1、ICS 19.020 N 04 中华人民11: -、道昌和国国家标准GB/T 27760-2011 利用Si( 111 )晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法Test method for calibrating the z-magnification of an atomic force microscope at subnanometer displacement levels using Si (111) monatomic steps 2011-12-30发布量?何/!Ji母/中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2012-05-01实施发布G
2、B/T 27760-2011 _._ 目IJ1=1 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准与ASTME 2530一2006(利用Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法)(英文版)技术内容基本一致。考虑到我国国情，在采用ASTME 2530-2006时，本标准做了一些修改，有关技术性差异已编入正文中。附录A(规范性附录)中给出样品制备方法，附录B(资料性附录)中列出了本标准章条编号与ASTM E 2530一2006章条编号的对照一览表，附录C(资料性附录)中给出了技术性差异及其原因一览表以供参考。本标准由中国科学院提出。本标准由全国纳米技术标准化
3、技术委员会(SAC/TC279)归口。本标准起草单位:国家纳米科学中心。本标准主要起草人:朱晓阳、杨延莲、贺蒙、高洁。I 利用Si( 111 )晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法GB/T 27760-2011 1 范围本标准规定了利用Si(lll)晶面原子台阶高度样品校准原子力显微镜z向标度的测量方法。本标准适用于在大气或真空环境下工作的原子力显微镜，并且其z向放大倍率达到最大量级，即z向位移在纳米和亚纳米范围内，这是原子力显微镜用于检测半导体表面，光学器件表面和其他高科技元件表面中经常用到的检测范围。本标准并未指出所有可能的安全问题，在应用本标准之前，使用者有责任采取适当
4、的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。注:本标准中以国际单位制规定的数值作为标准值，括号内插入的数值仅供参考。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO 25178-6:2010产品几何量技术规范(GPS)表面结构区域法第6部分:表面结构测量方法分类(Geometricalproducts specification-Surface texture: Areal-Part 6: Classification of methods for mea
5、suring surface texture) ISO/IEC Guide 98-3: 2008 测量不确定度表示指南(Uncertaintyof measurement-Part 3:Guide to the expression of uncertainty in measurement) ISO/TS 21748: 2004 测量不确定度评估的重复性、再现性和准确度评估的使用指南(Guidancefor the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty e
6、stima tion) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 原子力显微术atomic force microscopy (AFM) 通过检测探针与样品表面相互作用力(吸引力或排斥力)来获得表面高度进而得到样品表面形貌的检测技术。3.2 坐标轴coordinate axes 检测表面形貌时使用的坐标系。注:通常采用直角坐标系，即各轴形成笛卡尔正交系，X轴方向是样品表面被跟踪的主扫描方向，y轴方向是在样品表面内与z轴垂直的方向，Z轴方向则为垂直表面的方向(从材料表面指向周围介质)。G/T 27760-2011 3.3 硅(111)样品Si (11 1) 样品表面与(111)晶面的取
7、向相近，表面可能含有生长氧化层或自然氧化层。在适当的制备条件下，该表面含有大量分立的原子台阶，且各台阶间为原子级平整的梯面。3.4 3.5 x-y位移台x-y displacement stage 在z轴和y轴定义的平面内，使得探针相对于样品表面移动的一种机械装置。z向放大倍率(或者z向灵敏度，z向标度)z-magnification 仪器检测表面轮廓时输出信号相对于z方向位移的比例。4 意义和作用严格采用本标准方法能校准z向放大倍率，并实现长度国际单位的溯源。在约1nm的高度范围内，校准后的z向放大倍率的不确定度约为7%(包含因子k=2)。5 校准样晶如3.3所定义的物理台阶高度样品，即取向
8、接近Si(111)晶面的单晶Si表面(参见图1)，含有大量原子台阶，这些原子台阶具有一平均台阶高度校准量值。基于硅体相材料的晶格参数的X射线测量值，台阶高度的校准值传统上被规定为314pmL 1 。最近的分析考虑到其他独立的测试方法，给出当前的参考值312pm士12pm(k=2) 27。二者间的差别要小于测量亚纳米级表面形貌过程中的其他不确定度来源。将来利用更先进技术进行的测试有可能进一步改变该参考值和减小不确定度。单位为纳米固1单原子台阶表面形貌图6 测量仪器和设备本标准适用于在3个坐标轴方向都具有较高分辨率的表面形貌测试仪器，如原子力显微镜仪器，纵向(z)分辨率必须接近或优于0.1nm，足
9、以分辨0.3nm的台阶高度，横向(x，y)分辨率足以清晰地分辨间距0.3m或者更小的台阶面。 GB/T 27760-2011 7 测量步骤7. 1 根据制造厂商的说明书进行原子力显微镜的安装和初步校准。7.2 将Si(111)样品(制备方法见附录A)安装在样品台上，并使原子台阶边缘尽量与x-y位移台的y轴方向平行。7.3 测量样品中含有间距分布较为均匀的一系列台阶面的清洁区域，避开样品中表面缺陷附近台阶堆积过密的区域。7.4 测量含有56个原子台阶面的区域。7.5 选取并划出大约4个矩形小区域，每个矩形的中心附近应含有1个台阶(参见图2)，每一个选区的形貌数据Z(X，y)应由含有一组单边台阶的
10、轮廓线Z(X)组成。单位为微米2.0 nm 75 1. 0 nm 0.0 nm o O. 25 O. 50 O. 75 1. 00 图2选区示意图7.6 对每一条轮廓线，利用单边台阶算法计算出台阶高度值(参见图3，台阶高度值Hmeas利用2条拟合的直线计算)，台阶高度值Hmeas由式(1)给出:Hmeas = (ajXT + bj)一(aZXT+ bz ) . ( 1 ) 式中zHmeas一一台阶高度值，单位为皮米(pm); XT 一一台阶高度转变区中心位置的z坐标;aj，bj-上台阶拟合直线对应的参数值;az ,bz 下台阶拟合直线对应的参数值。0.35 0.2 罢。15-一-一-IL-Ll
11、l11-1111l-一-一-一一-一-气ili-LITI-1llTl-d-一业-一一-呻且1!|卜明川|-h!-，-一-t，卜-!11LlILl-ILl-LM厂一l-,-一-严-一=-F -一-A-Tll?Il-141lTli-Tlt缸-一-一-一-一一-十lT|+qd1AFhd Unnu nu 。0.25 -0.05 50 100 150 像素200 250 图3单边运算法则示例3 G/T 27760-2011 7.7 如果表面轮廓线有明显的曲率，则2条直线应沿着z方向具有相等的长度，而且从台阶转变的中心位置向两侧应有相同的间距。7.8 在每一个选区内，将得到的所有轮廓线的台阶高度值取平均值
12、以得到整个选区的平均台阶高度值。7.9 将4个选区的台阶高度测量结果取平均，得到总台阶高度平均值Hmeas并计算4个结果的标准偏差。7.10 通过校正仪器的增益或压电扫描器灵敏度值，再次校准z向标度，校正比例因子为:R =312/Hm四 ( 2 ) 式中:R一一一校正比例因子。注z不同仪器会有不同的方式完成这一过程，根据所用仪器设备的特点对数据进行适当处理，在形貌数据中获得尽可能与z轴垂直的台阶平面。可能需要几次反复测试方能获得满意的结果。8 测试报告8. 1 报告内容报告应包括以下信息:-一测试日期;测量者;一一测量环境温度;一样本的详细描述，包括厂家、序列号;所使用仪器的类型，品牌，型号，
13、序列号;一一仪器措3个坐标轴方向的放大倍率设定值3一一选区测试的总次数及大概位置和尺寸;每条轮廓线中的数据点数及每个典型选区的轮廓线个数;校准前利用以前确定的放大倍率参数测得的平均值Hmens;一一一校正比例因子312/Hmea.; 二一测量轮廓线的一个典型图，并在图中标示单边台阶算法中拟合的直线和台阶转变的中心位置;-一不确定度评估，应包含所有的不确定度来源，包括A类和B类，以及合成不确定度。8.2 不确定度评估实例8.2.1 用台阶样品校准设备，之后参考测量NIST1)台阶高度样品时，进行扩展不确定度评估所考虑的因素如下:a) A类评估(统计性.k=1):1) 仪器噪声及被测样品的均匀性(
14、由使用者评估)-2%;2) 仪器噪声及Si(111)样品的均匀性2%。b) B类评估(k=1): 1) z向标度的非线性(由使用者评估)-一一2%;2) Si(ll1)台阶高度估计值1.9%。8.2.2 按8.2.1所述的因素评估不确定度适用于利用Si(ll1)台阶对仪器进行校准，随后用其测量未A 1 1) 美国国家标准与技术研究院(NIST)是美国重要的国家级研究机构之一，主要提供物理、生物和工程方面的基础和应用研究，以及测盐技术和测试方法方面的研究，提供标准、标准参考数据及有关服务。GB/T 27760-2011 知样品。如果校准的目的仅仅是确定标定仪器的标度，则8.2.1中a)项的1)分
15、量可忽略。8.2.3 将以上数值求方和根即得到在第4部分中已经给出的扩展不确定度大概为7%(包含因子k=2)。9 不确定度9. 1 重新校准后的标度的合成标准不确定度包括7.9得到的(A类)相对标准偏差(18/Hm酣)和(B类)参考值312pm所引起的相对标准不确定度1.9%，以及其他与特定仪器相联系的、应由使用者评估的不确定度分量，所有分量求方和根即得到合戚相对标准不确定度。9.2 新制备的Si(111)面应为光滑表面，能获得很好的信噪比(即台阶高度与均方根粗糙度之比)。但是，随着时间的延长，由于空气中的湿气和氧气的存在，Si(111)表面会退化，或探针会磨损，信噪比会降低到不可接受的程度时
16、，就需要更换新的样品或探针。10 其他可能的方法第7部分所描述的步骤不仅限于Si(111)原子台阶样品，类似的测量步骤也适用于由不同材料制成、具有不同台阶高度的品格台阶的样品，例如SiC台阶8-9 。仪器的线性也可以用2种不同的原子台阶高度样品进行检查。5 GB/T 27760-2011 附录A规范性附录)Si(lll)晶面原子台阶样品的制备过程A.1 概述Si(111)晶面原子台阶样品可通过至少一种商业来源获取，也可由两种制备方法获得。一种为在超高真空腔内热处理法(参见图A.1)，另外一种为湿化学刻蚀法。为进行台阶高度校准，应优先选择前一种方法，因为前者得到的表面质量较好。15 50 0.2
17、5 o O. 25 O. 50 o. 15 1. 00 固A.1热处理法获得的样品表面形貌图A.2 平均台阶宽度平均台阶宽度由硅片偏离(111)晶面的错切角决定，具体关系为:w=314/tanO 式中:w 平均台阶宽度，单位是皮米(pm); O 错切角。A.3 制备方法一(热处理法)2.0 nm 1. 0 nm 0.0 nm A. 3.1 热处理技术可以通过样品自身的电阻加热或者用电子束轰击样品来实现。A. 3. 2 制备步骤如下:a) 超声清洗样品。b) 将样品加热至600.C保持10h以上以脱气。单位为微米.( A.1 ) c) 为避免表面污染，在保持真空小于10一7Pa的条件下，反复快速
18、加热样品，控制样品温度不超过1200 .C，直到样品能在1200.C下保持1mino 6 d) 将样品快速冷却至900oC，之后以1.C /min速度冷却到700.C 0 0 关掉热源，当温度降至室温时取出样品。GB/T 27760-2011 .4 制备方法二(湿化学j蚀法). 4.1 由于刻蚀机理的限制，湿化学刻蚀法能够得到的最大台阶面为200nm(切割角度大约为0.080)。.4.2 在使用化学试剂(尤其是氢氟酸)时需要合适的工具和安全设备。.4.3 制备步骤如下za) 将98%的H2S04和30%的H202以体积比为4: 1混合，用该混合液体在400C条件下浸泡样品30min，除去样品表
19、面的有机残余物。b) 用超纯水超声清洗样品10min，重复两次。c) 用2%的HF浸泡样品1min，除去表面的自然氧化层。d) 将H20、35%HCl、30%H202以体积比为5: 1 : 1混合，用该混合液体在800C条件下浸泡样品10min，除去样品表面金属污染物，二次氧化样品表面。e) 用超纯水超声清洗样品10min，并重复两次。f) 在通有氧气流的40%的NH4F中进行样品刻蚀，以降低溶液中的溶解氧量也g) 用超纯水清洗样品5s10 50 7 GB/T 27760-20门附录B(资料性附录)本标准章条编号与ASTME 2530-2006章条编号对照表B.l给出了本标准章条编号与ASTM
20、E 2530-2006章条编号对照一览表。表B.1 本标准章条编号与ASTME 2530-2006章条编号对照本标准章条编号对应的国外标准章条编号1 1 1. 1 1. 2 1. 3 1. 4 2 2 2.1 3 3 3.1 3.1 3. 1. 1 3.2 3. 1. 2 3. 1. 2. 1 3.3 3. 1. 3 3.4 3. 1. 4 3.5 3. 1. 5 4 4 4.1 5 5 5.1 6 6 6.1 7 7 8 8 8.1 8.1 8. 1. 1 8. 1. 2 8. 1. 3 8. 1. 4 8. 1. 5 8. 1. 6 L一8 GB/T 27760-2011 表B.1 (续)
21、本标准章条编号对应的国外标准章条编号8. 1. 7 8. 1. 8 8. 1. 9 8. 1. 10 8. 1. 11 8. 1. 12 8.2 8. 1. 13 8.2.1 8. 1. 13. 1, 8. 1. 13.2 8.2.2 8. 1. 13.3 8.2.3 8. 1. 13.4 9 9 10 10 10.1 11 11. 1 附录A附录A附录B附录C参考文献参考文献9 G/T 27760-2011 附录C(资料性附录)本标准与ASTME 2530-2006技术性差异及原因表C.l给出了本标准与ASTME 2530-2006的技术性差异及原因的一览表。表C.1本标准与ASTME 25
22、30-2006技术性差异及原因本标准章条编号技术性差异原因图2、图A.1修改了形貌图的标尺零点位置更适合技术规范7.10的注增加了不同仪器在操作时的数据使表述更全面处理方式附录A删除了湿化学刻蚀法制备得到的此方法制备的样品不适合用于仪样品形貌图器校准10 GB/T 27760-2011 参考文献lJ CODA T A International Recommended Values of Fundamental Physical Constants. http: / / physics. nist. gov / cuulConstants/index. html 2J Tsai, V. W.
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