1、ICS 67.200.10 X 14 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 31576-2015 动植物油脂铜、铁和镇的测定石墨炉原子吸收法Animal and vegetable fats and oils一Determination of copper, iron and nickel contents一Graphite furnace atomic absorption method (lSO 8294: 1994 , MOD) 、2015-05-15发布2015-11-28实施气MVdFM向飞叫回f扎hf机时肌中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局告立中国国家标准化管理委员会Q(.I G
2、B/T 31576-2015 前-一一同. . 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准修改采用ISO8294:1994动植物油脂铜、铁和镇的测定石墨炉原子吸收法机英文版)。本标准的主要技术内容与ISO8294 :1994一致，但做了下列修改z一一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，反映在第2章规范性引用文件中，具体调整如下2 用等同采用国际标准的GBjT6682，代替了ISO3696; 用等同采用国际标准的GBjT15687，代替了ISO661 0 -一增加了也可用氯化锯作为银溶液的表述(见4.5)。重新组织了第11章的结构与内容。本标准由国家粮食局提出。本标
3、准由全国粮油标准化技术委员会(SACjTC270)归口。本标准起草单位z国家粮食局科学研究院、中纺粮油进出口有限公司、南京财经大学、河北省粮油质量检测中心。本标准起草人z薛雅琳、凌家煌、张玉堡、慕容政、张艳、周明慧、袁建、张东、马榕、裴瑞丽。、 I . GB/T 31576-2015 1 范围动植物油脂铜、铁和镇的测定石墨炉原子吸收法本标准适用于未精炼和精炼的食用油脂中微量铜、铁和镰的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用
4、水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,IS0 3696:1995 ,IDT) GB/T 15687动植物油脂试样的制备(GB/T15687-2008,IS0 661:2003 , IDT) 3 原理油脂经前处理后，取适量于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数及设定的最佳波长下测定其吸光度，以相应的有机金属元素化合物的标准溶液进行校准，计算油脂中金属元素的含量。4 试剂除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯。水应符合GB/T6682中二级水的规定。4.1 氧化铝z分析纯。注1:推荐使用Merck公司(D-1600Darmstadt，德国的氧化铝(QualityNo.1077) 0
5、4.2 稀释用油z在环境温度下呈液态的精炼食用油，储存于不含金属成分的聚乙烯或聚丙烯瓶中(5.1)。油中铜含量应低于3g/kg;铁含量应低于5g/kg;镰含量应低于5g/峙。注2:稀释用油可按照下列步骤进行制备z按1kg汹加3L石油酷(沸程40c -60 C)的比例将油溶于石油腿。用两倍于欲纯化泊质量的氧化铝在150c下活化14h)制备一根氧化铝柱直径=高度=1I 10)。将汹溶液上柱，并以相当于溶解油脂所用石油谜5/3倍体积的石油隧进行洗脱。在氮气流(2L/min-5 L/min)保护下于热水浴上蒸除洗脱液中的石油酶，最后残留的少量石油隧以减压蒸馆法除尽。4.3 标准储备液z用稀释用油(4.
6、2)稀释有机金属标准物质制备成标准储备液，其金属元素含量分别为:Cu为2mg/kg;Fe为10mg/kg;Ni为10mg/kg. 注3:标准物质可购于大陆油脂公司(Poncacity，Oklahoma，美国)(5 000 mg/kg)或Merck(D-1600 Darmstardt，德国(1000 mg/kg) 0 4.4 标准工作溶液z用稀释用油(4.2)将标准储备液(4.3)配制成标准工作液。临用时现配。标准工作被浓度如下=Cu一-0.05mg/峙，0.1mg/kg和0.2mg/kg; Fe一一0.25mg/kg,0.5 mg/kg和1.0mg/kg; Ni一一一0.25mg/kg,0.5
7、 mg/kg和1.0mg/kg。1 GB/T 31576-2015 4.5 锯溶液Nb(N03)sJ:浓度为1000mg/L的原子吸收分光光度法标准溶液基质为水).(也可用氯化钮。注4:可用AlfaDivision(1S2 Andover St.Danvers.MA 01923.美国)的标准榕液(编号88083).4.6 正庚烧z分析纯。4.7 氧气z纯度99.99%。注5:若元氢气，也可使用氯气。但在2300c以上的高温下，氮可形成有毒的氟化氢气体，因此必须保持石墨炉区域的良好通风.5 仪器除实验室常规仪器外，还包括下列仪器设备。5.1 聚乙烯瓶或聚丙烯瓶z容量为20mL和50mL。注61需
8、要作如下处理=用温热的硝酸榕液(1mol/L)充分洗涤聚乙烯或聚丙烯瓶和盖，使其不含有金属成分，用水洗净后于80C烘箱中烘干。5.2 微量移液管z容量为20L和100L.5.3 移液管。5.4 电热干燥箱z温度可维持在150c土2C。5.5 原子吸收分光计z具有峰高模式和打印机，或连续模式和笔式记录仪(满度响应为0.2s).并配备空心阴极灯或无极放电灯以及朱灯背景校正器。5.5.1 石墨炉原子化器z置于原子吸收分光光度计(5.5)内，具有程序升温控制单元。5.5.2 石墨管E不加涂层。6 抨样实验室接受的样品应具有代表性，在运输或储藏过程中避免受损或变质。杆样不是本标准规定的内容，推荐按照IS
9、05555执行。7 试样的制备试样的制备按GB/T15687执行。切勿过滤试样。8 操作步骤逐个测定各种金属元素的含量，注7:若需要检查是否满足重复性需求，可在重复性要求下进行两次独立的检测。8.1 仪器准备8.1.1 开启原子吸收分光光度计(5.5)和负灯背景校正。8.1.2 按照仪器制造厂商提供的操作手册调节灯强度、狭缝、波长和增益等参数。每种元素的最佳工作波长为:Cu为324.7nm，Fe为302.1nm;Ni为232.0nm。8. 1.3 调节原子吸收分光光度计(5.5)中的石墨炉原子化器(5.5.1)至最佳位置，按照表1要求进行程序升温。2 . GB/T 31576-2015 表1石
10、墨炉原子化器的升温程序测定元素步骤温度/C升温时间/5保持时间/5管内气体流量/(mL/min)1 900 50 30 300 铜2 2700 1 5 50 1 1200 50 30 300 铁、镇2 2700 1 5 50 注8.若所用仪器不能按照表1设定，可设置该仪器适用的程序.若在此种情况下不能获得令人满意的背景校正，则可用有机溶剂(如j(庚炕将空白溶液、标准工作溶液(4.的和试样稀释.最大稀释比例为11 2(质量比) 并在环境温度下销量分光先度。测定铜和镇的含量时，使用非涂层石墨管(5.5.2)。测定铁的含量时，应使用内层涂镜的石墨管，以确保检测结果的准确性，注9:使用无涂层的石墨管时
11、，测定铁元素的结果受脂肪中存在的铁化合物的类型影响，应按照以下步骤将石墨管进行馀层处理z将100L锯溶液(4.5)注入石墨管。启动升温程序，于100c干燥605.2 700 C原子化55。重复此操作步骤直至注人的银溶液总量为300L.最后在2700 c下原子化直至吸光度恒定以便除尽沾污的铁8.1.4 每次进样前，均应对进样器管尖(5.3)进行预处理，即用微量进样器吸取20L正庚烧，然后排空。注10:留存在进样器管尖肉壁上的正庚烧液膜有助于改善进样的再现性.8.2 试样和制备溶班的预处理8.2.1 测定前，应将试样、稀释用油(4.2)和标准工作溶液(4.4)放置于60.烘箱中，至少15min.
12、8.2.2 如果已知原始袖样的金属元素含量大于4.4中给定的范围，则应用稀释用油(4.2)将其稀释。8.2.3 在测试前应将所有试样和溶液剧烈振荡，使之混匀。8.3 测定8.3. 1 石墨管的空白若石墨管有吸光度，应调节仪器使吸光度的读数响应为零。8.3.2 稀辑用油的空白将20L稀释用油(4.2)注入石墨炉，启动程序升温并记录吸光度。8.3.3 仪器的标定将20L三种金属元素中一种元素的标准工作溶液(4.4)注入石墨炉，记录其吸光度。重复此操作步骤，测定其余两种金属元素的标准工作溶液。8.3.4 样晶分析8.3.4.1 40 t条件下为灌态的样晶将20L已预热处理的试样(8.2)注人石墨炉，
13、启动程序升温并记录吸光度。3 GB/T 31576-2015 8.3.4.2 40 t条件下为固态的样晶在表1所述步骤1和步骤2前，增加下述升温程序z保持时间20S;温度60C;管内气流，0mL/mino 启动升温程序。在步骤1中，将20L预处理的试样(8.2)注人石墨炉，将进样器管尖停留在进样口，待脂肪变为液态后进样井记录吸光度。8.3.5 绘制标准曲钱以空白(8.3.2)校正标准工作溶液的吸光度减去稀释用泊的吸光度后每种金属元素的标准工作溶液(8.3.3)的吸光度对应其元素含量(mg/kg)绘制标准曲线。注11:可用具有自动绘制标准曲线功能的仪器.9 结果表示9.1 在记录纸上量取每份试样
14、的峰高或记录其在显示器或打印机上的读数。9.2 使用相应的标准曲线，根据稀释度计算样品中金属元素的含量。10 精密度1984年，国际理论和应用化学联合会(IUPAC)按照IS05725的要求，组织开展了国际性实验室验证试验，验证了本方法的精密度。32个实验室参与此验证试验并测试了大豆油、花生油和可可脂样品。铜、铁元素的含量测试均用液态和固态两类样品，但未对可可脂中的镰进行检测，因为其似乎不存在镇元素。由95%概率水平下的数值获得重复性限和再现性限。10.1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一试样进行的两次独立测试结果的绝对差值，应不大于表2中给定的
15、r值。若差值大于计算的r值，应重复以上测定。表2重复性限值(r)单位为毫克每千克元素名称含量样品名称T 汹脂0.010+0.14 铜0.2 脂肪0.008+0.11 汹脂0.077+0.08 铁1.0 脂肪0.026+0.20 镰1.0 汹脂0.056+0.13 注2为两次测定结果的平均值，以mg/kg计。10.2 再现性在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一试样进行两次独立测试，获得的两个独立测试结果的绝对差值，应不大于表3中给定的R值。 . . y 、4表3再现性限值(R)元素名称含量铜0.2 铁1.0 镰1.0 注2为两次测定结果的平均值，以mg/kg计 11
16、试验报告试验报告需说明z一一实验样品所需的所有有关信息;一一若己知采样方法，则注明z一一采用的试验方法，并且是遵循本标准进行的z样品名称油脂脂肪油脂脂肪油脂GB/T 31576-2015 单位为毫克每千克R 0.008+0.36 0.003十0.490.040十0.480.031十0.540.027+0.44 一一本标准中没有具体说明的、或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节z-一一测定结果，如果进行了重复性试验，则列出最终结果。5 GB/T 31576-2015 参考文献lJ ISO 5555: 1991 Animal and vegetable fats and oils-S
17、ampling. 2J ISO 5725: 1986 .Precision of test rnethods-Determination of repeatability and reproducibility for a standard test rnethod by inter-laboratory tests. 6 L 4 的FON|hmFmH筒。华人民共和国家标准动植物油脂铜、铁和镇的测定石墨妒原子眼收法GB/T 31576-2015 国由 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心沃010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数11千字2015年5月第一次印刷开本880X12301/16 2015年5月第一版* 书号:155066. 1-50502定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2015年6月4日F002
