1、ICS 71. 100.40 G77 GB 中华人民共和国国家标准水处理剂GB/T 27812-2011 多氨基多酶基亚甲基麟酸(PAPEMP) Water treatment chemicals-Polyamino polyether methylene phosphonate CPAPEMP) 2011-12-30发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2012-06-01实施发布GB/T 27812-2011 目lJJ=I 本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分
2、技术委员会(SAC/TC63/SC 5)归口。本标准起草单位:江苏江海化工集团有限公司、南京化工学院常州市武进水质稳定剂厂、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司、常州市武进精细化工厂有限公司、深圳市华测检测有限公司、上海森清水处理有限公司。本标准主要起草人:吴文导、常春华、杨海星、李琳、王忠英、谈菊瀚、武广元、蒋毅章。I 水处理剂多氨基多酶基亚甲基麟酸(PAPE岛1P)GB/T 27812-2011 曹告一一本标准使用的强酸、强磁具有腐蚀性,使用时应注意。溅到身上时,用大量水冲洗,避免眼入或接触皮肤。1 范围本标准规定了水处理剂多氨基多醒基亚甲基瞬酸(
3、PAPEMP)的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存和安全要求。本标准适用于以端氨基聚醋、亚磷酸或三氧化磷、甲醒等为原料合成而得的多氨基多酷基亚甲基腾酸(PAPEMP)产品。本产品主要用于工业水处理作阻垢缓蚀剂和印染行业作过氧化物稳定剂及金属整合剂。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T191 2008 ,IS0 780:1997 ,MOD) GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602
4、化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , IS0 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,IS03696: 1987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 结构式和相对分子质量3. 1 结构式。 (HO川一CH2问H3 CH2-LOHb I I / N-HC-CH2一COCH2CH-N/ CH 0)2
5、P-CH2 CH2一PCOH)2 o 0 3.2 相对分子质量约600(结构式中n在23之间)(按2007年国际相对原子质量)。GB/T 27812-2011 4 要求4.1 外观:炎黄色或黄色透明液体。4.2 水处理剂多氨基多醒基亚甲基腾酸CPAPEMP)按相应的试验方法测定应符合表1的规定。表1指标名称指标试验方法活性组分(以PAPEMP计)质量分数/%飞;336画。5.3 亚磷酸(以PO;计)质量分数/%主三2.5 5.4 磷酸(以PO!-计)质量分数/%=二1. 0 5.5 pH(10 g/L水溶液飞一、2.0 5.6 密度(20.C) /(g/ cm3) 飞;31. 15 5.7 铁
6、以Fe计)质量分数/(盹/g)军二35 5.8 5 试验方法5. 1 通则本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准潜液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.2 鉴别5.2. 1 方法提要多氨基多酷基亚甲基腾酸中的每一个碳原子在13C核磁共振谱图上都有特定的化学位移,并且其谱图与其他水处理剂不相同,其特征化学位移如表2,特征谱图参见附录A图A.L表2化学位移8-61 ,-65 多氨基多酷基亚甲基腾酸在31P谱中具有特定的化学位移,与其他含磷化合物、异
7、构体中的磷原子出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表3要求,特征谱图参见附录A图A.2。化学位移S-9 其他位移2 表3归属PAPEMP上的磷原子试样中的杂质磷原子积分面积面积百分数/%Ax 80 5.2.2 试剂和材料5.2.2. 1 二氧六环。5.2.2.2 重水。5.2.2.3 磷酸。5.2.3 仪器5.2.3. 1 傅里叶变换核磁共振仪:频率300MHz以上。GB/T 27812-2011 5.2.3.2 样品管:外径5mm,长度约18cm管,测碳谱用;外径10mm,长度约20cm管,测磷谱用。5.2.4 分析步骤5.2.4. 1 碳谱:直接将试样原液移入核磁共振测定
8、专用样品管中,再加入封有重水的毛细管供锁场用。在宽带去偶、脉冲间隔为3s的条件下进行定性测定。定标采用二氧六环间接标准付。=67.的。试样的谱图应与附录A图A.1吻合。5.2.4.2 磷谱:直接用原液测定,重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30s,85%磷酸作基准(外标80=0)条件下进行测定。FID信号不加窗函数(LB=O)处理。当主峰(PAPEMP峰)高度大至30cm 时,其基座(峰底宽)不应超过1.5个化学位移单位,否则重新匀场,改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰,当其积分值小于主峰面积的0.5%时,可以不去修正它们对主峰的影响,否则须从主峰积分值中扣除这些杂质峰的影响。积分面积百
9、分数w,数值以%表示,按式(1)计算:式中:Ax一8:=:9主峰的积分面积;AT 磷谱中全部峰的积分面积。w=年.rT 试样的谱图应与附录A图A.2吻合,积分面积应大于80%。5.3 活性组分含量的测定5.3.1 方法提要( 1 ) 多氨基多酷基亚甲基腾酸中含有的有机瞬酸、磷酸和亚磷酸,经加入硫酸和分解剂加热分解,均转变成正磷酸。加入喳铝拧酣榕液后生成磷铝酸喳琳沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。生产控制过程中可参见附录B用容量法测定活性组分的含量。5.3.2 试剂和材料5.3.2. 1 硝酸。5.3.2.2 过硫酸饵。5.3.2.3 硫
10、酸溶液:1十405.3.2.4 硝酸溶液:1+105.3.2.5 喳锢拧酣溶液制备方法:-一一溶液1:称取70g铝酸铀,溶于150mL水中;一溶液II:称取60g拧攘酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中;一溶液皿:量取5mL喳琳,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中;3 GB/T 27812-2011 一一在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加入到溶液E中,再将溶液E缓慢加入到溶液E中,混匀。放置24h,过滤,在滤液中加入280mL丙翻,用水稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。5.3.3 仪器增塌式过滤器:滤板孔径为5m15mo5.3.4 分析步骤5.3.4. 1 试渡的制备
11、称取约4g试样,精确至0.2tng,加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。此为试液Ao5.3.4.2 测定移取10.00mL试液A,置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液,0.5 gO. 7 g过硫酸饵,盖上表面皿,置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面皿,直至白烟几乎赶尽,溶掖呈黠稠状,仔细观察刚有细微结晶出现时,即取下冷却,分解的全过程约为30mino 加入100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷,加入15mL硝酸溶液、50mL哇铝拧酣榕液,盖上表面皿,置于沸水浴中,放置30mino取出后冷却至室温。冷却过程中摇动34次。用预
12、先于(180i:5)OC下!胆量的增塌式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次,每次用水约15 mL,将沉淀全部转移至带塌式过滤器中,继续用水洗涤。所用洗水共约150mLo于(180士5)OC下烘干至恒量。5.3.5 结果计算4 总磷(以P计)含量以质量分数Uo计,按式(2)计算:式中:Wn =_!I:_M/M x 100% 。mX 10/500 .J. VV /U m一一磷铝酸喳琳沉淀质量的数值,单位为克(g); m 试料质量的数值,单位为克(g);M一磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M =30.97); M2 磷锢酸喳琳的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M2
13、 =2 212.73)。活性组分(以PAPEMP计)以质量分数W计,按式(3)计算: ( 2 ) (. _. M _. M卢M4,/ 1 0/ W = Iwo-w一-W3 -;-;-I一一x100.% . ( 3 ) 飞zMz wz瓦J4M 式中zWo一一总磷(以P计)的质量分数,%;w叫IU2一一按5.4测得的亚磷酸(以PO叫;一计)的质量分数,%;t叫且M一一磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M =30.97); M2一一亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M3 =78.97); M3一一磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2 =94.9
14、7); M4一-PAPEMP的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M4 =600)。GB/T 27812-20门5.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.4 亚磷酸含量的测定5.4. 1 方法提要在pH值为7.07. 5的条件下,腆将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定过量的碟。反应式:H3P03 +12 +H20=H3P04 +2Hl 5.4.2 试剂和材料5.4.2. 1 五棚酸镀饱和溶液。5.4.2.2 乙酸溶液:6mol/L。12十2Na2S2 03 = 2Nal + Na2 S4 06 5.4.2.3腆标准
15、溶泊中2)约0.1mol/L。5.4.2.4 硫代硫酸铀标准滴定溶液:C(Na2S2 03)约0.1mol/L。5.4.2.5 淀粉指示液:5g/L。5.4.3 分析步骤称取约1.5g试样,精确至0.2mg,于250mL腆量瓶中,加50mL水,移取50.0mL五础酸镜饱和溶液于250mL腆量瓶中,加入25.00mL腆标准溶液,立即盖好瓶塞,水封,于室温(20.C25 .C)下暗处放置15mi且,然后加入5mL乙酸溶液,以硫代硫酸铀标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加3 mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时作空白试验。5.4.4 结果计算亚磷酸(以PO;计)含量以质量分数W2计,按式
16、(4)计算:(V o/1 000 - V/1 OOO) cM/2 u 1 0/ W2 _1 vvv 1 VVV/I X 100% ( 4 ) z 式中:Vo -空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V一一测定试样消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一一硫代硫酸铀标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M一一亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78. 97); m 试料质量的数值,单位为克(g)。5.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对值不大于0.20
17、%。5.5 磷酸含量的测定5.5. 1 方法提要在酸性条件下,正磷酸和铝酸镀反应生成黄色的磷铝杂多酸,用抗坏血酸还原成磷铝蓝,使用分光5 GB/T 27812-2011 光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。5.5.2 试剂和材料5.5.2. 1 抗坏血酸溶液:20g/L。称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.20g乙二胶四乙酸二铀及8mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15do 5.5.2.2 铝酸镀溶液:26g/L。称取13g铝酸镜溶于200mL水中,加人0.5g酒石酸锦饵和120mL 硫酸。冷却后用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中。保存
18、期两个月。5.5.2.3 磷酸盐标准贮备溶液:1mL含有0.1mg PO!- 0 5.5.2.4 磷酸盐标准溶液:1mL含有0.02mg PO。移取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.5.3 仪器分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。5.5.4 分析步骤5.5.4. 1 校准曲线的绘制在7个50mL容量瓶中,分别加入0.00mL(试剂空白)、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00 mL、6.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL,各加2.0mL铝酸镜溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,
19、摇匀,室温放置10min。使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以试剂空白为参比测定其吸光度。以PO!一含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。5.5.4.2 测定移取1.00mL试液A(5.3. 4. 1) ,置于50mL容量瓶中,加水至约25mL。以下按5.5.4.1从各加2.0mL铝酸镜溶液至以试剂空白为参比测定其吸光度操作。5.5.5 结果计算磷酸(以PO!一计)含量以质量分数叫计,按式(5)计算:式中:唱X10-3 . 1 n / 3二二二一-一一x100.% m X 1/500川mj一一根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的量的数值,单位为毫
20、克(mg); m一一试料质量的数值,单位为克(g)。5.5.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.6 pH值的测定5.6.1 仪器酸度计:精度0.02pH单位,配有饱和甘柔参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5.6.2 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样,用水溶解后,全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。6 ( 5 ) GB/T 27812一2011将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电极浸入被测溶液中,开动搅拌,在已定位的酸度计上读出pH值。5. 7 密度的测定5.7.1 方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所漫
21、没的深度读出该液体的密度。5.7.2 仪器、设备5.7.2. 1 密度计:分度值为0.001g/cm3, 5.7.2.2 恒温水浴:可控温度C20:l:0.1)C。5.7.2.3 温度计:0C50 C,分度值为0.1oC。5.7.2.4 量筒:250mL或500mL 5.7.3 分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡。将量筒置于20C的恒温水浴中。待温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在外面的部分所沾被体不得超过23分度。待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20
22、C时试样的密度。5.8 铁含量的测定5.8.1 方法提要试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸楚胶将三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值46时,二价铁离子和邻菲膀琳形成一种红色的络合物,用分光光度计在最大吸收波长510nm处,测定其吸光度。5.8.2 试剂和材料5.8.2. 1 盐酸溶液:1+1。5.8.2.2 氨水溶液:1+1。5.8.2.3 盐酸楚股溶液:200g/L。5.8.2.4 邻菲暖琳溶液:15 g/L。称取5.0g邻菲膀琳CC12比N20H20),溶于250mL 95%乙醇中,再加入80mL水,摇匀即可。5.8.2.5 铁标准贮备溶液:1mL含有0.1mgFe , 5.8.2.6
23、 铁标准溶液:1mL含有0.01mgFe,移取铁标准贮备溶液10.00mL于100mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。5.8.3 仪器分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。5.8.4 分析步骤5.8.4. 1 校准曲线的绘制分别取0.00mLC试剂空白溶液)、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁GB/T 27812-2011 标准溶液于7个100mL烧杯中,各加水40mL,如有必要,借助pH计用盐酸溶液将溶液的pH值调至1. 52. 00分别加入2mL盐酸楚股溶液,混匀,再依次加入2mL邻菲唠琳溶液,混匀后,借助pH计用氨水溶液将
24、溶液的pH值调至5.25.8,在可调电炉上将溶液加热至沸,取下冷却至室温,将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用分光光度计,用3cm吸收池,在510nm波长处,以试剂空白溶液为参比测定其吸光度。以铁的毫克数(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。5.8.4.2 测定称取约2.0g试样,精确至0.2mg,全部转移到100mL烧杯,稀释至约40mL。借助pH计用盐酸溶液或氨水溶液将其pH值调至1.52. 0。以下按5.8.4.1从分别加入2mL盐酸楚胶溶液至以试剂空白榕液为参比测定其吸光度操作。5.8.5 结果计算铁(Fe)含量以质量分数叫计,数值以g/g
25、表示,按式(6)计算:式中zm) X 103 W4二二-一一一-m m)一一从校准曲线上查出的试样中铁含量的数值,单位为毫克(mg); m试料质量的数值,单位为克(g)。5.8.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5g/go6 检验规则. ( 6 ) 6. 1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每六个月至少进行一次型式检验。其中活性组分、亚磷酸、磷酸、pH、密度、铁等六项指标项目应逐批检验。6.2 每批产品应不超过20t。6.3 水处理剂多氨基多酷基亚甲基腾酸(PAPEMP)应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验。
26、6.4 水处理剂多氨基多酶基亚甲基腾酸CPAPEMP)的验收时间从货到之日起15d内进行。6.5 按GB/T6678规定确定采样单元数。采样时先充分混匀,用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二处采样。总量不少于1000 mL,充分混匀,分装人两个清洁、干燥的瓶中,密封。瓶上贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查。6.6 按GB/T8170中修约值比较法判定检验结果是否符合要求。6. 7 检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格。7 标志、包装、运
27、输和贮存7. 1 水处理剂多氨基多酷基亚甲基腾酸CPAPEMP)的外包装上应涂刷牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191规定的向上标志。8 GB/T 27812-2011 7.2 每批出厂的水处理剂多氨基多酶基亚甲基腾酸CPAPEMP)都应附有质量检验报告及质量合格证。7.3 水处理剂多氨基多醒基亚甲基腾酸CPAPEMP)用塑料桶包装。远途运输时,如需要外包装,由供需双方另行协商。7.4 运输时要严防暴晒,贮存在通风干燥的库房里。在运输过程中不得重压和剧烈碰撞。7.5 水处理剂多氨基多酷基亚甲基腾酸CPAPEMP)的贮存期为
28、12个月。8 安全要求水处理剂多氨基多醒基亚甲基腾酸CPAPEMP)对皮肤和眼睛有一定的腐蚀性和刺激性,操作人员在进行作业时应戴防护手套和眼镜,避免和皮肤直接接触。9 GB/T 27812-2011 附录A(规范性附录)多氨基多瞌基亚甲基麟酸(PAPEMP)核磁共振谱图A.1 多氨基多酷基亚甲基酷酸(PAPEMP)13C核磁共振谱图多氨基多酷基亚甲基腾酸(PAPEMP)13 C核磁共振谱图见图A.10 图A.1A.2 多氨基多醒基亚甲基麟酸(PAPEMP)31P核磁共振谱图多氨基多酷基亚甲基腾酸(PAPEMP)31P核磁共振谱图见图A.2010 GB/T 27812-2011 图A.211 G
29、B/T 27812-2011 附录B(资料性附录)多氨基多酷基亚甲基麟酸活性组分的测定窑量法B.1 方法提要多氨基多酷基亚甲基腾酸中电离出的氢离子与氢氧根离子反应,在反应过程中产生两个突跃点,用自动记录仪绘制滴定曲线,然后根据滴定曲线来计算活性组分含量。B.2 试剂和材料氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)约1.0 mol!Lo B.3 仪器自动电位滴定仪或pH计带记录仪。B.4 分析步骤B. 4.1 试样溶班的制备称取约0.8g试样,精确至0.2mg,于100mL烧杯中,加水80mL。B.4.2 测定将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,搅匀,将电极插入烧杯中,用氢氧化铀标准滴定溶液滴定,同时记
30、录仪绘制滴定曲线,在出现第一个突跃点时,放慢滴定速度,并开始记录滴定曲线上各个点所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积,滴定至出现第二个突跃点后,停止滴定,记录两个突跃点之间所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积。B.5 结果计算多氨基多越基亚甲基腾酸的活性组分含量以质量分数Wj计,数值以%表示,按式(B.l)计算:VcM j /4 M j M WI=EEEJW2而-W3苟.叩门式中:V 两个突跃点之间所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一一氢氧化铀标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol!L); m一一试料质量的数值,单位为克(g); W2一一按5.4测
31、得的亚磷酸(以PO;计)的质量分数,%;叫按5.5测得的磷酸(以PO!一计)的质量分数,%;Mj一-PAPEMP的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(Mj=600); Mz一一亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(Mz =78.97); M3一一磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M3 =94.97)。B.6 允许差GB/T 27812-2011 取平行测定结果和算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。13 -FCN|NFhNH阁。华人民共和国家标准水处理荆多氨基多酷基亚甲基麟酸国中(PAPEMP) GB/T 27812-2011 9导中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523916中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每印张1.25 字数26千字2012年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年5月第一版* 书号:155066. 1-44827 21. 00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 27812-2011 2012年5月22日F002打印日期: