1、中华人民共和翩翩戴标准GB 3045-89 碳化硅化学分析方法代替GB3045-82 Chemical analysls methods fol 5111mrblde 1 主圈内睿匈遁用范围本标准规定了融化硅膳料中的工辄化礁、游离融、游离徽、总踹J碳化硅、三氧化工铁的测定方法。本标准适用于融化磁膳料及融化雄含量大乎等于95%的结晶块的化学成分测定。仲裁分析时必须按本际准规定的方法进行。2 一般规定2.1 仲就分析时，同一试样ljl-行份数不得少于3份。分析结果的整值在允许抱回时，取其算术平均值为最终分析结果。2.2 分析用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析钝。作蒜准者应采用燕准试剂或高纯试剂
2、。2.3 除已指明槽液外，方法中所载之癖液，均系水糟液。2.4 方法中未注明浓度的液体试剂均指浓糟液，如盐酸相对密度1.19)，氨水(相对留度0.90)，来注明的固体试剂，如苏打石灰，均指原试剂。2.5 榕液的百分浓度系指10mL溶液中含榕质的质最(g)，O+1)、0+2).(V1 + Vz)等系指榕质体积与水体积之比。2.6 除特殊说明外，配制试剂及分析用水，均为藻馆水或去离子水。2.7 所用分析天秤、黯码及容量器皿均须进行校底。2.8 除特殊说明外，所有操作均在玻璃糯皿中进行。2. 9 所载灼烧歪恒重，系指握过连续两次的烧并于干燥器中玲却至室温盾，称量之盘不超过0.2 mg. 2.10 所
3、载干过滤，系指将榕液用干油纸、干漏斗，过滤于干的容器中，干过滤均应弃去最初的滤液。3 试样的制备3.1 块状膳料用锤乎在铜板上将结晶块打碎蓝蓝桂小子2mm，用四分法缩分到50-60g，再用钢研钵粉碎窒全部通过46号筛，用磁力10-15N的磁铁吸出粉碎时带入的铁质，然后放入试样袋中，在105-noc的烘箱中烘干1h，取出放入干燥器内冷却备用。3.2 粒状试样用四分法缩取试样50-60g放入试样袋中，在10s-noc的烘箱中烘干1h，取出放入干燥棉内冷却备用。用作测定总碳的试样需粉碎烹全部通过100号筛。4 工融化曦的测定4. 1 方法提要试样用辄化销、盐酸、氢氟酸加热，使二氧化硅榕解，加锢酸锻使
4、硅酸离子形成硅锢杂多酸，用中华人民共归国机械电子工业部1989-010批准1990-0个01实施GB 3045-89 1，2，令酸榕液还原成锢蓝，测定其吸光度.4.2 试剂4.2.1 盐酸:(1+1)、(1+4)。4.2.2 氯化铀:10%。4.2.3 氢氟酸:(1+1)。4.2.4 辄氧化镀:(1十的。4.2.5 氯化铝溶液:45%0称取90g氯化铝六水化合物榕于水中，用水稀释至200mLo 4.2.6 铺酸镀槽液:10%0称取10g锢醺锻榕于水中，用水稀稀烹100mL，放置24h过捕后使用自带出现沉淀，应停止使用.4.2.7 测有酸糟掖:10%。4.2.8 1，2，4-酸溶液:0.15%。
5、称取0.15g1，2，4-酸。，辄燕-2-藕盼-4-硝酸榕于20mL亚硫酸饷榕掖、(7%)中和180mL亚硫酸纳溶液(10%)混合，此槽液的使用期为两周。4.2.9 对硝基苯盼榕曾:O.2%4 4.2.10 戴帽水.4.2.11 二氧化礁栋准糟榄:0.5 8/.愤确称就辑1000C灼烧过的工氧化雕(高纯试剂)0.5g于酬桶中，如无水破酬麟酬)5恕，柄，凯棚炉中于850-900C熔融20min，取出，冷却，挽净外撞在戴乙烯烧杯中用鹅水搜出，畸部盾替人1000mL容量瓶中，用水稀释歪刻度，播匀后立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮事.4.3 仪糟及接置4.3. 带盖铀增桐或带盖塑料烧杯)，睿量为30-50
6、mL. 4.3.2 光度计:光电光度计或光电分光光度计。4.4 分析步醺称取试样的0.2g于销蜡瑞中，加入氯化铺癖液(10%)1mL、盐酸(1+1)2mL、氮氟酸(1十1)2mL 在8090C水浴上加热15-20min，冷却，加入氯化锦播液(t%)12mL，混勾，移入100mL睿量瓶中，稀稀至刻度，摇勾，静置后微粉试样可进行干过撼吸取上部澄清液10mL于100mL睿量瓶中，加水3夜溶液体积为.50mL，加入对硝基苯酣榕液(0.2%)2-3滴作为指示剂，用氯水中和查榕掖虽黄色，立即加入盐酸(1+4)5 mL，加入铝醺镣榕掖(10%)5mL，静置10min.加入洒石酸榕液(10%)5rnL , 1
7、，2，4-酸癖液1mL，加水稀释歪蚓度，播句，放置30min，用1cm的比色皿于波长650nm处，用水作参比液测定其吸光度，减去空白试般的吸光度，于工作曲铺上3提出二氧化峨的含量。4.5 分析结果的计算二氧化硅的百分含撒按式(1)计算zSi02(%)出一一旦X100川. . . .( 1 ) ., u , 10 式中;Si02一一试样中二氧化醋的含嚣，%;叫一一试样的称取囊，如m, X 7: , 100 m2一一分取试样榕液中自工作曲线上班得的工氧化磁髓，如4.6 工作曲钱的绘制吸取工氧化礁栋礁榕掖0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00，12.00mL分别毁于7个100m
8、L撒料烧杯中加水20mL，以下按4.4条所述的试样分析步骤进行(可省去加热步骤)，由测定的幌光度绘制工作曲线。GB 3045-89 4.7 允许误撞允许误撞按费1的规定。表1% 食最精囤问一试位靠不阿试磁盘0.25 士0.02土0.030.26-0.50 士0.03企0.040.51-1.50 土0.06:1: 0.08 1. 51.3. 50 念。.10士0.123.51-5.00 才工0.15士0.205 部离碰的测定5.1 方法提蔓试样用硝酸锅、硝酸、氯氟酸加热，使工氧化硅及游离硅糟解，用磁锢蓝吸光光度法测得其含量减去工.化磁的含量换算而得。5. Z试剂5.2.1 硝酸:(1+1)。5.
9、2.2 硝酸俐:10%。5.2.3 氯氟酸:(1+1).5.2.4 氮氧化镀;(1+的。5.2.5 氯化铝溶液:45%。称取90g辄化铝六水化合物溶于水中，用水稀释至200mL. 5.2.6 锢酸镀榕液:10%。称取10g拥酸镀榕于水中，用水稀释至100mL，放置24h过滤后使用，若出现沉淀，成停止使用。5.2.7 洒石酸榕鞭:10%。5. 2. 8 1 ,2 ，4-酸榕液:0.15%.称取0.15g1，2，4幽酸(1幡氨基-2-藕盼-4-躏酸溶于20mL亚硫酸铀榕榄(7%)中和180mL亚硫酸氢销癖掖(1%)棍舍，此榕液的使用期为两周。5.2.9 对硝基苯酣榕液:0.2%.5.2.10 燕锢
10、水。5.3 仪器及装置同4.3条.5.4 分析步骤间4.4条，但所加试剂氯化铺癖液(10%)1mL改为硝酸俐榕液(10%)1mL，盐酸0+1)2mL改为硝酸0+1)2mL。5.5 分析结果的计算游离糙的百分含撒按式(2)计算zI ( mZ 1 X 1001 WSiO. I SiF%) = ! _ 10 .J.VVJ l!()z! X 0.467 2 . ( 2 ) 式中;SiF一游离硅的含量，%I m1试样称取量，如.叨:一-1 1 100 J mz分取试样榕液中自工作曲线上查得的二氧化破量，如WSiOZ一二氧化硅的含量，%。5.6 允许误撞f 允许误撞按表2规定。含量施囤0.25 0.26-
11、0.50 0.51-1.50 6 游离峨的测定6.1 方法提要GB 3045-89 表2% 罔一试验室不同试磁室士0.02士0.03士0.03士0.04:1: 0.06 士0.08试样在一定蝇度下加热，融化踹几乎不分解，耐撞事离辙燃烧生成二氧化辙，用苏打石灰吸收管峨收，由其增囊即可求得游离瞒的量。6.2 试剂6.2. 硫醺z相对密度1.84.6.2.2 苏打石灰$颗粮状.6.2.3 泥水氟化钙z颗粒状。6.2.4 氮氧化梆榕掖:40%。6.2.5 玻璃棉z清洁干燥。6.3 仪器及装置管式定破炉，如回1。回l测定般装示意图l一氧气瓶，2一气压我，3流量计，4榄气瓶以40%氮氧化僻榕液装入瓶中的1
12、/3)，5、12浓硫酸洗气瓶以浓硫酸装入瓶内的1/3)I 6一管式炉I7铀错热电偶I8一高温计F9一氯化钙、管(内装无水氯化钙、管口寨以玻瑜棉)，10、11一苏打石灰或烧碱石棉和氯化钙吸收管(管内分别装入摔打右就2/3和无水氯化钙1/3)6.4 分析步骤GB 3045-89 将管式炉的温度升至850士lOC，按图1装置好仪器.确保其密封性。通氧(300mL/min) 15 min 后，称量二氧化碳吸收管(10、11)的重量0.称取试样1.2g置于经商温灼烧过的燃烧噩舟中，放入管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧(300mL/min)5 min，关闭吸收管活塞及氧气开关，取下二氧化碳吸收管(10、
13、11)称量。6.5 分析结果的计算游离碳的百分含量按式(3)计算Em. - m.) X O. 272 9 CF(.%) = V. . _WW _ X 100. . . .( 3 ) m1 式中:CF一一游离碳的含量，%，mj一一试样称取量，g，mz二一燃烧前吸收管重，g，m3一一燃烧后吸收管重，g，0.272 9一一二氧化碳换算为碳的系数。6.6 允许误差允许误差按表3的规定。含量范围:;0.25 0.26-0.50 0.51-1. 50 表3同一试验室士0.03士0.04士0.07不同试验室士0.04士0.05士0.08% 注g当试验室没有管式炉时，称取1g试样置于已灼烧至恒重的瓷皿中，于7
14、50士10C灼烧到恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似值.W20以细的碳化硅试样子650土10C灼烧至恒重，如有增重，以前一次灼烧称量为准或缩短灼烧时间。7 总曦的测定7.1 方法提要试样加助熔剂在氧气流中高温加热，使碳化硅中的碳及游离碳完全燃烧生成二氧化碳，用苏打石灰吸收管吸收，由其增重即可求得总碳的含量。7.2 试剂7.2.1 四氧化三铅z粉状，于500C灼烧1h，放入干燥器中冷却备用.其他试剂同6.2.1.6.2.5条。7.3 仪器及装置管式定碳炉z如图1所示。7.4 分析步骤将管式炉的温度升至1150.1200C，按图I装好仪器，确保其密封性，通氧(300mL/min)15 min
15、后，称量二氧化碳吸收管(10、11)的重量，称取试样0.1-0.15g置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，加入四氧化三铅2g温匀，再用1g覆盖上，放管式炉的高温处，迅速连好接头通氧(300mL/min)25 min 后，关闭吸收管活塞及氧气开关，取下吸收管称量。7.5 分析结果的计算总碳的百分含量按式正4)计算zGB 3045-89 m. - m.) X O. 272 9 CT(%)于=，. .2- v. X 100 . . . . ( 4 ) m1 式中:CT一一总碳的含量，%, m1一一试样称取量，g，mz一一燃烧前吸收管童，g，m3一一燃烧后吸收管重，g，0.272 9一一二氧化碳换算为碳的系
16、数。7.6 允许误差允许误差按表4的规定.8 碳化硅的测定8. 方法提要表4% 士0.25士0.30试样经氢氟酸-硝酸，硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出，W28以下的徽粉只用氢氟酸处理。用盐酸梗取使表面杂质槽解，测定残留物量即为碳化硅的含量。或由测定的总破及带离碳的量计算而得。8.2 试剂8.2. 硫酸:(1+1)。8.2.2 硝酸z相对密度1.420 8.2.3 氢氟酸z不小于40%。8.2.4 盐酸:(1+1)、(5+95)08.3 分析步骤8.3. 对粗于W28(包括W28)试样的测定z准确称取试样19于钳金皿中，用少量水洞湿，加硝酸10滴、硫酸(1+1)3.5滴、氢氟
17、酸10IilL置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟胃尽，取下稍玲，加盐酸(1+1)10mL于砂榕上加热10.15min使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液(5+95)洗涤钳皿及残留物7.8次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇句，留作测定三氧化二铁。将残留物及滤纸放入己灼烧至恒重的钳皿(或瓷增捐中，灰化滤纸后于750士100C灼烧至恒重，冷却，称量。碳化硅的百分含量按式(5)计算:式中:ml一一试样称取量，g，m2一一端端重，g，m3一一残留物及增塌重，go8.3.2 对细于W28试样的测定zSiC(%) =生子m2X 100 &-1 .( 5 ) GB
18、3045-89 准确称取试样1g放入钳皿中，用少量水润湿，加氢氟酸10mL于砂播上蒸发至干，再加氢氟酸5 mL继续蒸发至干，保持30min，取下稍玲，加入盐酸(1+1)10mL，于砂搭上加热1015min，稍玲，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热稀盐.槽液(5+95)洗撮滤纸及残留物78次，滤液及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁。将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的钳皿或膏蜻蝙中，灰化滤纸后650士10(:灼烧至恒重，冷却，称重。碾化硅的百分含量按式的计算ss=写些X100 - W Si 式中:WSi一一为试样中游离硅的含量，%，ml、mZ，m3的含义同
19、式的。8.3.3 由总碳及游离碳含量按式(7)计算碳化硅的百分含量z式中:Wl一一总碳的含量，%, Wz一一游离碳的含量，%, SiC(%) = (w1 - wz) X 3.3384 3.338 4一一碳换算成碳化硅的系数.8.4 允许误差允许误差按表5的规定。9三氧化二铁的测定9. 方法提要表5 ( 6 ) ( 7 ) % 土0.30土0.40在氨性溶液中pH811.5三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐，用吸收光度法测定其含量。9.2 试剂9.2. 磺基水杨酸溶液:.15%。9.2.2 盐酸:(5+95)。9.2.3 氢氧化镀z相对密度0.90。9.2.4 三氧化二铁标准溶
20、液:0.1mg/mL。准确称取已烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1000 g置于250 mL烧杯中，加入盐酸0+1)30mL，加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.3仪器及装置光度计z光电光度计或光电分光光度计。9.4 分析步骤吸取8.3的滤液25mL于50mL容量瓶中，加入磺基水杨酸榕液(15%)5mL，滴加至氢氧化镀呈现稳定黄色，再过量810滴，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，以水作参比溶液，用1cm比色皿于波长GB 3045-89 420 nm处测定其吸光皮，减去空白试验的吸光度，于工作曲线上查得三氧化二铁的含撤。9.5 分析结果的计算三氧化工铁的百分含量按式(8
21、)计算zFeZ03 (%) :;:一坐LX100 50 . .川川(8 ) m. x叩, 250 式中:m!一试样称取撮，glmz一一分取试样溶液中自工作翩线上班得的-氧化工铁盘，g.9.6 工作曲线的绘制吸取盐酸榕掖(5+95)10mL分别放入7个50mL的容量瓶中，用徽撒滴定管依次加入三氧化工缺标准槽掖(0.1mg/mL)O. 00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mL，按试样操作方法显色，由测定的吸光度减去窍自试验的吸光度给制工作曲线。9.7 允许误差允许误撞按褒6的规定。司提6 % 含量辘罔同一试就黛不同试验室0.25 ;:1: 0.02 士0.030.25-0.50 土0.03士0.040.51-1. 00 士0.04士0.061. 01-2. 50 士0.07二1:0.10附加说明:本标准由机械电子工业部郑州膳料膳具黯削研究所归口并负责趣草。
