，如果方法A为指定的参考方法，那么方法B就存在明显的误差而需要采取措施来加以消除。5 GB/T 27680-2011/ISO 13292:2006
14、(E) 附录A(资料性附录)确定取样误差的数据实例A.1 方法l(=0.2%铜)表A.1的数据实例是根据4.1采用机械自动取样与停止皮带手工取样的比对实验结果。铜含量的检测误差0.2%(质量分数)。6 表A.1数据示例l(铜精矿)铜含量(质量分数)/%数据对di=XBi -XAi IBi XAi 1 29.20 29.00 0.20 2 29. 75 29.67 0.08 3 31. 00 30.74 O. 26 4 31. 62 32.16 一0.545 30.96 31. 25 0.30 6 30.02 29.92 0.10 7 31. 17 31. 11 0.05 8 31. 91 31
15、. 87 0.04 9 29.98 30.42 -0.44 10 31. 21 31. 13 0.08 11 31. 25 31. 30 -0.04 12 28.98 29.22 一O.24 13 28.95 29.09 -0.14 14 31. 97 31. 89 0.08 15 29.36 28.88 0.48 16 30.74 31. 24 -0.50 17 30.74 31. 14 O. 40 18 30.47 30.33 0.14 19 30.55 31. 03 -0.48 20 30.80 30.94 -0.14 和1. 70 平均值30. 53 30.62 一0.085代人公式(
16、4)和(5)得z-; 1 _ . -1. 70 d=-:;-di=一一一一一=一0.08520 Z一(-1. 70)2 SSd =d7一一(dY= 1. 706 0一一一一一一=1.561520 d; 0.0400 0.006 4 0.067 6 0.291 6 0.090 0 0.010 0 0.003 6 0.001 6 O. 193 5 0.005 4 0.001 5 0.057 5 0.019 6 0.006 4 0.230 4 0.250 0 O. 150 0 0.019 5 0.234 4 0.019 5 1. 705 0 GB/T 27680-2011 /ISO 13292: 2
17、006 (E) 用公式(6)得:d=仇雪=俨于=0.2867 用公式(7)可以得到误差检测限:Sd /n , , ., 0.286 7 BDL = (t0.05d9十tO10 19 )= (2. 093十1.729)一一-一=0.245.Jk .J20 因为BDL，测试对数不够。所以，用公式(8)和(9)计算标准差D和需要的数据对数nr0 D = .! = _Q.:J. -一一一一=0.6976 Sd 0.2867 (tO0519 + t O 10 19) 2 (2.039 + 1. 729)2 n.二二。二:- =30 U 0.697 6 to仲19所以，方法B存在显著性误差，需要采取消除误
18、差的方法。表A.2数据示例2(铅精矿)铅含量(质量分数)/%数据对di=x面-XAi工自X Ai 1 49.50 49.00 0.50 2 50.05 49.67 0.38 3 52.10 51. 74 0.36 4 53.32 53.16 0.16 5 53.26 53.06 0.20 d: 0.250 0 O. 144 4 O. 129 6 0.025 6 0.040 0 GB/T 27680-2011 /ISO 13292: 2006 (E) 表A.2(续)(国)OON铅含量(质量分数)/%数据对di=x田-XAid XBi XAi 6 50.32 49. 92 0.40 0.160 0
19、 7 53.47 53.11 0.36 O. 129 6 8 53.91 53.57 0.34 0.115 6 9 50.28 50.02 0.26 0.067 6 10 51. 51 51. 13 0.38 O. 144 0 11 51. 56 51. 30 0.26 0.067 6 12 49.28 49.02 0.26 0.067 6 13 48.95 48. 75 0.20 0.040 0 14 51. 97 51. 59 0.38 O. 144 4 15 49.36 48.88 0.48 0.230 4 16 54.04 53.75 0.29 0.084 1 17 53.04 52.80 0.24 0.057 6 18 50. 77 50.42 0.35 0.122 5 19 52.82 52.62 0.23 0.052 9 20 53.80 53.53 0.27 0.072 9 和6.30 2.146 8 平均值51. 67 51. 35 +0.315 NmN的。自-ON|。hNH8版权专有侵权必究 书号:155066 1-45061 GB/T 27680-2011 定价:16.00元打印H期:2012年6月21H F002
