1、ICS 7 1. 080. 70 G 17 道B中华人民共和国国家标准GB/T 27801-20门碳酸亚乙烯自旨Vinylene carbonate 2011-12-30发布数码防伪J/ 中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2012-06-01实施发布中华人民共和国国家标准碳酸亚乙蜡醋GB/T 27801-2011 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各
2、地新华书店经销每开本880X12301/16 印张1字数25千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷* I号:155066. 1 -11325定价18.00兀如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 27801-20门目lJ1=1 本标准按GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会CSAC/TC63/SC 2)归口。本标准起草单位:张家港市华盛化学有限公司。本标准主要起草人:张先林、张丽亚、杨志勇、陆海援、孔智梅、季莉菲。I 碳酸亚乙烯醋1 范围本
3、标准规定了碳酸亚乙烯醋的要求、试验方法和标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于由碳酸乙烯醋经氯化、脱氯化氢方法制得的碳酸亚乙烯醋。分子式:C3Hz03。结构式:0人01二/相对分子质量:86.05(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件GB/T 27801-20门下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3143
4、液体化学产品颜色测定法(Hazen单位二一铀钻色号)GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728 化学试剂硫酸盐测定通用方法3 要求3. 1 外观:无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。3.2 碳酸亚乙烯醋的指标应符合表1的规定。表1技术要求项目优等品碳酸亚乙烯酶，旷%二，99.995色度/Hazen单位(铅-钻色号)主三10水分，w/Cmg/kg)游离
5、氯，由/Cmg/kg)指主30主三5标一等品二三99.95主三201 G/T 27801-2011 表1(续)指标项目优等品一等品有机氯，四/(mg/kg)三二102，6-二叔丁基对甲盼(BHT)，即/(mg/kg)70 1l0(或由供需双方协商确定)硫酸盐(以SO.计)，四/(mg/kg)主10饵骂王2钙骂王2金属离子，w/(mg/kg)纳主豆2铁骂王2铅主24 试验方法警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4. 1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级或以上的水。试验方法中所1目标准滴定溶液、制剂及制
6、品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备。4.2 外观的测定取液体试样，置于具应比色管中，在日光灯或日光下目测。4.3 碳酸亚乙烯醋含量4.3.1 方法提要在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。4.3.2 仪器气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定，仪器的线性范围应满足定量要求。4.3.3 试剂4.3.3.1 高纯氢气:体积分数不低于99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。4.3.3.2 高纯氮气:体积分数不低于99.999%。经
7、脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。4.3.3.3 空气:无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。4.3.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.3.5 进样器:自动进样器或微量注射器，5L或10L。G/T 27801-20门4.3.4 色谱分析条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。各组分相对保留值和相对校正因子参见附录A中表A.l.典型色谱图参见图A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱固定相为键合14%饵丙基苯基/86%二甲基聚硅氧炕的毛细管柱柱长/柱内径/液膜厚度30 mXO. 53 mmXO. 50m 气化室温度jC250 程序
8、升温初始温度120.C，保持2min，升温速率10.C/min，最终温度200.C , 保持5min 检测器温度/C270 空气流量/(mL/min)500 氢气流量/(mL/min)45 载气(N2)柱流量/(mL/min)2.0 分流比30 : 1 进样量/L0.4 4.3.5 分析步骤在表2规定的试验条件下，注入试样，工作站自动记录色谱峰，定量方法采用校正面积归一化法。4.3.6 结果计算碳酸亚乙烯醋的质量分数WI，数值以%表示，按式(1)计算:式中zAI 碳酸亚乙烯醋的峰面积;A唱flWI =100 X一一一一一AJi-Adz fl 碳酸亚乙烯醋的相对校正因子;Az-BHT的峰面积zf
9、zBHT的相对校正因子;Ai一一某组分的峰面积;fi二一某组分的相对校正因子。( 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.4 2，6-二叔丁基对甲酣(HT)含量的测定4.4. 1 方法提要在选定的工作条件下，使试样气化后经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用外标法定量，计算得到2，6-二叔丁基对甲酣含量。4.4.2 仪器同4.3.203 GB/T 27801-2011 4.4.3 试剂4.4.3. 1 碳酸亚乙烯醋:质量分数不低于99.95%(不含有BHT)。4.4.3.2 BHT:质量分数不低于99.0%。其余同4.3.304
10、.4.4 分析步骤4.4.4.1 于清洁、干燥的具塞小瓶中，分别配制含有70mg/kg、90mg/kg和110mg/kg BHT的碳酸亚乙烯醋溶液(也可根据产品指标进行调整，至少需要配制三个点)，混匀备用。4.4.4.2 按4.3.4的条件和4.3.5的步骤将标样分别进行色谱分析，每个样测定三遍，取平均值。以BHT的配制浓度(mg/kg)为横坐标，标样的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线线性的相关系数应不小于0.999。4.4.4.3 在与标样分析的相同的色谱条件下，将相同体积的试样注入色谱仪，测量BHT的峰面积。4.4.5 结果计算BHT的质量分数问，数值以mg/kg表示，按式(2)计算
11、:( 2 ) 式中:A 试样中9!IJ得BHT的峰面积Eb一一标准曲线的截距Fh 标准曲钱的斜率。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。4.5 色度的测定按GB/T3143的规定进行。4.6 水分的测定4.6.1 方法原理试样中的水分与电解液中的腆和二氧化硫发生定量反应，反应式为z12+S02十H202HI十S0321 -2e一_.12 参加反应的腆分子数等于水的分子数，电解生成的棋与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用消耗的电量得出水的量。4.6.2 试剂电解液:与卡尔费休库仑法水分测定仪配套使用的醒酣试剂。4.6.3
12、仪器4.6.3. 1 卡尔费休库仑法微量水分测定仪:配有电解电极和检测电极等。示值及误差:10吨1000g H20，士5g;大于1000gH20 ,0. 5%。其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。4.6.3.2 注射器:5mLo GB/T 27801-2011 4.6.4 分析步骤加入电解液，按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。用干燥的注射器称量，用减量法取约(l2)g试样，精确至0.1mg，注入水分测定仪的滴定池中，待反应完毕后直接读取水的质量数值。4.6.5 结果计算水的质量分数叫，数值以mg/kg表示，按式。)计算:式中:ml/1000 W3=百
13、万币5ml一一读取的水的质量的数值，单位为微克(g);m一一试样的质量的数值，单位为克(g)。.( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。4. 7 游离氯(以Cl计)的测定4.7. 1 方法提要以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定洛液滴定试样中的氯离子，按照电位的突跃点判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氯离子的含量。4.7.2 仪器4.7.2.1 自动电位滴定仪，带有微量滴定管(5mL、10mL或其他规格)，精度土2mVo 4.7.2.2 电极:银复合电极。4.7.3 试剂4.7.3. 1
14、丙固。4.7.3.2 硝酸溶液:1+304.7.3.3 硝酸银-乙醇标准滴定溶攘:c(AgN03)=0.001 mol/Lo 4.7.4 分析步骤称取试样20g，精确至0.1mg，加入硝酸溶液0.2mL，丙嗣25mL，放入转子进行搅拌。以银复合电极作为指示电极，用硝酸银-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，记录滴定至终点时消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.7.5 结果计算游离氯(以Cl计)的质量分数叫，数值以mg/kg表示，按式(4)计算:式中:(Vz - V1 )cM1 000 W4-m V1 -空白消耗硝酸银-
15、乙醇标准滴定溶液(4.7.3.3)的体积的数值，单位为毫升(mL);Vz一一试样消耗硝酸银-乙醇标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);. ( 4 ) 5 GB/T 27801-20门c一二硝酸银乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35. 45); m 试样的质量的数值，单位为克(g)o取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。4.8 有机氯(以CI计的测定4.8.1 方法提要试样经过进样器，进入到保持在9000C左右的燃烧管中，以流动的
16、氧气和氧气作为载气，试样经过氧化裂解后，转化成氯化氢，由载气带入到滴定系统中，与电解液中的银离子发生反应，通过测量电解滴定过程中所消耗的银离子的电量，根据法拉第定律，由进样分析得到有机氯质量的测定值，在标准曲线上查得有机氯的质量。4.8.2 试剂4.8.2. 1 氧气或氮气，体积分数不低于99.9%。4.8.2.2 氧气，体积分数不低于99.6%，用于参与反应和载气。4.8.2.3 电解质溶液:1. 35 g元水乙酸铀溶于850mL冰乙酸中，用水稀释至1000mL。4.8.2.4 工作电解液:硝酸饵溶液，100g/L。4.8.2.5 内部参考电解液:氯化饵溶液，1mol/L。4.8.2.6 外
17、部参考电解液:硝酸饵溶液，1mol/L。4.8.2.7 氯标准原液:100g/mL:称取2，4，6-三氯酣(TCP)O.093 g，精确至0.1mg，转移至500mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。4.8.2.8 甲醇，不含有Cl。4.8.3 仪器4.8.3. 1 总有机氯/总氯分析仪。4.8.3.2 气密注射器。4.8.4 分析步骤4.8.4. 1 启动仪器按表3有机氯测定条件进行设置。表3推荐的有机氯测定条件项目氧气分压/MPa氧气分压/MPa 氧气流量/(mL/min)氧气流量/(mL/min)第一阶段测定程序第二阶段进样量/L6 条件0.3 0.3 200 200 800C，保持2min
18、 900C，保持0.5min 30 GB/T 27801-2011 4.8.4.2 栋准曲线的绘制将氯标准原液(4.8. 2. 7)用甲醇稀释成含氯1.0g/mL、2.0g/mL、5.0g/mL的标样。在表3条件下，注入标样，每个标样至少重复测定三次，以标样的进样量(g)为横坐标，标样的测定值(g)为纵坐标绘制标准曲线。4.8.4.3 试样测定用注射器量取30L试样，称量，在进样舟内注入试样，称量空注射器的质量，得出进样量。进样分析，得到有机氯质量测定值，由标准曲线查得有机氯的质量。4.8.4.4 结果计算有机氯的质量分数Z屿，以mg/kg表示，按式(5)计算:m1/1000 ws=百万而百式
19、中zm1一一由标准曲线查得的有机氧的质量的数值，单位为微克(g);m一试样质量的数值，单位为克(g)。. ( 5 ) 取三次平行测定结果的算术平均值为报告结果。三次平行测定结果的最大差值不大于0.7mg/kg。4.9 硫酸盐(以S04计)的测定取25g试样，精确至0.1mg，置于烧杯中，加20mL水，混匀，静置10min，取上层清液，置于比色管中作为试样溶液。取硫酸盐标准榕液(0.1mg/mL)Z. 5 mL置于另一比色管中，配制成10mg/kg硫酸盐标准比浊溶液。其余按GB/T9728的规定进行测定。试样溶液的浊度应不大于标准比浊溶液的浊度。4. 10 金属离子(饵、钙、铀、铁、铅)的测定4
20、. 10. 1 方法提要将试样稀释后，用火焰原子吸收法测定，利用吸收定律计算出待测元素的浓度。4.10.2 试剂4.10.2.1 元水乙醇。4.10.2.2 饵(K)标准溶液:0.1mg/mL。4.10.2.3 钙(Ca)标准溶液:0.1mg/mL。4.10.2.4 铀(Na)标准溶液:0.1mg/mLo 4. 10.2.5 铁(Fe)标准溶液:0.1mg/mL。4.10.2.6 铅(Pb)标准溶液:0.1mg/mL。4.10.2.7 高纯乙快，体积分数不低于99.999%。4.10.2.8 压缩空气。4.10.3 仪器4.10.3.1 火焰原子吸收分光光度计，符合GB/T9723的规定。4.
21、10.3.2 伺元素空心阴极灯。7 GB/T 27801-2011 4. 10.3.3 钙元素空心阴极灯。4. 10.3.4 铀元素空心阴极灯。4.10.3.5 铁元素空心阴极灯。4. 10.3.6 铅元素空心阴极灯。4. 10.4 标准溶攘的配制按照表4分别移取各元素标准溶液，并稀释至100mL，配制各被测元素的系列标准溶液。表4各被测元素标准溶液配制表被测元素移取含被测元素0.1mg/mL溶液的量/mL饵0.5 1. 0 1. 5 2.0 钙O. 5 1. 0 1. 5 2.0 销0.2 0.5 1. 0 1. 5 铁O. 5 1. 0 1. 5 2.0 铅0.5 1. 0 1. 5 2.
22、0 4.10.5 分析步骤4. 10. 5. 1 仪器准备按照仪器说明书调节仪器，将各元素的空心阴极灯预热15mino推荐的操作条件见表50表5推荐的操作条件元素乙快和空气流量/CL/min)波长/nm饵766.5 钙422. 7 锅乙:快z空气2.0 : 15.0 589.0 铁248.3 铅283.3 4.10.5.2 试样制备称取20g试样，精确至0.1mg，于100mL容量瓶中，加入20mL元水乙醇，混匀，用水稀释至刻度。4.10.5.3 测定方法按GB/T9723中工作曲线法的规定进行。4. 10.5.4 结果计算各被测元素的质量分数1屿，数值以mg/kg表示，按式(6)计算:8 C
23、i xV W6-一一一一一一一m . ( 6 ) GB/T 27801-2011 式中zCi 根据校准曲线扣除空白后的试样中所含被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL); m二一试样的质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次测定结果的绝对差值不大于1mg/峙。5 检验规则5. 1 本标准第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。5.2 以连续生产的不大于3t的产量为一批。5.3 采样按GB/T3723和GB/T6678的规定进行。采样在成品包装桶内进行。采样时，避免阳光直射。当温度低于20.C，产品
24、为固体或者是因液混合时，应先将产品连包装桶在25.C35.C水浴中加热至液态。在采样过程中，应用惰性气体(氮气、氧气等进行保护，避免产品接触空气导致水分偏高。采样时至少采取两瓶试样(每瓶80mL)，一瓶供检验用，一瓶留样。5.4 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 标志6. 1. 1 产品包装容器上应有清晰的标识，其内容包括:a) 产品名称:b) 生产厂名称;c) 厂址;d) 商标;e) 批号和生产日
25、期;f) 质量等级;g) 净含量;h) 本标准编号;i) 保质期。6. 1. 2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括:a) 生产厂名称;b) 产品名称;c) 生产日期和/或批号;d) 质量等级;e) 本标准编号。6.2 包装产品使用清洁、干燥、密封的不锈钢包装桶(带快速接头)，并充有惰性气体(如氮气、氧气等)保护，规格为1kg、20kg、100kg、200kg或根据客户的要求进行包装。9 GB/T 27801-2011 6.3 运输运输时要轻装轻卸，防止日晒雨淋，避免剧烈震动和撞击，避免高温运输，必要时使用恒温车。6.4 贮存产品应贮存于阴凉、干燥、温度为350C以下的
26、库房内。6.5 保质期在本标准规定的包装贮存条件下，产品保质期为6个月，逾期检验合格仍可使用。10 GB/T 27801-20门附录A(资料性附录)碳酸亚乙烯醋含量测定的各组分相对保留值和典型色谱图.1 各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表A.l。表.1各组分相对保留值和相对校正因子参考值出峰顺序色谱峰名称相对保留值相对校正因子参考值1 碳酸二甲醋CDMC)0.84 1. 14 2 碳酸亚乙烯醋CVC)1. 00 1. 00 3 二氯代碳酸乙烯酶CBCL2)1. 30 1. 00 4 碳酸乙烯酶CEC)1. 64 1. 06 5 氯代碳酸乙烯醋CBCL)1. 75 1. 00 6 2，6二
27、叔丁基对甲盼CBHT)2.88 0.20 a在元法得到标样时，校正因子按1.00计算。.2 典型色谱图参见图A.l。FFONlFOhNH阁。GB/T 27801-2011 1 2 3 6 7 4 5 A 75000 50000 25000 100000 。14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1一一碳酸二甲醋;2一一碳酸亚乙烯酶;3-一一二级代碳酸乙烯醋;4二未知物;5 碳酸乙烯黯;6-一一氯代碳酸乙烯酶;7一一一2，6-二叔丁基对甲盼。碳酸亚乙烯醋典型色谱图图A.1侵权必究书号:155066 1-44325 定价:4峰版权专有18.00 )乙GB/T 27801-2011 打印忖期:2012二4月12H F002A
