1、每亘ICS 37.020 N 32 国家标准和国=l:I二./、中华人民GB/T 27788-2011 /ISO 16700: 2004 微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则Microbeam analysis-Scanning electron microscopy-Guidelines for calibrating image magnification 2012-08-01实施(ISO 16700: 2004 , IDT) 2011-12-30发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会、hpFS敌伪shw忖MV田muuhe1E 叫俨数2 -uv街面G/T 2
2、7788-20门/ISO16700: 2004 目次前言.1 引言.n l 范围-2 规范性引用文件-3 术语和定义4 图像放大倍率-5 参考物质.36 校准过程.47 图像放大倍率和标尺的准确度78 校准报告.7 附录A(资料性附录)用于放大倍率校准的参考物质9附录B(资料性附录)影响扫描电镜放大倍率的参数附录c(资料性附录)放大倍率测量中的不确定度四附录D(资料性附录)检验报告示例13GB/T 27788一2011/ISO16700:2004 目UJ=I 本标准按GB/T1. 1一2009给出的规则编写。本标准采用翻译法等同采用ISO16700: 2004(微束分析扫描电镜图像放大倍率校准
3、导则)(英文版)。本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。本标准主要起草单位:中国地质科学院矿产资源研究所、中国科学院上海硅酸盐研究所、上海第二军医大学。本标准主要起草人:陈振宇、周剑雄、李香庭、杨勇骥。I GB/T 27788-2011 /ISO 16700: 2004 引-=同扫描电镜广泛用于对各种重要材料，如半导体、金属、聚合物、玻璃、食品及生物材料等的表面结构的观察研究。本标准应用于图像放大倍率的校准，它描述了在扫描电镜中使用有证参考物质和参考物质进行图像放大倍率校准的要求。E G/T 27788-20门/ISO16700: 2004 1 范围微束分析扫描电
4、镜图像放大倍率校准导则本标准规定了使用适当的参考物质对扫描电镜(SEM)图像的放大倍率进行校准的方法。本标准限于对由参考物质上线距大小的范围所决定的放大倍率进行校准。本标准不适用于专用测长型扫描电镜。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379. 1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(ISO 5725-1:1994 ,IDT) ISO Guide 34: 1996 Quality system guidelin
5、e for th巳productionof reference materials(标准样品生产的质量体系准则)ISO Guide 35: 1989 Certification of reference materials-General and statistical principles. (标准样品认证一一般原则和统计方法)ISO/IEC 17025: 1999 General requirements for the competence of testing and calibration labora tories(测试和校准实验室能力的通用要求)JIS Q0030一1997标准物
6、质常用术语和定义(ISOGuide 30: 1992 , IDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 扫描电镜Scanning Electron Micr咽cope;SEM通过电子束扫描样品表面产生放大图像的一种仪器。3.2 图像image 由扫描电镜产生的样品表面的二维形貌。注:用扫描电镜拍摄的样品照片就是图像的一种。3.3 图像放大倍率image magnification 扫描显示的线性尺度与试样上扫描区域的相应长度之比。3.4 标尺scale marker 一条标于图像上指示试样实际长度的线段。1 GB/T 27788-2011 /ISO 16700: 2004 3.
7、5 参考物质reference material; RM 材料或物质，其一种或一种以上的特性值足够均匀并已被确认可用于仪器的校准、测量方法的评价或材料的赋值。3.6 有证参考物质certified reference material; CRM 附有证书的参考物质，其一种或多种特性值已通过某种程序认证，该程序使得特性值和用于表达特性值的计量单位的真实值之间建立起可溯源性，并且每一个被认证的特性值都带有一个在一定置信度上的不确定度。注:在本标准中，参考物质/有证参考物质应具有可用于图像放大倍率校准的线距样式，该线距样式具有适需的线距尺度和准确度。3. 7 校准calibration 在特定条件下
8、执行的操作规程，使得扫描电镜显示的放大倍率和通过检验参考物质(RM)或有证参考物质(CRM)而确定的相应的放大倍率之间建立起关系。3.8 倾斜角tilt angle 倾斜的样品表面与垂直电子束轴的平面之间的夹角(见图1)。电子束倾斜角时，口阳样的斜倾、一、, , 、-、二、-、-、一、一、，二、，、，样品图1倾斜角3.9 显示器display 用于显示模拟图像或数字图像的设备。注z显示器可以是阴极射线管、等离子显示板、液晶显示屏等。3. 10 工作距离working distance 样品表面和扫描电镜物镜底面之间的距离。3. 11 结距pitch 试样上最靠近的两个相似特征之间的最小间隔，这
9、种间隔在重复的样式上是相等的。3.12 准确度accuracy 测试结果和公认的参考值之间的接近程度。2 GB/T 27788-2011 /ISO 16700: 2004 GB/T 6379. 1-2004J 注1:测试结果是指按本标准中规定的程序所获得的有证参考物质的线距观测值。注2:术语公认的参考值是指经由国家或国际校准实验室认证的数值，该数值带有一定的不确定度，并将在证书上给予表示。注3:准确度和精密度不同。精密度被定义为在规定条件下测得的若干独立测试结果之间的一致程度。4 图像放大倍率4. 1 标尺为指示放大倍率，在图像上附加一个标尺和以国际单位制表示的相应长度。它表示样品的实际长度。
10、如图2所示。500 nm 图2标尺及其长度注:由扫描电镜的硬件和/或软件生成的标尺值可能与校准值并不符合。4.2 放大倍率的表示图像的放大倍率以代表物体放大倍数的数字加上符号x表示(如，100X、10000 X、10kX或X100、X10 000、X10k，其中100、10000和10k是放大倍数)。参见附录A。注1:当图像上有标尺显示时，放大倍数可不必标出。注2:图像上显示的放大倍率与输出设备有关，输出设备可以是显示器、打印机或照相设备。图像上显示的标尺与扫描电镜操作者所选择的输出设备元关。只有当图像在输出设备上显示或被打印出来时，放大倍率才与标尺相对应。5 参考物质5. 1 概要参见JIS
11、Q0030-1997。校准图像放大倍率时，应尽可能选择一个按照ISO导则34制备并按ISO导则35认证的有证参考物质CCRM)。若没有合适的有证参考物质CCRM)，可使用按照ISO导则34制备的参考物质CRM)。5.2 CRM的必要条件所选择的CRM必须保证:一一在真空中和电子束重复轰击下稳定;一位b1v1画像中有较好的对比度;一一具有导电也一一可清理去除正常使用过程中产生的污染物而不会引起机械性破坏或变形;一一具有相关的有效校准证书。3 GB/T 27788-2011 /ISO 16700: 2004 5.3 CRM上的结距样式CRM上的线距样式可以是以下形式中的任何一种或几种:一-正交的十
12、字栅格;一一线性排列;一一一点排列;一一一正交的点排列。所选择的CRM必须保证至少有一个方向的线距样式可供校准，而且线距样式的不确定度应与所要求的准确度相一致。注1:CRM可以含有X和Y两个方向的线距样式，这样就可以在正交的两个方向上进行测量而不必机械旋转CRM. CRM还可以含有其他的结构以测试图像的变形和/或分辨率。注2:所选择的CRM可以具有大小不同的线距样式以涵盖所有简要校准的放大倍率的范围。也可以用多个CRM来涵盖所需的放大倍率范围。5.4 保存和处理CRM须保存于干燥柜或真空容器中。注:为了尽可能减少对CRM的触摸，可将其永久安装在试样座上。触摸CR:v1时须使用护指套、无尘手套或
13、银子。检查CRM表面有元污染物和损坏，因为这会影响校准。请勿使用已破损或严重污染的CRM。用清洁干燥的空气或氯气清除CRM上的灰尘、残留物或其他污染物，注意不要损坏CRM。定期地通过与其他CRM的对比来检查CRM的校准效果并记录检查结果。检查的频率视CRM的特性和使用情况而定。CRM只作校准之用。6 校准过程6. 1 概要影响SEM最后放大倍率的参数可引起系统误差。这些参数列于附录B。SEM的稳定性是决定校准周期的主要因素，开始时有必要经常进行校准以确定SEM的稳定性。所获得的结果将可提供一个对实验室内部重现性的评估，还可以估算显示器的固有偏差、自动附加于其他输出设备上的数据的固有偏差。CRM
14、的选择取决于所使用的放大倍率及所要求的准确度。在本标准中，校准的准确度应保证优于10%。6.2 安装CRM安装标准样品时，应确保按5.4安装CRM。按SEM和CRM的使用说明安装CRM。确定CRM和SEM的样品台之间导电性良好。检查CRM是否已经安全地固定在样品台上而不会松动，使振动引起的图像变形降到最低。6.3 设置校准SEM的操作条件按SEM的操作说明，抽真空使样品室达到工作状态。4 GB/T 27788-2011月8016700: 2004 按SEM的操作说明，将电子束亮度和合轴调到最佳状态。按SEM的操作说明，将倾斜角度调至00，以使CRM的表面在操作过程中与电子束轴方向垂直。按以下程
15、序检查CRM的倾斜角。a) 关闭倾斜角校正、扫描旋转和放大倍率的缩放控制。b) 选择图像模式(二次电子图像/或背散射电子图像)。c) 使图像聚焦和消像散。d) 选择使整个测量区域可见的放大倍率。e) 在线距测量值最大的位置确定倾斜位置。如果多次测量值之间没有差异，即可认为倾斜角度为00。在此位置下完成后面的图像记录。注:若整个区域的图像都未能聚焦，则有必要重新安装CRM或重新调整SEM的机械合轴。f) 选择校准所需的加速电压和工作距离，并移动样品台将CRM置于正确位置。g) 按SEM操作说明，在要求的操作条件下直到仪器完全稳定。h) 聚焦并调整显示器上CRM的图像。在必要情况下，机械旋转CRM
16、以使待测样式与显示器的X和/或Y方向平行。j) 沿样品台的X和/或Y方向移动CRM，便被测的线距样式的两端标记约为显示器长度和/或宽度的80%0 U 在必要情况下，再次旋转CRM以使测量样式与显示器的X和/或Y方向平行，并清晰聚集CRM的线距样式。注z推荐屏幕上显示的线距实际数量约为10。例如，对于一个100mm的显示器屏幕，不同放大倍率下所推荐的线距值如下2X 50000 0.2m XI0000 1m X 1 000 10m 6.4 图像记录确保线距样式的排列方向与SEM中对应的X和/或Y方向相同。确定图像扫描速度。一旦获得所需图像，不要改变SEM的其他参数。采用照片、胶片或数字格式记录所显
17、示的附带标尺的CRM图像。在使用照相介质时，应留出足够的时间以使其在测量之前达到稳定，使照相介质的尺寸变化影响最小。注:当以数字格式记录的图像在纸上复制或显示器上重现时，对于测量而言，图像的长度和长宽比可能会与原始图像的长度和长宽比不同。在这种情况下，推荐记录原始图像的长度和长宽比。6.5 图像的测量完成校准报告需要对记录在可靠的纸复制品上的图像进行测量。使用一个准确度己知的、可溯源的、已校准的、可测量小于1mm的尺子来测量所记录图像的长度。为了减小边缘畸变产生的影响，应避免在图像边缘测量。限定在图像区域的中部80%处测量。对所记录图像的X和/或Y轴方向的线距进行测量。在上面规定的图像区域内，
18、对相当于线距整数倍的两个标记之间的距离进行测量。5 GB/T 27788-2011 /ISO 16700: 2004 所测量的距离应该比线距大约大十倍。在所记录图像上至少重复测量三次，每次测量需在至少相隔3mm的不同位置进行。注:线距的测量可以是CRM上相同特性之间的中心一中心或边缘边缘的距离。6.6 放大倍率和标尺的校准6.6. 1 概要对实验室内常用的放大倍率进行校准。6.6.2 披大倍率放大倍率M可由下式得出:M=2 式中:D 在记录图像上测量的平均线距(距离)(见图3); d 与D相对应的CRM的实际线距(距离)(见图的。测得X和Y方向的平均距离，就可计算得出每个方向的放大倍率值。如果
19、X和Y方向的放大倍率的差别超过设定值，检查CRM的安装和SEM是否合轴。重新调整并重复校准过程。6.6.3 标尺每次校准都要进行标尺的校准。通过下式计算出记录图像上对应于标尺长度值(find)的长度(L): L=f叫川=fmd?式中zL 所记录图像上的标尺的计算长度;find 所记录图像上的标尺的显示值(见图3)。注:应尽可能将标尺的长度调整到与校准的放大倍率相对应，若不能做到，应注意两者之间的差异。图3所记录图像6 GB/T 27788-2011/ISO 16700 :2004 图4试样(CRM)7 图像放大倍率和标尺的准确度放大倍率的百分比准确度(Am)，可以用下式通过计算差值(bM)而得
20、出:AM=Mmd-M=Mmd-3 Am=tf 100 式中:M;nd一一显示的放大倍率(见图3)。标尺的百分比准确度(As)，可以用下式通过计算差值(.L)而得出zAL=LIrL=LM-fM? A，=争X100 式中:L;nd和find分别是所记录图像上标尺的显示长度和显示值(见图3)。注1:即使D和/或Lind的测量有很好的准确度(如使用测径器)，最小测量误差也可达到:l:0.2 mm，因为这是人眼的分辨率极限。注2:在数字记录图像中，可假定D和Lind能被准确测量到土1个像素并由此计算出准确度。在计算Am和A，时D和Lind可以用像京长度(mm)来表示。注3:应注意，由于SEM仪器的操作条
21、件等因素所引起的不确定度，和由CRM的不可避免的不均匀性所引起的统计误差等，都包括在放大倍率的校准结果中(参见附录。8 校准报告8. 1 概要实验室完成的校准报告必须准确、清楚、明确，并与本标准校准方法中规定的所有内容一致。测量结果必须以检验报告的形式发布，而且除了用户要求的信息外，还应该包括为解释校准结果所需的所有信息以及ISO/IEC17025: 1999中5.10.2所要求的内容。如果是为内部客户进行的校准或是与客户之间有某种书面协议，校准结果可以以简化形式发布。没有按照ISO/IEC17025: 1999中5.10.2所列的条款报告给客户的信息，应该随时可从执行校准的实GB/T 277
22、88-2011 /ISO 16700: 2004 验室获得。8.2 校准报告的内窑校准报告中包括以下信息以及任何其他可影响校准结果的相关信息。附录D是一个校准报告样例。a) 校准报告标题;b) 实验室名称和地址;c) 校准报告的编号;d) 有关客户的名称和地址;e) 所用方法的标准号(即GB/T27788) ; f) 仪器制造商名称、型号和所用仪器的序列号;g) 所用参考物质的名称和证书;h) 加速电压(kV)、工作距离(rnrn)、图像模式、扫描速度和放大倍率等详细的操作条件;i) 测量次数(n)和校准结果:X和/或Y方向标尺的长度和/或放大倍率，以及以百分比形式表示的准确度;j) 校准人员
23、的姓名;k) 校准的日期和时间;1) 批准签发校准证书的人员姓名、职务和签名;rn)应在相应位置注明校准结果只与被检验或校准的项目有关。注:推荐实验室应声明如果没有实验室的书面认可，校准报告不得复制，除非是全文复制。8 GB/T 27788-20 11/ISO 16700: 2004 附录A(资料性附录)用于放大倍率校准的参考物质A.1 范围本附录列出的是可用于SEM图像放大倍率校准的CRM和RM的实例。A.2 有证参考物质(CRMs)A. 2.1 美国国家栋准技术研究院(NIST)SRM 484g:SEM放大倍率标样;线距范围为0.5m5m。镇基中的金馅。SRM 2069b:SEM的性能标样
24、;线距范围为2mm4 mmo边缘平滑一致的石墨化纤维，用一个3 mm的销钉固定在直径12.5mm的SEM样品座上。SRM 2090: SEM放大倍率标样;线距范围为0.2m3000m，硅片。A.2.2 德国物理技术研究院(PTB)IMS-HR 94175-04:硅片上的氧化硅，线距1m，2m、5m和10mA.2.3 英圄国家物理实验室(NPL)有两个正交方向横隔线的金属复制品:一个方向的线距标定为50m，另一个方向标定为O.5m， 原品由SIRA制作并经NPL认证。A.2.4 俄联邦GOSTR CRM 6261-91:制成一个15mmX15 mm大小的金属片，上面有条带形的周期性结构样式。认证
25、特性:金属片表面的周期性样式之间的距离等于O.39mo A.3 参考物质(RMs)A. 3.1 万形栅格推荐使用线距为254m(lOO目)和线距为25.4m(lOOO目)的金、镇或铜质栅格。A.3.2 嵌套的方格嵌套的方格，线距为O.5m500m。A.3.3 线距样式(美国国家标准技术研究院NIST)RM 8090 :线距范围从0.2m3000m，硅片。注:这是未认证的SRM2090的原型。9 G/T 27788-20门/ISO16700: 2004 A.3.4 由日本质量保证组织(JQA)认证的微尺度硅片线距为O.24m的微尺度硅片。注:也可使用其他参考物质。10 GB/T 27788-20
26、11 /ISO 16700: 2004 附录B(资料性附录)影响扫描电镜放大倍率的参数下列参数之间可能互有影响，现按其在仪器中的位置顺序加以考虑。a) 电子枪高压的不稳定性或漂移可改变电子的能量，从而改变最后的聚焦，这会影响工作距离的校准，工作距离的校准决定了所显示的放大倍率。现代仪器中放大倍率的补偿由某种计算机算法确定，这种算法可能也存在误差。b) 不同的聚光镜强度组合会改变物镜的焦点。c) 未经校正的物镜像散，可能给出正确聚焦的假象显示。d) 残余的磁滞现象，尤其是物镜的残余磁滞会改变聚焦条件。e) 大景深，尤其是在低放大倍率及用透镜和光阑选择控制的小电子束发散时，可导致错误的聚焦。f)
27、扫描线圈可能产生非正交偏转(X轴和Y轴)，从而产生图像畸变。g) 扫描发生器电路可能是非线性的，或可能会随着电路元件的老化而改变，或者两种情况都有。h) 放大倍率的缩放控制可能是非线性的。i) 扫描旋转附件的非线性会使放大倍率在不同程度的旋转下失真。j) 外来的磁场和静电场可能会使电子束扫描产生变形。k) 放大倍率的误差百分比可能在不同放大倍率范围内不相同。1) 倾斜的样品表面不垂直于电子束轴)将使图像产生透视缩短和放大倍率的变化。m)所应用的倾斜校正可能对于样品的倾斜轴或对于样品表面的某个特定区域不是900(在与电子柬垂直的平面上)。n) 信号处理，尤其是微分或同态处理可能会给出一个虚假的聚
28、焦效果。0) 对于相同的表现放大倍率，不同的工作距离、加速电压和电子束扫描光栅组合可能产生不同的线性放大倍率。p) 与以上参数有关的电路元件的热量和电子漂移可能会随机影响放大倍率。q) 记录用阴极射线管(CRT)的面板的变形和非线性电子束偏转可能会产生不一致的放大倍率。r) 记录用阴极射线管上的图像放大倍率可能和观察用阴极射线管上的放大倍率不一致。s) 记录用摄像机镜头的变形、相片图像与阴极射线管图像比例的改变可能导致放大倍率产生误差。t) 相片材料的膨胀和收缩、摄影扩大以及对比度的控制都可能对最后的表现图像放大倍率有明显的影响。u) 在数字记录的图像中，可能会由于数字设备(如打印机等)的不准
29、确性或变形而产生放大倍率的误差。屏幕长宽比(X和Y方向的放大倍率)可能与原始图像的长宽比不同。11 GB/T 27788-20门/ISO16700: 2004 附录C(资料性附录)放大倍率测量中的不确定度不确定度是指测量值的范围，放大倍率的任一测量结果将以一定的置信度落于该范围内。不确定度u可以由所有不确定度的分量z通过下式来确定zu=点豆百例如，对于一个SIRA栅格，不确定度的分量及其典型的数值为:A.与校准/有证参考物质相关的不确定度，:1:1%;B.重现性不确定度，:1: 4%; (由这些不确定度分量所引起的放大倍率的变化将表现出一个正态分布趋势，如果指定的置信度为95%，在使用上式不确
30、定度分量进行合成之前，应先将各不确定度分量除以20)C:温度效应不确定度，-矗府表D.l标尺校准的检验报告制造商名称:序列号:日期2型号2操作者:授权人姓名和签字:实验室窄称:实验室地址:校准报告编号参照的匡家标准:GB/T27788 加速电压2 kV CC)RM 放大WD/ 测结Lind、Name of D, D, M , M , L , L , f:l.L , f:l.L , A A d 倍率mm 次数!in CC)RM 1 2 3 (=号)(=号)(=!ind XM,) (=fndX叽(=Lind X Lx) (=Li叫一L，)(=芒叫(=芒叫3 平均值D, m D, m 1 CM.nd
31、) 2 10 X 100 3 平均值1 2 15 3 平均值。因叫M吐吐|NO-KS吨。OHNOOK-表D.l(续)加速电压2 kV (C)RM 放大WD/ 测量L ind 、倍率次数Dx Dy Mx My Lx Ly 口1mfind .Lx Ly Ax, Name of Ay, d (C)RM 1 2 5 3 平均值1 2 X1000 10 3 平均值1 2 15 3 平均值L=jind XM L 图像上标尺的计算长度;L=Lind-L find L一一差值;A , = ALL X100 M 计算所得的放大倍率。Lind 图像上标尺的显示长度。A , -.标尺的准确度。因时dM习|MO【。吨
32、。MOOA拉中华人民共和国国家标准微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则GB/T 27788-2011/1S0 16700 :2004 祷中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张1.25 字数30千字2012年7月第一版2012年7月第一次印刷* 书号:155066. 1-44983定价21.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印归期:2012年8月8H F002 叮OONookh-。白.-ONlhhNH阁。
