1、ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 27814一2011无7145mmX2岛5mm 5丘.7.1.2电热恒温干燥箱:能控制温度105.C士2.C。5.7.2 分析步骤. ( 3 ) 用预先在105.C :f: 2 .C下干燥至质量恒定的称量瓶称取1g试样，精确至0.0002 g。移入电热恒4 GB/T 27814-2011 温干燥箱中，将称量瓶盖倾斜，在105.C士2.C下干燥至质量恒定。取出，置于干燥器中，冷却30min. 称量，精确至0.0002 g。5.7.3 结果计算水分以质量分数叫计，按式(4)计算z式中:叫=旦二旦旦x100% m ml一一干
2、燥前称量瓶和试料质量的数值，单位为克(g); m 干燥后称量瓶和试料质量的数值，单位为克(g); m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.8 灼烧减量的测定5.8.1 方法提要在850.C :1: 25 .C下，试样完全分解为氧化镜并释放出二氧化碳和水，测量其减量。5.8.2 仪器和设备高温炉z温度能控制在850.C土25.C。5.8.3 分析步骤. ( 4 ) 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于已于850.C :1: 25 .C下灼烧至质量恒定的瓷埔塌内，放置在850 .C :1: 25 .C的高温炉中
3、灼烧至质量恒定。5.8.4 结果计算灼烧减量以质量分数Ws计，按式(5)计算:式中zWs=巴二旦旦x100% -t的z ml一一灼烧前试料和瓷培榻的质量的数值，单位为克(g); m2一-灼烧后试料和瓷增塌的质量的数值，单位为克(g);m 试料的质量的数值，单位为克(g)。W4一一按本标准的5.7测得水分的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.9 氯化物含量的测定5.9. 1 方法提要. ( 5 ) 在酸性的乙醇-水溶液中，以银电极为测量电极，双盐桥甘乘电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。5.9.2
4、 试剂5.9.2. 1 硝酸溶液:1mol/L。5 GB/T 27814-2011 5.9.2.2 氢氧化铀榕液:1mol/L。5.9.2.3 其他溶液按GB/T3050一2000第4章的规定。5.9.3 仪器和设备按GB/T3050-2000第5章的规定。5.9.4 分析步骤称取约4g试样，精确至0.01g，置于50mL烧杯中，加少量水使试料润湿，滴加硝酸溶液(2+3)至试料完全溶解，加23滴澳酣蓝指示液，如果试液呈黄色，则滴加氢氧化铀溶液(5.9.2.2)至蓝色，再滴加硝酸溶液(5.9.2.1)至恰呈黄色，再过量23滴。如果试液呈蓝色，则滴加硝酸溶液(5.9.2.1)至恰呈黄色再过量23滴
5、。加入30mL95%乙醇，以下操作按GB/T3050-2000的4.6中所述从放入电磁搅拌子至记录起始电位值。然后，用硝酸银标准滴定溶液c(AgN03)坦0.01mol/LJ 进行滴定，先加入0.5mL，再逐次加入0.1mL，以下按GB/T30502000中4.6所述从记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积开始进行操作。空白试验是于另一个50mL烧杯中，加入4mL硝酸溶液，用氢氧化铀溶液调节pH值至中性(用pH试纸检验)，以下操作从加1滴澳酣蓝指示液开始，与试验溶液同时同样处理。5.9.5 结果计算氯化物含量以氯(CD的质量分数t的计，按式(6)计算:(V1 - Vo) /1 OOOJ cM
6、 ,/ 1 0/ Ws - L 1 U / , - - - _j _. X 100 %( 6 ) 7孔式中:V1一一滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo -滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g); M一一氯(CD摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M二35.4日。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5. 10 铁含量的测定5. 10. 1 方法提要按GB/T3049-200
7、6中第3章的规定。5.10.2 试荆按GB/T3049-2006中第4章的规定。5.10.3 仪器、设备按GB/T3049一2006中第5章的规定。5.10.4 分析步骤5.10.4.1 工作曲线的绘制选用4cm5 cm的比色皿及对应的曲线，按GB/T3049-2006中6.3的规定进行操作。6 G/T 27814-2011 5.10.4.2 测定移取10.00mL试验溶液A(5.4. 3. 1)置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T3049-2006中6.3.2的规定进行操作。移取1.00 mL盐酸溶液0+1)置于100mL容量瓶中作为试验空白溶液，与试验洛液同时同样处理。选用4cm5
8、cm比色皿，按GB/T3049-2006中6.3.3的规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和试验空白溶液中铁的质量。5.10.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数W7计，按式(7)计算:( mj -mo) X 10-3 W7=二X100% 1 x-一-. . 250 式中zmj-一一从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量数值，单位为毫克(mg); mo一二从工作曲线上查出试验空白溶液中铁的质量数值，单位为毫克(mg).m-一按5.4.3.1中称取试料质量的数值，单位为真(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5. 11 锺含量的测定5.
9、11. 1 方法提要. ( 7 ) 在强酸性介质中，用高腆酸饵将试壤中二价锺离子氧化成紫红色的高锺酸根离子，在最大吸收波长(525nm)下用分光光度计测量其吸光度。5. 11. 2 试剂5. 11. 2. 1 高腆酸伺。5.11.2.2 磷酸溶液l+L5. 11. 2. 3 硝酸溶液:1十105. 11.2.4 氨水溶液:2十3。5. 11. 2. 5 锺标准溶液:1mL溶液含锺CMn)O.01 mg。移取1.00 mL按HG/T3696. 2配制的锺标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 11. 3 仪器设备分光光度计:带有厚度为3cm的比色皿。5. 11. 4 分析步骤
10、5. 11. 4. 1 工作曲线绘制移取:0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL和30.00mL锚标准溶液，分别置250mL烧杯中，各加入40mL水、1.5 mL硝酸溶液、10mL磷酸溶液和O.5 g高腆酸饵，盖上表面皿，加热煮沸至高锺酸根的紫红色出现，再微沸3min，冷却后全部移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。7 GB/T 27814-2011 在525nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。以锚的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5. 11. 4. 2 空白试验溶
11、液的制备量取5mL硝酸溶液，置于烧杯中，用氨水溶液调节pH为7(用pH试纸检验)，再加入1.5 mL硝酸溶液。5. 11. 4. 3 测定称取约5g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加少量水润湿，加20mL硝酸溶液溶解试样，将试验溶液加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，以50mL热水分4次洗涤，将滤液和洗液一并收集于250 mL烧杯中，和空白试验溶液同时按照5.11. 4. 1中加10mL磷酸开始，直到测量其吸光度进行操作。从试样的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由工作曲线上查出试样中锚的质量(mg)。5. 11.5 结果计算锺含量以锺(Mn)的质量分数Wg计，按式(8)计算:式中z1 X
12、10-3 , , 1 n / Wg-二二L一-一一x100% m mj一一从工作曲线上查得锺质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。5.12 硫酸盐含量的测定5. 12. 1 方法提要( 8 ) 在酸性介质中顿离子与硫酸根离子生成白色硫酸顿悬浮微粒，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。5. 12.2 试剂5.12.2. 1 盐酸溶液:l+L5. 12.2.2 氨水溶液:1+405.12.2.3 氧化顿溶液:100 g/L。5. 12.2.4 硫酸盐标准溶液:1mL禧
13、液含有硫酸盐(S04)0.1mg。移取10.00mL按HG/T3696.2 要求配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.12.3 分析步骤分别移取5.00mL试验榕液A(5.4. 3. 1)和3.00mL硫酸盐标准溶液，置于两支50mL比色管中，用氨水溶液将试液调节至中性(用pH试纸检验)，各加10mL 水、1mL盐酸溶液和2mL氯化顿溶液，加水至刻度，摇匀，置于40oC50 oC水浴中，10min后与标准比较，所呈浊度不得深于3.00mL硫酸盐标准溶液所呈浊度。8 5.13 细度的测定5. 13. 1 方法提要试料通过一定孔径的试验筛筛分，称量筛余物的质量，计
14、算粒度通过率。5.13.2 试剂95%乙醇。5.13.3 仪器和设备GB/T 27814-2011 5. 13.3. 1 试验筛:R40/3系列，但00X 50-0. 075/0. 05 GB/T 6003. 1-1997和归00X 50-0. 15/0. 1 GB/T 6003. 1一199705. 13.3.2 毛刷:1号羊毛画笔。5. 13.3.3 电热恒温干燥箱z能控制温度105oc士2oc。5.13.4 分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g.一次或数次移入试验筛内，用水润湿后一边振摇试验筛，一边用自来水轻轻地冲洗至试样不再通过时，用毛刷在筛网上轻轻刷之，用水冲洗毛刷和试验筛，直
15、到冲洗水中不含试样为止，再用95%乙醇冲洗试验筛，将试验筛连同筛余物一并移人电热恒温干燥箱于105 oc士2oc干燥至质量恒定，将筛余物移至己知质量的表面皿或称量纸(硫酸纸)上称量其质量，精确至0.0002 g 0 5. 13.5 结果计算细度以筛余物的质量分数Wg计，按式(9)计算:式中zWg=旦.!.X 100% m m一一筛余物质量的数值，单位为克(g); m一一试料质量的数值，单位为克(g)。. ( 9 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于:0.15mm试验筛为0.003%;0. 075 mm试验筛为0.04%。5. 14 堆积密度的测定5. 14
16、. 1 方法提要一定量的试料通过圆锥形漏斗，进入一已知容积的圆柱形料罐中，测定装满料罐所需试料的质量。5. 14.2 仪器5. 14.2. 1 试验筛:200X50-0.25/0.160 5. 14.2.2 堆积密度测定装置:如图1所示。GB/T 27814-2011 2 EE由2EEO同说明21一一料罐;2 支架;3 漏斗。堆积密度测定装置5. 14.2.3 料罐料罐体积的测定:将料罐洗净、晾干，盖上玻璃片，称量料罐和玻璃片的质量。用温度计测量水的温度，小心将水倒入料罐中，近满时用滴管加水至全满，盖上玻璃片，用滤纸吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片与料罐中水之间应元气泡。再称量料罐和玻璃片的质
17、量。料罐体积V，数值以毫升(mL)表示，按式(10)计算:图1. ( 10 ) 式中:ml 灌满水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克(g); m2一一未灌水的料罐及玻璃片质量的数值，单位为克(g); P水查得的测定温度下纯水密度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。料罐体积每年至少校准一次。分新步骤称量料罐质量，精确至0.01go按图1安装好堆积密度测定装置。关好漏斗下底，使试样通过试验筛落入漏斗，用直尺刮去高出漏斗边缘的试料，放好己知质量的料罐，打开漏斗下底，使试料全部自动流入料罐中，用直尺刮去高出料罐边缘的试料(刮平前勿移动料罐)，称量试料和料罐的质量，精确至0.01 g 0 5. 14.3
18、 结果计算5. 14.4 堆积密度以单位体积的质量p计，数值以克每毫升(g/mL)表示，按式(11)计算z.( 11 ) p一旦L二旦旦-V 式中:ml一一料罐和试料质量的数值，单位为克(g); m2一一料罐质量的数值，单位为克(g);GB/T 27814-2011 V 料罐体积的数值，单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。5. 15 白度的测定5. 15. 1 方法提要当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的自度为100，光谱反射比均为0的绝对黑体白度为0时，采用本标准规定的条件，测定试样的三剌激值，再用所规定的公式计算白
19、度。5. 15.2 仪器5.15.2.1 白度仪。5. 15.2.2 工作白板:符合GB/T23774-2009规定的工作标准白板。5.15.3 分析步骤取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、元疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反白度。5.15.4 结果计算按GB/T23774-2009中6.1的规定读出白度值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于106 检验规则6. 1 本标准规定的所有指标为出厂检验项目，应逐批检验。6.2 用相同材料，基本相同
20、的生产条件，连续生产或同一班组生产的元水碳蔬镜为一批。每批产品不超过5to 6.3 按GB/T6678规定的采样技术确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品?昆匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的瓶(袋)中，密封。瓶(袋)上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶(袋)作为实验室样品，另一瓶(袋)保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5 采用
21、GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志、标签7. 1 元水碳酸镜产品包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号及GB/T191-2008中规定的怕雨标志。7.2 每批出厂的无水碳酸镜产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。-FCN|寸FhNH因。GB/T 27814-2011 包装、运输和贮存8. 1 元水碳酸镇可采用两种包装方式z8. 1. 1 塑料编织袋包装z内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.03mm，外包装采
22、用塑料编织袋。内袋将空气排出后用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外包装牢固缝合。每袋净含量10kg、20kg、邵阳，也可根据用户要求的规格进行包装。8.1.2 复膜袋包装z将空气排出后用维尼龙线或其他质量相当的线牢固缝合。每袋净含量10kg、20 kg、25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2 元水碳酸键在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，不得与酸混运。不得与尖锐器件碰撞，钩挂。8.3 元水碳酸镜应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋、受潮、防止日晒、受热，不得与酸混贮。8 nu-u匠、卢hu-FJmt，卢HJV-理内，A去-nu-daA斗-nu权LA-na侵一1有切一专归一极引一吊1版扣一副GB/T 27814-2011 打印H期:2012年5月30日F002
