1、 ICS 17.220.20 N 26 富中华人民共和国国家标准GB/T 31472-2015 X光电子能谱中街市控制和荷陆基准技术标准指南Standar guid ) charge control an乱c.hargEreferen.dng tec!uq U 11! X-:ray pho1oeI忧trcls:p2-:tros,eopy 2015-05-15发布2016-01皿01实施d配。由咽J3J;吨 . 了气* ;:/，r，牛气、气、矿、因情守W现制31St!切nm电、8晤。6血闻f习.号11由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 31472-201
2、5 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。本标准起草单位z信息产业专用材料质量监督检验中心、中国电子技术标准化研究院、苏州晶瑞化学有限公司、天津中环领先材料技术有限公司。本标准主要起草人z李雨辰、何秀坤、刘揭、刘兵、李翔。I GB/T 31472-2015 引X射线光电子能谱用于固体材料表面元素组成和元素化合态的测试与表征，通过某一元素结合能的细微变化可获得该元素化合态信息。对于绝缘样品表面，X光激发的光电子发射会导致表面正电荷积累，改变表面电势，因此便测得的光电子谱峰位向高结合能偏移。表面感生电荷的数
3、量、在样品表面的分布及其与试验条件的依赖关系决定于许多因素，包括样品成分、样品的均句性、表面电导率、总光致电离截面、表面形貌、激发X光的特殊空间分布、中和电子等。荷电积累是发生在样品表面和材料内部的三维现象。本标准描述了各种已经或即将用于采集和解析绝缘样品表面的X射线光电子能谱数据的荷电控制与针对荷电偏移的校正方法，目的是通过控制荷电积累，校正由于表面充电引起的结合能飘移，以得到有意义且可重现的绝缘样品的测试数据。E GB/T 31472-2015 1 范围X光电子能谱中荷电控制和荷电基准技术标准指南本标准规定了X射线光电子能谱(XPS)的荷电控制和荷电基准技术。本标准适用于XPS荷电控制和荷
4、电定位技术，不适用于其他电子激发系统。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 22461-2008表面化学分析词汇(lSO18115: 2001, IDT) GB/T 22571-2008 表面化学分析X射线光电子能平仪能量标尺的校准SJ/T 10458-1993 俄歇电子能谱术和X射线光电子能谱术的样品处理标准导则3 术语和定义GB/T 22461千2008界定的术语和定义适用于本文件。4 符号和铺路语下列符号和缩略语适用于本文件。BE 一一结合能，单
5、位为电子伏(eV); BE町一一-校准后结合能，单位为电子伏(eV); BEm出测量结合能，单位为电子伏(eV); BEref 一一参考结合能，单位为电子伏(eV); BEm醋，因f一一参考线的标准结合能，单位为电子伏(eV); FWHM一一谱峰在背底以上半高峰宽，单位为电子伏(eV); A 一一荷电校正时与测得的结合能相加的校准能量值，单位为电子伏(e呐。5 仪器5.1 实际的XPS谱仪可能应用了本标准中涉及的一个或多个荷电补偿技术。在仪器操作过程中应遵循厂家提供的手册和其他说明文件进行。5.2 荷电控制需要特殊的仪器附件，如电子中和枪或沉积物蒸发源。5.3 特定样品装备程序，例如将样品安装
6、在细金属网眼下町，可以增加样品与样品台的电接触性或者减少表面荷电积累。具体操作可参考SJ/T10458-1993。1 GB/T 31472-2015 6 结合能标尺校准在使用本标准前，可根据GB/T22571-2008或其他文件规定方法校准X光电子能谱仪的基准结合能。7 荷电控制与荷电校准7.1 表面荷电(电势)控制方法下列控制表面荷电的方法可用于减少表面荷电累积及其影响zd 散射电子枪(电子中和枪); b) 紫外泛光灯叫:c) 样品加热211d) 电连接(接地和扩大导电通路、与地绝缘); d 外加偏压(见7.3)I f) 低能离子源。7.2 结合能校准方法以下方法用于确定由表面荷电引起的结合
7、能偏移，这些方法基于微分荷电(沿表面或在样品内部)不明显的假设，一旦认为或发现产生明显的微分荷电，则应改变荷电控制方法:a) 外部碳基准5.6，山下211 b) 喷金ce，7.m$251;c) 惰性气体注入mpd) 内标法se) 基体基准g7.3 偏压基准叫偏压基准的方法基本原理巳包括在7.1和7.2中，由于既包含了荷电控制叉包括荷电校准因而被单独列出。用于将标准物质引入到样晶表面，针对具体的样品和具体的测试条件使用和优化荷电控制方法。目标是增加修正值COtT可靠性。7.4 俄歇参数30-32对于大多数谱仪，两种跃迁受到静电的影响相同，因此俄歇参数不受荷电影响。由于俄歇参数可能随化学键变化，这
8、个与荷电无关的值有时被用于协助判定元素的化学价态30，31。7.5 样晶处理与安装7.5.1 样晶材质与形态样品材质与外观形态会影响样品的荷电特性，因此在选择荷电控制方法过程中需要了解样品的材质、物理特性、制备方法、结构等信息。例如，样品外观(粉末、块状、薄片等)、样品材质(元机物、有机物、金属、复合材料等)、物理特性(导体、半导体、绝缘体等)和样品结构(均匀样品、非均匀样品、膜层结构等)，详见附录A.GB/T 31472-2015 7.5.2 样晶处理样品处理是表面分析中非常关键的环节，在表面分析前、过程中、分析后对样品的处理请参照SJ/T 10458-1993进行。7.5.3 样晶安装样品
9、的安装可能会对样品的导电特性产生影响，应针对不同的样品选择适当的安装方法，以增加导电性或使样品与地绝缘等。例如，粉末样品涂覆在导电胶带上，再用导电双面胶固定于样品台上F将溶剂滴在Si单晶衬底上，自然或者真空干燥后将Si片固定于样品台上s块状样品用金属螺丝与铜质簧片固定于特制的样品台凹槽内。7.6 仪器操作和实验参数7.6.1 仪器操作X射线源选择(双阳极、单色器):目前普遍使用单色器作为射线源，但有部分样品的测试仍需用到双阳极作为射线源。X射线柬斑直径(尺寸选择:通常情况下选择较大尺寸的束斑，以期获得良好的信噪比;针对微区分析的样品应根据分析区域的尺寸和形状来选择适当的束斑直径，确保信号来源的
10、正确性。样品被测表面高度(Z轴)调整E调整Z轴使信号强度达到最大值。7.6.2 实验参数分析器通过能、能量分辨率z这两个参数是相互关联的，当通过能增大相应的能量分辨率变差，但信号强度增加，反之则能量分辨率变好，而信号强度降低。应根据样品测试要求选择适当的参数。样品平面与分析器轴线夹角z信号来源深度会随角度增大而增加，电子中和枪参数设置z根据仪器厂商提供的说明文件进行设置(电子能量10eV以下)。离子中和枪参数设置z根据仪器厂商提供的说明文件进行设置(离子能量10eV左右7.7 荷电控制有效性验证使用已知峰型的PET膜对所使用的不同的荷电控制方法进行有效性验证，峰型与标准谱一致或非常接近证明该方
11、法有效。7.8 结合能校准结合能校正值由式(1)给出zA回回=BEre-BEm四同一谱图上其他光电子峰校正后的结合能值由式(2)给出zBE回町=BEm酬+.1注z只有荷电控制可消除微分荷电效应时式(1)、式(2)才适用。. ( 1 ) ( 2 ) 3 G/T 31472-2015 附录A(资料性附录)荷电控制与荷电校准方法详述A.1 荷电影晌概述A. 1. 1 对于绝缘样品表面，X光激发的光电子发射会导致表面正电荷积累。这种表面正电荷会改变表面电势，因此使测得的光电子谱峰位向高结合能偏移。对于装配非单色X光源的能谱仪，此结合能偏移数值会达到介于2eV5 eV之间的相对稳定的数值。通常在装配有单
12、色X光源的能谱中，表面电势荷电和因此而产生的结合能偏移更大，一般是由于撞击样品表面的低能电子通量较低造成。这种情况是因为聚焦的单色X射线束只照射到样品的一小部分，照射不到其他邻近的表面，也就是低能电子来源区域。很多单色X光摞没有X光窗口或者样品尺寸远大于X光窗口)也失去另一个低能电子的来源。A. 1.2 表面感生电荷的数量，它在样品表面的分布及其与试验条件的依赖关系决定于许多因素，包括样品成分、样品的均句性、表面电导率、总光致电离截面、表面形貌、激发X光的特殊空间分布、中和电子有效性等。荷电积累是发生在样品表面和材料内部的三维现象。在样品表面存在的微粒或样品内部的不同相，会导致表面荷电的不均匀
13、分布，这种现象称为荷电差异。电荷积累也可能发生在相边界或X光辐照到的样品深度方向的界面区域。某些样品荷电水平会因为电子、X光和热能等损伤或者因为挥发而随时间发生变化，这种样品将不可能达到一个稳定的电势。A. 1.3 部分技术的使用，目的是控制荷电积累和由此引起的表面电势变化，以得到有意义且可重现的绝缘样品的测试数据。这些方法应用于数据采集过程，将在A.3.2中讨论。A.1.4 另外一些技术的使用，目的是校正由于表面克电引起的结合能飘移。这些校正在数据采集完成之后进行，将在A.3.3中讨论。A.1.5 本标准记述的各种荷电控制或荷电校准技术，依据现有的仪器设备和曾经分析过的样品总结而得。A.2
14、意义与应用A.2.1 作为表面分析工具，在XPS应用中主要感兴趣的是根据XPS谱峰位置的变化获得化学信息。表面荷电引起谱峰的飘移在同一个表面内不依赖于这些元素与其他元素的化学关系。在能谱仪对于非绝缘样品工作正常的前提下，为消除表面荷电对谱峰位置和谱峰形状的影响，发展、总结出一系列经验性的方法，这些方法可以协助解析谱峰位置、确定表面化学性质，令同种元素在导电和不导电系统中的图谱可以进行比较。A.2.2 目前还没有理想的方法用于处理表面荷电3，心。对于绝缘体，选择适当的控制或校准系统需要根据样品特性、仪器设备和所需要的信息等。造当的荷电控制与荷电基准技术的应用可得到一致性、重复性更好的数据。研究人
15、员的报告使用过的荷电控制和基准技术中，具体的谱峰和结合能作为标准，用于确定最佳的结果，进而对数据进行正确的对比。4 GB/T 31472-2015 A.3 步骤A.3.1 概述此处记述的方法包括荷电控制(尽可能减少表面荷电累积及减小它的影响)、荷电基准(尽可能确定一个可靠的结合能参考值而不论荷电累积情况如何)，或者两者的结合。对于荷电控制，峰形是要考虑的最主要的参数。校正峰的位置，则单独使用适当的荷电基准技术。另外在某些情况下俄歇参量可以提供化学信息而无需使用表面电势校正。A.3.2 表面电势控制方法A.3.2.1 散射电子枪电子中和枪)H)在XPS中使用低能电子枪可以稳定被检测绝缘样品的表面
16、静电荷凶，特别是当使用X光单色器的时候。最佳的运行条件应由使用者决定，例如，灯丝位置、电子能量和电子束流的大小等，这些通常依赖于电子中和枪相对于样品的方位和电子中和枪的细节设计。使用保能电子(通常10eV或更小的能量)来增大中和效果，减少电子轰击感应发射的数量。在样品表面或上方放置金属屏敲网有时也会有一定作用10.lIJ。A.3.2.2 紫外泛光灯【12紫外光照射同样会产生低能电子(例如，从样品台上发射会起到抑制样品荷电的作用。A.3.2.3 样晶加煎【2J对于少数样品，加热可以增加电导率，从而减少荷电。A.3.2.4 电连接A.3.2.4.1 接地和扩大导电通路在绝缘材料四周环绕导电材料是常
17、用的减少样品荷电累积的方法。具体方法包括z用可导电的圆孔、方梅、箱片作为固体样品的掩模，或者将粉末放置在导电箱片或胶带上归。A.3.2.4.2 与地绝缘对于一些具有不均匀导电特性材料或者复合材料会产生微分荷电，这一现象可被用来获得样品的部分结构或化学态信息，并且有时通过样品13.14J与地绝缘将微分荷电最小化(可达到更加均匀的样品电势)。A.3.2.5 偏压应用一个低电压(-10V+10V)的偏压加在样品上并留意不同谱峰结合能的改变，可用来了解关于样品(或样品的一部分)与样品架的电连接状态信息。当偏压应用于样品电导通区域时，XPS能谱的谱峰会随之发生偏移。而当偏压应用在其他绝缘区域时，谱峰可能
18、发生的偏移较小或根本不偏移。这种方法有时可以用来验证被用作荷电基准的谱峰(例如，Au4f、C1s)表现方式一致于样品上其他一些关键谱峰5.12.15J。对于不均匀或复合型不导电或部分导电)样品，可能会观察到基于偏压的多种荷电偏移。这将提供关于样品的有用的信息，并显示样品是需要进行细致的接地还是与地绝缘。有些情况样GB/T 31472-2015 品的全部数据都在偏压条件下采集(详见A.3.的。A.3.2.6 低能离子谭有时尽管暴露在X光下的部分显示正电性间，而绝缘的表面其他部分还是负电性，这种效应在光束只照射到样品上相对很小一部分的聚焦X光系统中尤为明显，这种情况下可在电子源之外使用低能正离子源
19、，以协助稳定样品表面电势。A.3.3 结合能基准方法A.3.3.1 概述有多种方法可用于确定由表面荷电引起的结合能偏移的量。所有这些方法都基于微分荷电沿表面或在样品内部没有达到显著效果的程度这一假设。一旦发现产生明显的微分荷电或认为出现，则应改变荷电控制方法。A.3.3.2 外部碳基准:5.6.川7-21A.3.3.2.1 除非样品在严格控制的空气环境下进行制备，否则通常表面都会覆盖一层外来沾污。一旦把样品送进能谱仪，残留的气体会进一步的沾污样品，特别是使用油扩散泵的仪器。如果假设此沾污层真实的反映分布于样品表面的稳定的静电荷，并且它包含一个谱峰结合能已知的元素，那么就可以用来作为基准。碳是沾
20、污层中最常见的元素，而Cls发射的光电子谱最常被用作基准。A. 3.3.2.2 这个沾污层中Cls能级的结合能常被定为284.8eV，而能谱中测悍的位置与基准值纳差值就是由荷电引起的表面电势位移的数值。这个基准能量是以假设碳以联氢化合物形式存在，其他的碳化合物或者不存在或者可以区分开。A.3.3.3 这种方法的一个关键的问题在于实际的碳元素种类的不确定哇，并且根据文献的报道，合理的基准值分布于284.6eV-285.2 eV这样一个很宽的范围内丸18.19。因此，如果沾污的碳元素用来做基准，建议基准结合能值根据用户所使用的能谱仪提供的数据确定。理想状态下，这种测量方法用在被分析材料与基体材料的
21、化学性质和物理性质具有一致性且表面仅覆盖很薄且均匀的沾污层(即约为单分子层)的情况。A.3.3.2.4 在使用表面沾污碳做基准时，应注意表面碳氢化合物沾指可能会发生化学变化，例如，样品具有强氧化性Mz沾污碳的覆盖不足一层，Cls的结合能会减小20;碳的结合能也可能会因离子溅射而产生偏移s另外，现有证据表明更低结合能的碳可能是石墨或者接近原子尺度的碳的结构阳，一种区分现有的多种碳的方法是测定Cls光电子谱峰的FWHM。不正常的碳的1s谱峰变宽可能是由于出现了多种类型的碳或者微分荷电。尽管使用碳沾污作静电基准具有局限性和不确定性，但仍是最普遍使用的方法。A.3.3.3 睛金町.17.22-25喷金
22、是采用均匀的一薄层(0.5nmO. 7 nm)金元素沉积在整个绝缘体表面从而在样品表面提供金属标准物质。这一层还可以通过样品架与谱仪实现物理连接，使喷金层与谱仪处于同一电势。这是假设沉积层与样品表面的连接足以建立通道来消除样品表面荷电，而且可以参考金的结合能来定位样品结合能的位置。在实际应用中，发现金覆盖层经常小于单层，还可能与基体发生反应，造成样品和结合能的额外变化，这种反应可能造成Au4f谱峰的化学位移ZLM，而导致结合能与所期望的金属态参照值有所差别。与金标准物质的这种反应的影响会随着覆盖层厚度的增加而减小。另一方面，Au4f谱峰的偏移会随沉4 GB/T 31472-2015 积物厚度和
23、形貌的变化而发生。另外，需要提醒的是，厚的金覆盖层可能不会形成连续的一层，样品与金岛之间会产生微分荷电。因为很多不确定因素的存在，这种方法不广泛应用于XPS测试中。A.3.3.4 惰性气体注入26假设固体中的惰性气体的结合能可被用来测量绝缘样品的荷电，可以在样品中注入这样一种气体原子叫。但这样的注入过程可能改变样品的化学性质导致其结合能的偏移z注入原子的标准结合能在不同的原子阵列中因不同的弛豫效应而可能发生变化27。在采用这一方法过程中需要注意这两个方面。A.3.3.5 内标法有时样品具有这样的特性，部分元素的谱线结合能是已知的，可以作为荷电基准川。这种方法假定选定的化学基团在不同的分子环境中
24、结合能具有稳定性。被测谱峰能量将包括样品的静态荷电。计算出位移因子来校正参考化学基团的结合能到假定值，可应用于其他被测谱峰。如果使用碳元素，称为内部碳基准技术，A.3.3.6 基体基准若测试对象是导电基体上的薄膜，通常假设得到的导电基体的结合能值为绝缘薄膜层提供了适当的参考。但在使用这种方法时要注意z在金属-绝缘体界面处形成荷电的趋势会造戚界面电极形成，将导致绝缘材料相对于导电衬底发生能量偏移28.2 ;另外，界面处可能会发生反应，导政结合能值偏移。A.3.4 偏屈基准:15这种方法基本原理虽然巳经在A.3.2和A.3.3中作了介绍，由于既包含了荷电控制又包括荷电校准因而被单独列出。用途是针对
25、具体的样品和具体的测试条件，将标准物质引入到样品表面(如A.3.3中记述使用和优化荷电控制方法(A.3.2)这个技术是在研究了用若干能谱仪对一些样品的测试报告的基础上发展而来的，用金修饰的荷电校准方法CA.3.3.3)确定修正值C1corr)，不依赖于电子中和枪的电压。在许多情况中口51，当中和枪电压值为足够的负值，很明显样品谱线和金元素的能量差异变得不受中和枪的电压约束CBE-.向低能值移动)。目标是调整中和枪的电压使这个能量差值固定，从而增加修正值corr可靠性。典型的，将一个小的金斑点直径在1mm3 mm之间厚度大约25nm)用真空蒸镀的方式置于样品表面。蒸金点和样品典型表面区域的XPS
26、谱都是在负偏压(最高约10V)的环境下获得，这一偏压可以由常规中和枪产生的电子形成，通过计算负偏压条件下、金点与谱仪导通情况下Au4f7!2的结合能值CBEm四)差得到的修正值作为基准。在实验中，Au4f1!2的能谱通常在获得样品XPS数据的前后都要采集，从而监视系统漂移。这种方法使用真空能级定位，优于费米能级定位，因其不受表面功画数影响口白。A.3.5 俄歇参数311-32A.3.5.1 俄歇参数定义为z同一元素最尖锐的俄歇峰动能减去强度最大的光电子峰动能30C在比较俄歇参数之前电离光子的能量应确定)。测得的两个跃迁受到样品表面静电影响相同，因此，计算俄歇参数得到的结果值在大多数谱仪中与荷电
27、无关。由于俄歇参数可能随化学键变化，这个与荷电元关的值有时被用于协助判定元素的化学价态30叫。7 GB/T 31472-2015 A.3.5.2 修正的俄歇参数定义为z俄歇参数与人射光子能量之和(或者另一种，同一元素的最尖锐俄歇峰动能与最强的光电子峰能量之和)。改进的俄歇参数与人射光子能量元关，常被用来代替俄歇参数协助判定元素的化学价态。A.3丘3虽然荷电不影响俄歇参数，但存在一个风险，即荷电的分布是深度的函数，或者甚至被监测区域的化学性质的差别是深度分布的函数。如果有明显不同的平均逃逸深度的谱峰用于获取俄歇参数，则会使测试变得复杂。这种情况下准确的解析测试结果将非常困难。8 , GB/T 3
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