1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 中华人民=lI二-、道自和国国家标准GB/T 27803-2011 二氧化氯固体释放剂分析方法Analysis method for solid composition releasing chorine dioxide 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会2012-06-01实施发布前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。GB/T 27803-2011 本标准
2、起草单位z中海油天津化工研究设计院、上海文华消毒药业科技有限公司、张家口市绿洁环保化工技术开发有限公司、四川金钟环保科技有限公司、南京华源水处理工业设备厂。本标准主要起草人:郭凤鑫、鲍立峰、宋红安、陈天朗、贺启环、范祥。I GB/T 27803-20门二氧化氯固体释放剂分析方法警告-一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了二氧化氯固体释放剂的外观、二氧化氯释放量与标识量的比、亚氯酸根和氯酸根相对残留量、稳定性、呻含量和重金属含量的分析方法。本标准适用于二氧化氯
3、固体释放剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法HG/T 3696. 1元机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2元机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3元机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备3 安全提示本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心
4、谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。4 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 -2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696. 1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5 外观检验在自然光下用目视法判定外观。6 二氧化氯释放量与标识量的比的测定6. 1 方法提要用丙二酸掩蔽活化后试液中的次氯酸根，加入腆化何与二氧化氯和亚氯酸根反应，用硫代硫酸铀标1 GB/T 27803-2011 准溶液滴定生成的腆，得出二氧化氯和亚氯酸根总
5、含量z再取一份同样量的试液活化后用氮气吹走二氧化氯和氯气，再加人腆化饵与残留的亚氯酸根反应，用硫代硫酸铀标准溶液滴定生成的映，计算出二氧化氯含量。6.2 试剂和材料6.2.1 高纯氮气。6.2.2 丙二酸溶液:100g/L。6.2.3 硫酸溶液:1十806.2.4 腆化饵溶液:100g/L。6.2.5 硫代硫酸铀标准滴定溶液:C(Na2 SZ03)起0.1mol/Lo 6.2.6 淀粉指示液:5 g/L(使用期为2周)。6.3 分析步骤6.3. 1 试验溶液的制备一元包装和二元包装的试验溶液按下列方法制备za) 一元包装的称样量:根据二氧化氯的含量，称取一定量的试样(使二氧化氯溶液浓度控制在5
6、00 mg/L2 000 mg/L范围内)，精确至0.0002 b) 二元包装的称样量:根据配方比例和二氧化氯的含量分别称取定量已充分混匀的主体和活化剂(使二氧化氯溶液浓度控制在500mg/L.-.2 000 mg/L范围内)，精确至0.0002g; c) 将称取的试样置于已预先加有约100mL水的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置活化30min(也可采用产品说明书规定的时间，但不得超过60min)，该溶液为试验溶液A，立即同时取样用于二最化氯释放量与标识量的比、亚氯酸根和氯酸根相对残留量的测定。6.3.2 测定6.3.2. 1 取250mL腆量瓶，加入50mL水，用移液管移入20
7、mL试验榕液A。加入3mL丙二酸溶液，水封并混匀，置于暗处静置3mino加入10mL硫酸溶液，10mL腆化饵溶液，水封并混匀，置于暗处静置5min。用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，近终点时加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为矶。6.3.2.2 取250mL腆量瓶，加入50mL水，用移液管移入20mL试验溶液A，放入通风橱内，将高纯氮气的吹管插入腆量瓶的溶液中，吹入高纯氯气至溶液黄绿色消失后再吹20min(用空气代替高纯氮气时，应做空白对比试验)。加入3mL丙二酸溶液，水封并混匀，置于暗处静置3mino加10mL硫酸溶液，再加入10mL腆化饵溶液，混匀，水封置于暗处静
8、置5min。用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，近终点时加入1mL淀粉指示液，继续滴至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为Vz0 6.4 结果计算2 二氧化氯含量以二氧化氯(CIOz)的质量分数叫计，按式。)计算: (V - V z ) /1 OOOJ CM1 ,/ 1 A 0.1 . ( 1 ) - m X (20/250) 二氧化氯释放量与标识量的比以W2计，按式(2)计算:Wz = W X 100% . ( 2 ) Wo 式中:V一一按6.3.2.1滴定试验溶液消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);GB/T 27803-2011 V2一一按6.3.2.2滴定试验溶液消耗硫代
9、硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g);M 二氧化氯(t2)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo川=13.49); wo-一二氧化氯固体释放剂产品标识量的数值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。7 亚氯醋根和氯酸根相对残留量的测定7. 1 方法提要分别取两份试验溶液，调节不同的pH，在pH约为2，加映化饵与氯气、亚氯酸根和二氧化氯反应，用硫代硫酸铀标准溶液滴定生成的腆;调节pHO.l，氯气、亚氯酸盐、二氧化氯和氯酸根与腆化饵
10、反应，用硫代硫酸铀标准溶液滴定生成的腆，计算出亚氯酸根和氯酸根相对残留量。7.2 试剂和材料7.2.1 盐酸。7.2.2 硫酸溶液:1+8。7.2.3 腆化饵溶液:100 g/L。7.2.4 澳化饵榕液:50g/L; 配制:称取5g澳化饵，榕于100mL水中，储存于棕色瓶中(使用期为1周7.2.5 饱和磷酸氢二铀溶液。7.2.6 硫代硫酸铀标准滴定溶液:c(Na2S203)0.1mol/La 7.2.7 淀粉指示液:5g/LC使用期为2周)。7.3 分析步骤7.3.1 取一个250mL腆量瓶，加入50mL水，再用移液管移入20mL试验溶液A(与6.3.2同时取样)，加入10mL硫酸溶液，10m
11、L腆化饵溶液，水封并混匀，置于暗处静置5min。用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定，近终点时加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为V3a 7.3.2 另取一个500mL腆量瓶，加入1mL漠化饵溶液和10mL盐酸，混匀后用移液管移取20mL 试验溶液A(与6.3. 2同时取样)，立即塞住瓶塞，水封并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10mL 腆化饵溶液，盖上瓶塞剧烈震荡5s，稍打开腆量瓶塞，立即沿瓶壁加入25mL饱和磷酸氢二铀溶液，加水至最后体积为200mL 300 mL。用硫代硫酸铀标准滴定液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馆水作空
12、白试验。用试验溶液的所消耗的体积减去空白试验消耗的体积记为叭。7.4 结果计算亚氯酸根和氯酸根合量以W3计，按式(3)计算=3=1V2/1 OOOJ CM x 100% +1(V.一只)/1 OOOJ CM x 100% . ( 3 ) m X (20/250) /, /U I m X (20/250) 亚氯酸根和氯酸根相对残留量以叫计，按式(4)计算zW.=一乓L一X100% Wl十切3 ( 4 ) 3 GB/T 27803-2011 式中zV2一一按6.3.2.2滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V3一一按7.3.1滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸铀标准
13、滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V4一一按7.3.2滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c 硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g); M i 亚氨酸根巾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M2二16.86);M:i 氯酸根(t03)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo川3=13.91);Wl一-按6.4式(1)计算的二氧化氯含量的数值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。8 稳定性的测定8. 1 方法提要将二氧化氯固体释放剂
14、置于温度为54.C的条件下，放置14d。分别测定放置前后二氧化氯含量。通过二氧化氯含量的下降率表示产品的稳定性。8.2 仪器、设备电热恒温干燥箱:能控制温度为54.C士2.C。8.3 分析步骤取同批次带包装的二氧化氯固体释放剂二份，一份按第6章测定二氧化氯含量，另一份置于电热恒温干燥箱中，放置14d。当刚达到14d时，取出按第6章测定二氧化氯含量。8.4 结果计算二氧化氯含量下降率以工1计，按式(5)计算:( Wl -w) Xl=-l -1/X100% . ( 5 ) W1 式中:Wl 放置于电热恒温干燥箱前测定的二氧化氯含量的数值，以%表示;二一放置于电热恒温干燥箱14d后测定的二氧化氯含量
15、的数值，以%表示。9 呻含量的测定9. 1 方法提要在酸性溶液中，以腆化饵、氯化亚锡将高价碑还原为三价碑;再加入元碑钵粒，生成新生态氢，三价碑与新生态氢作用生成碑化氢气体，在漠化隶试纸上形成棕黄色呻斑，与标准碑斑进行比较。9.2 试剂9.2.1 盐酸。4 9.2.2 元呻金属辞。9.2.3 盐酸溶液:1+309.2.4 腆化饵溶液:150 g/L，贮存于棕色瓶内，现用现配。9.2.5 氯化亚锡溶液:400g/L。9.2.6 呻标准溶液:1mL溶液含有0.001mg As; GB/T 27803-2011 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的呻标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀
16、释至刻度，摇匀，该溶液1mL含有0.100mg Aso 用移液管移取1mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该溶液1mL含有0.001 mg As，现用现配。9.2.7 乙酸铅棉花。9.2.8 澳化录试纸。9.3 仪器、设备定呻器。9.4 分析步骤称取1.00 g:f: O. 01 g试样(二元包装为主体与活化剂的合量)，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，缓慢加入盐酸溶液8mL。置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，加少量水，作为试验溶液。将试验溶液转移至定碑器广口瓶中，加5mL盐酸，用水稀释至30mL，摇匀。加5mL腆化饵溶液，滴加氯化亚锡溶液至溶液元色，摇匀，放置1
17、0min，加3g元碑金属拌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及漠化隶试纸的测碑管。置于暗处在25oC30 oC放置1h1. 5 h，澳化隶试纸所呈棕黄色不应深于标准比色溶液所产生的色斑。标准比色溶液是用移液管移取3mL碑标准溶液，置于定碑器广口瓶中，以下操作与试验溶液同时同样处理。10 重金属含量的测定10. 1 方法提要在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，形成棕黑色悬浮液，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。10.2 试剂10.2. 1 盐酸溶液:1+3。10.2.2 氨水溶液:2+3。10.2.3 饱和硫化氢水;将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止，该溶液现用现配。10
18、.2.4 乙酸盐缓冲溶液:pH=3.5;称取25.0g乙酸镀溶于25mL水中，加45mL 1+1盐酸溶液，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5(用pH计检验)，用水稀释至100mL。10.2.5 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)O.Olmg; 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。10.2.6 酣敢指示液:10 g/L。5 GB/T 27803-2011 10.2.7 分析步骤A管t在50mL比色管中，移取2.0mL铅标准溶液，加水至25mL，备用。B管和C管z称取两份1.00 g土0.01g试样(二元包装为主体
19、与活化剂的合量)，置于100mL烧杯中，加造量水溶解，缓慢加人盐酸溶液8mL，置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，加少量水溶解，分别移入B管和C管中，控制溶液体积不超过25mL。用移液管向C管中加入2.0mL铅标准溶液，备用。三个比色管中分别加入1滴酣敢指示液，用氨水溶液和盐酸溶液调节溶液的pH值为中性(酣歌红色刚褪去)，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀。加人10mL饱和硫化氢水，加水至50mL，混匀。于暗处放置5min，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管色度相当或深于A管的色度。6 FFON|的。hNH阁。华人民共和国家标准二氧化氯固体释放荆分析方法GB/T
20、27803-2011 国中晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争e印张O.75 字数12千字2012年4月第一次印刷开本880X12301/16 2012年4月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44546 GB/T 27803-2011 打印忖期:2012年4月20RF002A
