GB T 27973-2011 硅灰的化学分析方法.pdf

1、ICS 91.100.10 Q 11 远离中华人民共和国国家标准GB/T 27973-2011 硅灰的化学分析方法Methods for chemical analysis of volatilized silica 2011-12-30发布2012-10-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布G/T 27973-2011 目次前言.1 l 范围.2 规范性引用文件.3 试验的基本要求.4 试剂和材料5 仪器与设备.8 6 试样的制备.7 含水量的测定.10 8 烧失量的测定一一灼烧差减法109刽离子的测定硫饵酸钱容量法(基准法)10 氯离子的测定一

2、一磷酸蒸馆-隶盐滴定法(代用法). 11 氧化饵和氧化铀的测定-一火焰光度法(基准法)1212 氧化何和氧化铀的测定原子吸收光谱法(代用法). 13 二氧化硅的测定一一氯化镀重量法(基准法)1414二氧化硅的测定氟硅酸饵容量法(代用法). 15 三氧化二铁的测定一一邻菲罗琳分光光度法(基准法).16 三氧化二铁的测定EDTA直接滴定法(代用法)1717 氧化镜的测定一-原子吸收光谱法18 重复性限和再现性限.四目U昌本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会(SAC/TC184)归口。GB/T 27973-2011 本标

3、准起草单位:中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心有限公司、嘉兴南方水泥有限公司。本标准主要起草人:崔健、刘文长、王瑞海、黄清林、倪竹君、戴平、于克孝、黄小楼、温玉刚。I GB/T 27973-2011 硅灰的化学分析方法1 范围本标准规定了硅灰中二氧化硅、三氧化二铁、氧化镜、烧失量、碱含量、含水量和氯离子的分析方法。本标准适用于凝聚硅灰和微硅粉。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB

4、/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法JJG 196 常用玻璃量器检定规程3 试验的基本要求3. 1 质量、体积和结果的表示质量以克表示，精确至0.0001 g。除非另有规定，吸管的体积用mL表示，精确度按JJG196的规定执行。测试结果以质量分数计，氯的测试结果的计算与表示至小数点后三位，其他成分均表示至小数点后二位。3.2 空白试验使用等量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。3.3 灼烧将滤纸和沉淀放入预先巳灼烧并恒量的增塌中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使之有火焰产生，灰化至元黑色碳颗粒后，放入高温炉(5.5)中，在规定的温度下灼烧。在干燥

5、器中冷却至室温，称量。3.4 恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005 g时，即达到恒量。4 试剂和材料4. 1 通则所用试剂不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。1 G/T 27973-20门除非另有说明，%均为质量分数。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如，盐酸(1十2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。4.2 盐酸(HCI)p= 1. 18 g/cm3

6、1. 19 g/cm3，质量分数36%38%。4.3 氢氟酸(HF)p=1. 13 g/cm3，质量分数40%。4.4 硝酸(HN03)p=1. 39 g/cm31. 41 g/cm3，质量分数65%68%。4.5 疏酸(H2S04)p=1. 84 g/cm3，质量分数95%98%。4.6 氨水(NH31I20)p=O. 90 g/cm3-., 0. 91 g/cm3，质量分数25%28%。4. 7 磷酸(矶P04)质量分数85%。4.8 乙醇(C2日50日)体积分数为95%。4.9 过氧化氢(H202)质量分数30%。4. 10 氯化饵(KCI)颗粒粗大时，应研细后使用d4. 11 无水碳酸

7、铀(Na2C03) 将元水碳酸铀用玛瑶研钵研细至粉末状，贮存于密封瓶中。4.12 盐酸溶液4. 12. 1 盐酸(1+ 1) 1份体积的浓盐酸与l份体积的水相混合。4.12.2 盐酸(3+97) 3份体积的浓盐酸与97份体积的水相混合。4. 13 畸酸(1+ 1) 1份体积的浓硫酸慢慢注入1份体积的水中并不断搅拌提合均匀。2 G/T 27973-2011 4.14 氨水(1+ 1) 1份体积的浓氨水与1份体积的水相混合。4.15 硝酸溶涩4. 15. 1 硝酸(1+2) 1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合。4.15.2 硝酸(1+100)1份体积的浓硝酸与100份体积的水相混合。4. 16

8、硝酸银溶液(0.05mol/L) 称取8.494g硝酸银(AgN03)溶于水，稀释到1L，避光保存。4.17 氢氧化铀溶液(0.5mol/L) 将2g氢氧化铀(NaOH)溶于100mL水中。4.18 氢氧化饵溶液(200g/L) 将200g氢氧化饵(KOH)溶于水中，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。4.19 三乙醇肢(1+2) 1份体积的三乙醇胶与2份体积的水相混合。4.20 碳酸接溶液(100g/L) 将10g碳酸镜(NH4)zC03J溶解于100mL水中。用时现配。4.21 氟化饵溶液(150g/L) 将150g氟化饵(KF.2HzO)置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L，贮存于塑料瓶

9、中。4.22 氧化饵溶液(50g/L) 将50g氯化饵(KCl)溶于水中，加水稀释至1La 4.23 氧化饵一乙醇溶液(50g/L) 将5g氯化饵(KCl)溶于50mL水后，加入50mL乙醇(4.的，混匀。4.24 前氨酸按标准滴定溶液(0.05 mol/L) 称取3.8g硫氨酸镀(NH4SCN)溶于水，稀释到1L。4.25 硝酸溶液(0.5mol/L) 取3mL硝酸，用水稀释至100mL。4.26 抗坏血酸溶液(5g/L) 将0.5g抗坏血酸(v.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用时现配。3 GB/T 27973-20门4.27 邻菲罗嘟溶液(10g/L Z酸溶渡)将1g邻菲罗琳(

10、C12HsN2.2H20)溶于100mL乙酸0+1)中，用时现配。4.28 Z酸接溶液(100g/L) 将10g乙酸镜(CH3COONH4)溶于100mL水中。4.29 氧化按(NH4CI)固体研细，密封保存。4.30 氧化锯溶灌(锦50g/L) 将152.2g氯化智、(SrC12.6H20)溶解于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。4.31 焦硫酸饵(K2SZ07) 将市售的焦硫酸何在瓷蒸发皿中加热熔化，加热至无泡沫发生，冷却并压碎熔融物，贮存于密封瓶中。4. 32 锢酸按溶液(15g/L) 将3g铝酸镀(NH4)6M07 024 4H20J溶于100mL热水中，加入60mL硫酸(1十1

11、)，混匀。冷却后加水稀释至200mL，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。4.33 工作曲钱的绘制4.33.1 氧化押、氧化铀标准溶液的配制称取1.582 9 g已于105c 110 oC烘过2h的氧化捍(KCl，基准试剂或光谱纯)及1.8859 g已于105 oC 110 oC烘过2h的氯化铀(NaCl，基准试剂或光谱纯)，精确至O.01g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧化饵及1mg氧化铀。吸取50.00mL上述标准溶液放入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标

12、准溶液每毫升含0.05时氧化饵和0.05mg氧化铀。4.33.2 用于火焰光度法的工作曲线的绘制吸取每毫升含1mg氧化饵及1mg氧化铀的标准洛液omL; 2. 50 mL; 5.00 mL; 10.00 mL; 15.00 mL;20. 00 mL分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计(5.11)调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化饵和氧化铀含量的函数，绘制工作曲线。4.33.3 用于原子眼收光谱法的工作曲线的绘制每毫升含0.05mg氧化伺及0.05mg氧化铀的标准溶液omL、2.50mL、5.00mL、10.0

13、0mL、15.00 mL、20.00mL、25.00mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化银溶液(4.30)，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。将原子吸收光谱仪(5.12)调节至最佳工作状态，在空气-乙快火焰中，分别用饵元素空心阴极灯于波长766.5 nm处和铀元素空心阴极灯于波长589.0nm 处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化饵和氧化铀含量的函数，绘制工作曲线。生GB/T 27973一20门4.34 氯标准溶液准确称取0.3297 g已在105.C 110 .C烘过2h的光谱纯氧化锅，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，

14、摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯。4.35 硝酸宗Hg(N03)2标准滴定溶液4. 35. 1 O. 001 mol/L硝酸京Hg(N03)2标准溶液的配制称取0.34g硝酸录Hg(N03)2溶于10mL、0.5mol/L的硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。4. 35. 2 O. 005 mol/L硝酸柔Hg(N03)2标准滴定溶液的配制称取1.67 g硝酸录Hg(N03)2溶于10mL、0.5mol/L的硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。4.35.3 硝酸束标准滴定溶渡标定用微量滴定管准确加入0.20mg(或1.40mg/mL)氯标准溶液(mj)于50mL锥形瓶中

15、，加入20 mL乙醇(4.的及数滴氢氧化铀标准溶液(4.17)至溶液呈蓝色，然后滴人硝酸溶液(4.25)至溶液刚好变黄，再过量1滴(pH约为3.日，加入10滴二苯偶氮碳酷鹏指示剂(4.4日，用0.001mol/L(或0.05 mol/U硝酸隶标准溶液滴定至樱桃红色出现，消耗的体积为(Vj)同时进行空白试验。消耗的体积(V2)。硝酸柔标准溶液对氯的滴定度，按式(1)计算:式中:TC1一一每毫升硝酸乘标准溶液相当于氯的毫克数pm一一加入氯的质量，单位为毫克(mg); Vj 一一标定时消耗硝酸菜标准溶液的体积，单位为毫升(mL); V2 空白试验消耗硝酸隶标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.36

16、 比色法测定三氧化二铁工作曲线的绘制4.36.1 三氧化二铁标准溶液的配制. ( 1 ) 称取0.1000g己于(950:f:25).C灼烧过60min的三氧化二铁(Fe203，光谱纯)，精确至0.0001g , 置于300mL烧杯中，依次加入50mL水、30mL盐酸0+1)、2mL硝酸，低温加热微沸，待溶解完全，冷却至室温后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。4.36.2 比色工作曲线的绘制吸取每毫升含0.1mg三氧化二铁的标准溶液0.00mL; 1. 00 mL;2. 00 mL;4. 00 mL;6. 00 mL; 分别放入100m

17、L容量瓶中，加水稀释至约50mL，加入5mL抗坏血酸溶液(4.26)，放置5min后，加入5mL邻菲罗琳榕液(4.27)、10mL乙酸镜溶液(4.28)，用水稀释至标线，摇匀。放置30min后，用分光光度计(5.的，10mm比色皿，以水作参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。5 GB/T 27973-2011 4.37 比色法测定二氧化硅工作曲线的绘制4.37.1 二氧化硅标准溶液的配制称取0.2g已于1000 .C 1 100 .C灼烧过60min的二氧化硅(Si02，光谱纯)，精确至0.0001 g , 置于铀埔捐中，加入2

18、g元水碳酸铀(4.11)，搅拌均匀，在950.C 1 000 .C高温下熔融15min。冷却后，将熔融物浸出于盛有约100mL沸水的塑料烧杯中，待全部榕解，冷却至室温后，移入1000 mL容量瓶中。用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.2mg二氧化硅。吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含0.02mg二氧化硅。4.37.2 比色工作曲线的绘制吸取每毫升含0.02mg二氧化硅的标准溶液omL; 2.00 mL; 4.00 mL; 5.00 mL; 6. 00 mL; 8.00 mL; 10.00 mL分

19、别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL，依次加入5mL盐酸(1十10)，8 mL乙醇(4.8), 6 mL铝酸镀溶液(4.32)，摇匀。放置30min后，加入20mL盐酸。十1), 5 mL抗坏血酸溶液(4.26)，用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计(5.8)，10mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线。4.38 原子眼收法测定氧化镜工作曲线的绘制4.38.1 氧化镶标准溶液的配制称取1.000 0 g已于(950士25).C灼烧过60min的氧化镜(MgO，基准试剂或光谱纯)，精确至0.

20、000 1 g，置于250mL烧杯中，加入50mL 水，再缓缓加入20mL盐酸(1+1)，低温加热至完全溶解，冷却至室温后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准榕液每毫升含1mg氧化镜。吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含0.05mg氧化镜。4.38.2 用于原子暖收工作曲线的绘制吸取每毫升含0.05mg氧化臻的标准榕液0.00mL; 2.00 mL; 4.00 mL; 6.00 mL; 8.00 mL; 10.00 mL; 12.00 mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸及10mL氯化银溶液(4.30)

21、，用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪(5.12)调节至最佳工作状态，在空气-乙快火焰中，用镜元素空心阴极灯，于波长285.2nm处，以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化娱含量的函数，绘制工作曲线。4.39 碳酸钙标准溶渡c(CaC03)=0. 024 mol/LJ 称取0.6g(m2)已于105.C 110 .C烘过2h的碳酸钙(CaC03，基准试剂)，精确至0.0001g，置于400 mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口慢慢加入5mL10 mL盐酸(1十1)，搅拌至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1min2 min。冷却至室温后，移人250mL容量瓶中，用

22、水稀释至标线，摇匀。4.40 EDTA标准滴定溶渡c(EDTA)=0. 015 mol/LJ 4.40. 1 EDTA标准滴定溶液的配制称取5.6g EDTA(乙二胶四乙酸二铀，C10H14 N2 08 Na2 2H20)置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，过滤，加水稀释至1L，摇匀。6 GB/T 27973-20门4.40.2 EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(4.39)放人300mL烧杯中，加水稀释至约200mL水，加入适量的C岛1p海合指示lJ(4.4日，在搅拌下加入氢氧化饵溶液(4.18)至出现绿色荧光后再过量2mL3 mL, 用EDTA标准滴定溶液

23、滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(2)计算:mz , X 25 X 1 000 c(EDT A) = :. 250 X V3 X 100.09 V3 X 1. 000 9 式中:c(EDTA)一-EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 民一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);mz 一一按4.39配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g);100.09 -CaC03的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。4.40.3 EDTA标准滴定溶谊对各氧化物的滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度分别按式(3)计

24、算:TFe203 =c(EDTA) X 79.84 4.41 氢氧化铀标准滴定溶渣c(NaOH)=0.15 moI/LJ 4.41. 1 氢氧化铀标准滴定溶液的配制 ( 2 ) .( 3 ) 称取30g氢氧化铀(NaOH)榕于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞(装有铀石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。4.41. 2 氢氧化铀标准滴定溶液浓度的标定称取0.8g(m3)苯二甲酸氢饵(CsHsK04，基准试剂)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化铀溶液中和至酣t呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酣敢指示剂溶液(4.43)，用氢氧

25、化铀标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化铀标准滴定溶液的浓度按式(4)计算:式中:2X 1 000 (NaOH) =品V4 X 204. 2 c(NaOH)一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 吭一一滴定时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m 一一苯二甲酸氢饵的质量，单位为克(g); 204.2 一一苯二甲酸氢饵的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。4.41. 3 氢氧化铀标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度的计算氢氧化铀标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(5)计算:TSi02 =c(NaOH) X 15.02 式中:TSi02 一一氢氧化铀标准滴定溶液对

26、二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); c(NaOH)一一氢氧化铀标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 15.02 一一(1/4SiOz)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。. ( 4 ) ( 5 ) 7 GB/T 27973-2011 4.42 甲基红指示荆溶渣(2g/L) 将0.2g甲基红溶于100mL乙醇(4.8)中。4.43 酣酷指示剂溶液将1g酣溶于100mL乙醇(4.8)中。4.44 滇酣蓝指示剂乙醇溶液(1g/L) 将0.1g澳酣蓝溶于100mL乙醇0+的中。4.45 二苯偶氨碳酷脐Z醇溶液(10g/L) 将1g二苯偶氮碳酷脐溶于100mL乙醇(4

27、.8)中。4.46 钙黄绿素-甲基百里香酣蓝-酣酷混合指示剂(简称CMP混合指示荆)称取1.000 g钙黄绿素、1.000 g甲基百里香酣蓝、0.200g酣歌与50g已在105oc 110 oc烘干过的硝酸饵(KN03)，混合研细，保存在磨口瓶中。4.47 磕基水杨酸铀指示荆溶液(100g/L) 将10g磺基水杨酸铀(C7H06SNa.2H20)溶于水中，加水稀释至100mL。4.48 磕睡铁锤指示剂溶液将10mL硝酸0+2)加入到100mL冷的硫酸铁(III)镀N凡Fe(S04)2 12H20J饱和水溶液中。5 仪器与设备5. 1 天平精确至0.0001go 5.2 铀、银、镇或瓷瑞锅带盖，

28、容量15mL30 mL。5.3 铀皿容量50mL100 mL。5.4 瓷蒸发皿容量150mL200 mL。5.5 高温炉隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温。5.6 捷纸定量滤纸。8 GB/T 27973-2011 5. 7 玻璃容量器皿容量瓶、移液管、滴定管、称量瓶。5.8 分光光度计可在400nm700 nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm、20mm比色皿。5.9 测氯蒸锢装置测氯蒸铺装置如图1所示。3 4 5 9 说明:1一一吹气泵;6-一石英蒸馆管;2一一转子流量计;7一一炉膛保温罩;3 洗气瓶，内装硝酸银溶液(5g/L) (4.16); 8一一蛇形冷

29、凝管;中一一温控仪;9一-50mL锥形瓶;5一一电炉;10-固定架。图1测氨蒸锢装置示意图5.10 玻璃砂芯漏斗直径50mm，型号G4(平均孔径4m7m)。5. 11 火焰光度计可稳定地测定饵在波长768nm处和铀在波长589nm处的谱线强度。5.12 原子眼收光谱仪带有镜、饵、铀、铁、锺元素空心阴极灯。6 试样的制备6.1 含水量测定试样的制备按GB/T2007.1的规定进行取样，试样必须具有代表性和均匀性。经混匀后缩分至100g将试样分为两份，一份用于检验，另一份为备份试样，密封保存。6.2 化学分析试样的制备供化学分析用试样，经研磨后，用磁铁吸去筛余物中金属铁，使其全部通过孔径为80m方

30、孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，在105oC110 oC的温度下烘干2h以上，取出密封保存于干燥器中。9 GB/T 27973-2011 7 含水量的测定7. 1 方法提要在105oc 110 oc的条件下，将试样中的水份烘干，称取失去的水分质量。7.2 分析步骤称取约1g(6. 1)试样(m，)，精确至0.0001 g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中(ms), 于105oc 110 oc的烘干箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中于同样温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量(ms)。7.3 结果的计算与表示含

31、水量的质量分数H，O按式(6)计算:nu nu - 丁一一O H W ( 6 ) 式中zWH，O一一含水量的质量分数，%;叫一一烘干前试料质量，单位为克Cg); 叫一一烘干前试料与称量瓶的质量，单位为克(g);ms 一一烘干后试料与称量瓶的质量，单位为克Cg)。8 烧失量的测定一一灼烧差减法8. 1 方法提要试样中水分、碳酸盐及其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。8.2 分析步骤称取约1gC6.2)试样(m7)，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的30mL瓷蜻捐中(ma)，将增塌盖置于增塌上，放在高温炉(5.5)内。从低温开始逐渐升高温度，在(950士25)O

32、C下灼烧30min，取出培塌置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量(m9)。8.3 结果的计算与表示烧失量的质量分数t此0.1按式(7)计算:WL.O.I-旦旦二旦旦X100 l7 . ( 7 ) 式中:WL.O.I一一烧失量的质量分数，%;m7 一一灼烧前试料的质量，单位为克(g)。ma 一一灼烧前试料与资增塌的质量，单位为克(g); m9 一一灼烧后试料与瓷增塌的质量，单位为克(g)。10 G/T 27973-20门9 氯离子的测定一-碗每酸接容量法(基准法)9.1 方法提要本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子(Cl-)表示结果。试样用硝酸进行分解。同时消除硫化物的干扰。加人

33、己知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至250C以下，以铁(皿)盐为指示剂，用硫酸氧按标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。9.2 分析步骤称取约2g(6.2)试样(mlO)，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入50mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50mL硝酸。+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸1min2 mino准确移取5.00mL 硝酸银标准溶液(4.16)放入溶液中，煮沸1min2 min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸(1+100)洗涤过的中速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗(5.10)抽气过滤，滤液收集于250mL锥形瓶中，用硝酸(1 +

34、100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25 oC以下。加入5mL硫酸铁锻指示剂溶液(4.48)，用硫氨酸镀标准滴定溶液(4.24)滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用硫氨酸镣标准滴定溶液的体积V50如果只小于0.5mL，用减少一半的试样质量重新试验。不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氨酸镜标准滴定溶液的体积叭。9.3 结果的计算与表示氯离子的质量分数WCl按式(8)计算:1. 773 X 5. 00 X (V 6 -V5 ) , nnr , V6 -V5 5/ X 100 = o. 886 5 X一一一一一

35、-WCl一-V6mlo100OVE m10 ( 8 ) 式中:WCl 一一氯离子的质量分数，%;民一一滴定时消耗硫氨酸镜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); V6 一空白试验滴定时消耗的硫低酸镀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。m lO 试料的质量，单位为克(g); 1. 773一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。10 氯离子的测定一一磷酸蒸锢-宗盐滴定法(代用法)10.1 方法提要用规定的蒸馆装置在250oC 260 oC温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馆分离氯离子，用稀硝酸作吸收液。在pH值3.5左右，以二苯偶氮碳酷脐为指示

36、剂，用硝酸隶标准滴定溶液滴定。10.2 分析步骤使用5.9规定的测刽蒸馆装置进行测定。向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸(4.2日，放在冷凝管下端用以承接蒸馆液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。11 G/T 27973-2011 称取约0.2g(6. 2)试样(mll)，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸锢管中，勿使试样粘附于管壁。向蒸馆管中加入56滴过氧化氢溶液(4.9)，摇动使试样完全分散后加入5mL磷酸，套上磨口塞，摇动，待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将(5.9)所示的仪器装置中的固定架(图1)套在石英蒸锢管上，并将其置于温度250.C 260 oC的测氯

37、蒸锢装置(5.的炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸锢管的进出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在100mL/min200 mL/min，蒸馆10min 15 min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馆管置于试管架内。用乙醇(4.8)吹洗冷凝管及其下端，洗液收集于锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馆液的锥形瓶，向其中加入12滴澳酣蓝指示剂熔液(4.44)，用氢氧化铀洛液(4.17)调节至溶液呈蓝色，然后用硝酸(4.25)调节至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳眈脐指示剂溶液(4.4日，用硝酸柔标准滴定溶液(4.35.1)滴定至紫红色出现

38、。记录滴定所用硝酸隶标准滴定溶液的体积V7。氯离子含量为O.2%1%时，蒸馆时间应为15min20 min;用硝酸隶标准滴定洛液(4.35.2)进行滴定。不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硝酸隶标准滴定溶液的体积Va0 10.3 结果的计算与表示氯离子的质量分数t均按式(9)计算:TC1- X (V7 - Va) u , _ TCl- X (V7 - Va) X O. 1 Cl- mll X 1 000 .L VV - mll 式中:WCl 氯离子的质量分数，%;TC1一一硝酸柔标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL); V7 一一滴定时消耗硝酸录标准滴定溶

39、液的体积，单位为毫升(mL); Va 空白试验消耗硝酸求标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); mll一一试料的质量，单位为克(g)。11 氧化饵和氧化铀的测定一一火焰光度法(基准法)11. 1 方法提要 ( 9 ) 经氢氟酸硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸钱分离铁、铝、钙、镜。滤液中的伺、铀用火焰光度计进行测定。11. 2 分析步骤称取约0.1g化学分析试样(mI2)，精确至0.0001g，置于铅皿中，加少量水润湿，加入10mL氢氟酸(4.3)和1520滴硫酸0+口，放入通风橱内电炉上缓慢加热，蒸发至干，近干时摇动铅皿以防溅失，至白色浓烟完全逸尽后，取下冷却至室温。加入适量

40、热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂(4.42)，用氨水0+1)中和至黄色，再加入10mL碳酸镜溶液(4.20)搅拌，然后放入通风橱内电炉上低温加热20min30 min.用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液转移到100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸o十1)中和至榕液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线(4.33.2)上分别查出氧化饵和氧化铀的含量(m13)和(m14)。12 11. 3 结果的计算与表示氧化饵和氧化铀的质量分数WK20和WNa20按式(10)和式(11)计算:12 , , 1 m2 X O. 1 K.O

41、= :.: X 100 =二二二L一一-2V m13 X 1 000 - m13 川X0.1 :VNa.O = :.: x 100 =二二土L一一一m14 X 1 000 . - - - m14 式中:WK20一一-氧化饵的质量分数，%;WNaz。一一氧化铀的质量分数，%; m12 一试料的质量，单位为克(g)。m13测定溶液中氧化何的含量，单位为毫克每毫升mg;m14 测定溶液中氧化铀的含量，单位为毫克每毫升mgo12 氧化饵和氧化铀的测定一一原子眼收光谱法(代用法)12. 1 方法提要GB/T 27973一20门( 10 ) . ( 11 ) 用氢氟酸一高氨酸分解试样，以锯盐消除硅、铝、铁

42、等的干扰，在空气-乙;快火焰中，分别于波长766.5 nm处和波长589.0nm处测定氧化押和氧化铀的吸光度。12.2 分析步骤称取约0.1g(6. 2)试样(mI5)，精确至0.0001 g，置于铀培塌(或铅皿)中，加入0.5mL卢-1mL水润湿，加入5mL7 mL氢氟酸和0.5mL高氨酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铀埔捐以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸0+1)，温热至溶液澄清，冷却后，移入100mL容量瓶中，加入5mL氯化银溶液(4.30)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供原子吸收光谱法测定氧化饵和氧化铀用。从上述溶液中吸取一定量的试样溶液放入容量瓶中

43、(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化饵和氧化铀的含量而定)，加入盐酸(1十1)及氧化银溶液(4.30)，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，智、的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪(5.12)，在空气乙:快火焰中，分别用饵元素空心阴极灯于波长766.5nm处和铀元素空心阴极灯于波长589.0nm处，在仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线(4.33.3)上查出氧化饵的浓度(C1)和氧化铀的浓度(C2)。12.3 结果的计算与表示氧化饵和氧化铀的质量分数WK20和1句句。分别按式(12)和(13)计算:式中:1X VQ X n . . 1 C, X VQ X n X O.

44、 1 K.O = -, : : ，: X 100 =且v2V mI5X1000- m15 安XVQXC2 X VQ XX 0.1 WNa.O = - ，:. ,: X 100 = - . . , m15 X 1 000 . . - - - m15 WK20一一氧化饵的质量分数，%;WNa20一一氧化铀的质量分数，%;C1 一一测定溶液中氧化饵的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); . ( 12 ) . ( 13 ) 13 GB/T 27973-2011 C2一一测定溶液中氧化铀的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL); 只一一测定溶液的体积，单位为毫升(mL); m15 试料的质量，单位为克(

45、g); n 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。13 二氧化硅的测定一一氧化接重量法(基准法)13. 1 方法提要试样以元水碳酸铀烧结，盐酸溶解，加入固体氧化镀于蒸气水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚，经过滤灼烧后称量。用氢氟酸处理后，失去的质量即为肢凝性二氧化硅含量，加上从滤液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即为总二氧化硅含量。13.2 分析步骤13.2.1 胶凝性二氧化硅的测定称取约0.2g化学分析试样(m16)，精确至0.0001 g。置于铀带塌中，加入0.3g元水碳酸铀(4.11) ，混匀，将增捐置于950oCl 000 oC下灼烧15min，放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头

46、玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5 mL盐酸及23滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用(1+1)盐酸清洗增塌数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三脚架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氧化镜，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。取下蒸发皿，加入10mL20 mL热盐酸(3+97)，搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀34次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验元氯根为止。滤液及洗液保存在250mL的容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入恒重的增塌中，烘干并灰化后放入950oCl

47、000 oC的高温炉内灼烧1h, 取出增塌置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重(m17)。向士甘塌中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸0+的和10mL氢氟酸(4.3)，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。将士甘塌放入(950士25)OC的高温炉(5.5)内灼烧30min，取出站塌置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量(mlS)。13.2.2 经氢氨酸处理后的残渣的分解向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸惆(4.31)，在喷灯上熔融，熔块用热水和数滴盐酸0+1)溶解，溶液合并入分离二氧化硅后得到的滤液中。用水稀释至

48、标线，摇匀。此溶液供测定滤液中残留的可榕性二氧化硅的测定。13.2.3 可溶性二氧化硅的测定一一硅铝蓝分光光度法从溶液(13.2.2)中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加水稀释至40mL，依次加入5mL 盐酸o十10)、8mL乙晖(4.8)、6mL铝酸镀溶液(4.32)，摇匀。放置30min后，加入20mL盐酸(1十1), 5 mL抗坏血酸溶液(4.26)，用水稀释至标线，摇匀。放置60min后，用分光光度计(5.8) , 10 mm比色皿，以水作参比，于波长660nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线(4.37.2)上查出二氧化硅的含量(m川。13.3 结果的计算与表示13.3. 1 胶凝性二氧化硅质量分数的计算胶凝性二氧化硅的质量分数w肢凝5i02按式(14)计算:式中:w肢