1、ICS 79.060.01 B 70 中华人民共和国国家标准GB/T 31762-2015 木质材料及其制品中苯酣释放量测定小型释放舱法Determination of phenol emission from wooden materials and their furnishing products-Small chamber method 2015-07田03发布2015-11-02实施t:;f:ila)飞is川、:在、/ 喃自EZEM圣忌亏毛J : 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也世中国国家标准化管理委员会a叩GB/T 31762-2015 前古同本标准按照GB/T1.1-20
2、09给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能普及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家林业局提出.本际准由全国人造板标准化技术委员会(SAC/TC198)归口.本标准起草单位=中国林业科学研究院木材工业研究所、江苏出入境检验检疫局、东北林业大学、浙江升华云峰新材股份有限公司、东莞市升微机电设备科技有限公司。本标准主要起草人l:tt玲、朱海欧、沈隽、薄燕、徐建峰、张光州、庞小仁、夏可瑜。I . 1 范圄木质材料及其制晶中苯盼释放量测定小型释放舱法本标准规定了木质材料及其制品中苯酣释放量的小型释放舱测定方法.GB/T 31762-2015 本标准适用于木质材料及其制晶中苯盼
3、释放量的测定，如酣睡胶人造极及其制品，酷醋胶浸渍木质材料，酣醒肢重组竹等。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件.GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 29899-2013 人造板及其制品中挥发性有机化合物释放量试验方法小型释放舱法3 术语和定义GB/T 29899-2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了GB/T 29899-2013中的某些术语和定义.3. 1 苯酷释放量phenol emission rat
4、e 苯醋辑撞攘度试件中苯酣在本标准规定的释放舱交换空气中达到稳定状态时释放的质量，即释放舱交换空气中苯酷的质量浓度，以毫克每立方米(mg/m3)表示。3.2 3.3 3.4 小型辑撞舱small chamber 用于测试木质材料及其制品释放的有机挥发物，操作参数可调的设备。空气变换率air e:x:change rate 单位时间内进入释放舱的空气体积与释放舱有效容朝的比值(次/h)。GB/T 29899-2013，定义3.1J产晶负载率product loading factor 测试用试件的暴露表面积与释放舱有效容积的比值。GB/T 29899-2013，定义3.17J4 原理将试件置于一
5、定条件(温度、湿度、空气交换率等)的释放舱中，试件释放的苯酣与进入释放舱的空GB/T 31762-2015 气混合后从释放舱出口排出，以碳酸铺水潜被吸收载气中的苯醋。吸收液中的苯酷在铁氧化御的氧化作用下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的咱l蝶酷安替比林染料后，光度法比色测定，以毫克每立方米(mg/m3)表示。采祥是周期性的，直到释放越内的空气中苯酷浓度达到稳定状态为止。5 试剂与材料5. 1 试验用水要求所用水至少达到GB/T6682规定的三级纯度蒸馆水或去离子水的要求。5.2 碳醺铀溶擅(0.2g/L) 称取0.1g碳酸铺分析纯溶于水中，榕解后移人5mL容量瓶中，用水稀释至刻度，榕液的pH
6、值为10.0士0.205.3 4-氨基安替比林摇旗(10g/L) 称取1.0g 4-氨基安替比林(分析纯溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。注，该溶液在QC-4C的冰箱中密闭保存，有效期为2周。5.4 铁氟化锦K3Fe(CN)6 溶液(10g/L) 称取1.0g铁模化饵分析纯)溶于水中，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.5 苯酣色谱纯.5.6 苯酣标准贮备溃(1.0mg/mL) 称取0.1g(精确至0.2mg)苯酣(5.5)，溶于水，定量转移入100mL容量瓶中，加水至刻度，此榕液为1.0mg/mL标准贮备液。E生g该标准榕液储备液在OC-4C的冰箱中密闭保
7、存，有效期为4周.5.7 苯酣标准工作溶蘸(25.0lg/mL) 准确移取5mL苯酣标准贮备液(5.6)于200mL容量瓶中，用碳酸铀禧被(5.2)稀释至刻度。配制后当天使用.也可用国家认可的标准溶液，如GBW(E) 080241水中挥发酷成分分析标准物质(1 000 mg/L)进行配制.5.8 封边材料铝销或其他元苯酣释放的材料。6 仪器设备6.1 小型择放舱系统E小型释放舱系统应符合GB/T29899-2013中附录A的规定。小型释放舱容现为100L1 000 L(包括100L和1000 L)。6.2 分光光度计E可以在波长500nm处测量吸光度，并配有光程为20mm及以上的比色皿.6.3
8、 分析天平z感量为0.2mgo 6.4 恒流气体采样器z流量范围为omL/ min 1 000 mL/ min，精度士5%。 GB/T 31762-2015 6.5 湿式流量计z精度土1%.6.6 气泡吸收瓶:10mL。6.7 容量瓶110mL、100mL、200mL、500mL. 6.8 移液管或移液器。7 试件准备7.1 试件制备7.1.1 样品包装拆除后，应尽快制备测试试件送人释放舱进行试验。7. 1.2 试件的尺寸根据释放舱的有效容积和产品负载率确定。试件制备时不允许有焦边。7. 1.3 负载率推荐使用1m2/m3 注s负载率取决于试验目的，通常负载率范围为0.5m2/mi-2.5 m
9、2 /m3. 7.1.4 对于板材类产品(地极除外).将样品周边去掉50mm.作为待检测样品。7. 1.5 对于地板等终端产品，可以直接作为待检测样品。7.1.6 对于工艺品、镜框等完整产品，可直接进行检测。7.2 试件的勤边、封底7.2.1 板材类产品地极除外).除所需测试的面外，试件的其他面均采用铝锚或无苯酣释放的材料(5.的，或采用背对背方式密封。7.2.2 地板只测量暴露面，采用铝锚类或无苯酣释放的材料(5.的，或采用背对背方式将试件的一面密封起来，所有侧边均需密封。7.2.3 当对完整的产品进行试验时，无须封边、封底。8 试瞌步骤8.1 释放舱准备8. 1. 1 精放舱的清洗用水清洗
10、小型释放舱内壁，美闭舱门后将释放舱升至高温，使箱壁表面的苯酣充分解吸并排除后，再将小型释放舱冷却到预定的温度.清洗后的释放舱要达到8.2的要求。8.1.2 副试条件根据产品或限量标准的要求，选择释放放温度、温度、空气交换率参数，并使释放舱处于(10士5)Pa 的微正压状态，典型释放舱的工作条件及控制精度见表1.囊1辑披酷的工作条件序号释放.参数参数值控制精度1 温度/C28 设定值土0.52 相对湿度/%50 设定值士33 空气交换率/(次/h)0.5 设定值士5%3 GB/T 31762-2015 8.2 背景簸度测试待释放舱达到预定试验条件，按8.6在释放舱出口采集一定量的空气，并按8.7
11、进行分析。释放舱中苯酣背景浓度应不大于0.015mg/m3 8.3 试件放置试件制备好后尽快置于释放舱中，测试试件应放置于舱内合适位置，以保证空气气流均句分布于测试试件的释放表面。关闭舱门，确认释放舱的气密性和气体流量。8.4 试验周期试验周期根据达到稳定状态的时间确定。试验开始后的第3天(48h-72 h之间开始空气采样。从第3天至第5天每天采样2次，两次采样之间的间隔应超过3h。如在试验开始后的第5天已达到稳定状态，可停止试验。如果在第5天没有达到稳定状态，自第6天开始采样次数降为每天一次，直到达到稳定状态，或者是连续测试28d停止测试。通常以达到稳定状态时最后一次测试结果作为试件的苯酷释
12、放量测定结果，试验最多进行28d，如第28天尚未达到稳定状态，以第28天的测试结果作为苯酷的释放量.稳定状态确定原则z当最后4次测定结果的最大绝对偏差与苯酣浓度的平均值之比低于5%(苯酣带放量不小于0.1mg/m3)或10%苯酷释放量小于0.1mg/m3)时，为达到稳定状态，具体如下z一一-平均值C:c=仕十Cn-l十Cn-2+cn-3)/4 一一最大绝对偏差d:d=max Ic -cn 1, IC-C-ll , IC-Cn-21 , IC-C.-31 一一-稳定状态E苯酷释放量c注0.1mg/m3时，d/cX100%5%; 苯酣释放量cO.lmg/m3时，d/cX 100%10%。其中，c.
13、是最后一次释放量测定值，C.-l是倒数第二次释放量测定值，依此类推。注1:实际操作中，由于苯琦释放的不可逆性，因此真正的稳定状态不可能达到.本标准出于测试目的对稳定状态条件进行定义.注2:如进行释放衰减研究，试验开始28d以后仍可继续采样.注3:如果释放量低于最小定量限，可以结束试验.8.5 试验期间试件处置当试验周期较长时，两次采样间隔期间，可将试件从择放舱中取出，自由放置于与试验条件相同的环境中，并避免受其他测试试件的污染。果样时，应至少提前48h将试件重新置于帮放舱中。8.6 来样空气采样时，采样环境温度与释放舱温度尽可能接近，连结管线应尽可能短，以保证经吸收瓶进入湿式流量计温度与蒋放舱
14、温度尽可能接近。果样装置连接示例见图1，先将空气采样装置与释放舱的空气出口相连接，2个吸收瓶串联，各加入8 mL 0.2 g/L碳酸销榕液作为吸收滚。打开恒流采样器，以0.5L/min空气流速恒流采样，采样时间至少60min。采样时记录检测室温度，其温度与释放舱温度应基本一致。把一、二级吸收瓶中的吸收被分别转移至10mL容量瓶中，并用2mL碳酸铺潜液洗涤吸收瓶并移人容量瓶，定容至刻度。为防止苯酣的降解，吸收液应立即测定，若不能立即测定，应把吸收被置于0.C-4.C的冰箱中密闭保存，并在48 h内完成测定.4 GB/T 31762-2015 2 2 3 说明g1一一连结管线p2一一气泡吸收瓶$3
15、一硅胶子燥培，4 湿式流量计，5一一恒流采样器.圄1果梓装置示倒8.7 样品分析8.7.1 标准曲线的绘制取6个10mL的容量瓶，分别准确加人0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL和1.60mL 苯酣标准工作禧液(5.7)，并用碳酸铀搭液(5.2)定容至刻度，使该系列标准溶液的浓度分别为0.00g/mL、0.25g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL和4.00g/mL.向上述系列栋准榕液中分别加入0.1mL 4-氨基安替比林溶液(5.3)和0.02mL铁氟化饵溶被(5.的，摇匀，放置15min.采用分光光度计(6.2)于500nm波长下测量
16、吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对苯酣榷度g/mL)绘制标准曲线图2)。标准曲线至少每2周检查一次，线性相关系数r不得低于0.995.a结-u句-A(甘H海4Mm续留M情0.10.2 0.30.40.5 0.6 吸光度固2标准曲镜8.7.2 样晶测定在两个装有10mL吸收藏的容量瓶见8.的中，分别加入0.1mL令氨基安替比林溶液(5.3)和0.02 mL铁氟化饵溶被(5.的，摇匀，放置15min.按8.7.1所述方法测定样品的吸光度A.同时用磺酸铀溶液(5.2)作为空白溶液进行空白试验，确定空白潜掖的吸光度Ab.若吸收掖的吸光度超出标准曲线的线性范围，应将吸收掖以碳酸铀榕液(5.2)
17、先定容再稀释后按上述步骤测定。5 GB/T 31762-2015 9 结果计算9.1 眼收波中的苯酣质量吸收被中的苯盼质量按式(1)计算zG;=k X (A.-Ab) XVXj /1 000 式中zG;一-第级或第二级吸收瓶中吸收攘的苯酣质量，单位为毫克(mg), h二标准曲线的斜率，表示为微克每毫升(pg/mL)，A.一一吸收液的吸光度pAb一一空白榕液碳酸销溶掖的吸光度EV一一吸收液体秧，单位为毫升(mL), f一一稀释比。 ( 1 ) 9.2 苯醋黯撞量试件的苯酣释放量(释放浓度按式(2)计算，精确至0.01mg/m3, C =(G1 + Gz)/V由.( 2 ) 式中zc 一一苯酣释放
18、量，单位为毫克每立方米(mg/m3), G ，Gz一一第一级、第二级吸收瓶中吸收攘的苯酣质量，单位为毫克(mg);v由一一空气采样体积，单位为立方米(m3) 10 栓出限本方法检出限与采样体棋有关:a) 当采样体积为30L时，本方法最低栓出限为0.02mg/m3，最小定量限为0.06mg/m3, b) 当采样体积为60L时，本方法最低撞出限为0.01mg/m3，最小定量限为0.03mg/m3, 。当采样体积为120L时，本方法最低检出限为0.005mg/m3，最小定量限为0.015mg/m3 11 试验报告6 试验报告至少应包括以下信息:a) 测试实验室z实验室名称和地址，负责人的名字zb)
19、样品描述z产品类型，试样选择过程(例如z随机选择)，产品历史(生产日期、批次、到达实验室日期、拆封时间和测试试件准备)，c) 测试条件z释放舱型号，择放舱测试条件(温度、相对空气湿皮、空气交换率等)，测试试件面积和负载事，封边、封底情况，采样情况(吸收液、果样体棋、试样放人释放舱后的采样过程和次数)I d) 结果E稳定状态时的苯酣释放量(mg/m勺，达到稳定状态释放量所需的时间灿。mFONlNRFmH阁。华人民共和国家标准木屑甜料及其制晶中苯酣释藏量测定IJ、型辑雄舱法GB/T 31762 2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里何北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数15千字2015年7月第一次印刷开本880X12301/16 2015年7月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107号，155066. 1-51079定价
