1、ICS 77.040.01 H 21 中华人民共和国国家标准GB/T 31780-2015/IEC 61788-10: 2006 A 临界温度测量电阻法测复合超导体临界温度Critical temperature measurement 一Critical temperature of composite superconductors by a ristance method (IEC 61788-10: 2006 , Superconductivity-Part 10: Critical temperature measurement-Critical temperature of com
2、posite superconductors by a resistance method, IDT) 2015-07-03发布2016-02-01实施kjj:r1 /ed叩吁fu节中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局峪世中国国家标准化管理委员会JI GB/T 31780-20 15/IEC 61788-10:2006 目次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . . I 引言. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . n l 范围. 2 规范性引用文件3 术语和定义4 临界温度的确立. . 5 要求6 装置. . . . .
3、 . . . 2 7 测量过程8 Tc确定. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 9 精确度与稳定性. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 10 测试报告.附录A(资料性附录临界温度测量的附加信息. GB/T 31780-2015/IEC 61788-10: 2006 前牛一日. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准使用翻译法等罔采用IEC61788-101 2006 (Ed. 2.0)(超导电性第10部分E临界温度测量电阻法测复合超导线临界温
4、度。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:一一GB/T13811-2003 电工术语超导电性IEC60050-81512000 ,MOD) I 一一GB/T25897-2010 超导电性E铝-铁复合超导体剩余电阻比测定(IEC61788-4 12007 ，IDD。请注意本文件的某些内容可能静及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国科学院提出。本标准由全国超导标准化技术委员会(SAC/TC265)归口。本标准起草单位z西部超导材料科技股份奋限公司、中国科学院物理研究所、中国科学技术大学.本标准主要起草人E高慧贤、同果、郑东宁、堕塞到、冯冉。 I GB
5、/T 31780-20 15/IEC 61788-10:2006 引言临界电流、临界磁场与临界温度是超导材料的三个重要的性能参数。临界温度在超导体应用中尤为重要，临界温度越高，温度裕度越大.目前关于复合超导体临界温度的国际标准巴建立和出版。随着国内生产复合超导材料的专业超导公司的成立和发展，以及复合超导材料在国内和国际上贸易量的增加，为促进国内超导材料的研究、生产及国内外贸易的发展，同时规范用户的测量，需要建立起和国际接轨的关于临界温度测量的国家标准.现有的测量超导体临界温度的方法有很多，如电阻法、采用SQUID磁强计和VSM(振动样品磁强计测直流磁化率法、交流磁化率法、比热法等。通常，其他测
6、试方法适用于非均一材料或厚膜、薄膜、块材和精末样品等要求更高灵敏度且电阻法难以测量的材料。但是，本标准采用的电阻法具有简单可靠且适用于大部分工业实用复合超导体的特点，从而更符合工业化生产的实际需求。E . . GB/T 31780-2015月EC61788-10:2006 临界温度测量电阻法测复合超导体临界温度1 范圄本标准规定了工业用的电阻测定复合超导体临界温度的测量方法。本标准适用于一体化结构的圆形、扁平或方形截面的单芯或多芯复合超导体，包括Cu/Nb-1飞Cu/Cu-Ni/Nb-Ti和Cu-Ni/Nb-Ti复合超导体，Cu/Nb3Sn和Cu/Nb3Al复合超导体，以及金属包套的MgB2复
7、合超导体，金属为稳定体的Bi系氧化物超导体，Y系或稀土金属基涂层导体。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。IEC 60050-815国际电工术语第815部分z超导电性(Internationalelectrot四hnicalvocabulary Part 815 :Superconductivity) IEC 61788-4超导电性第4部分z剩余电阻比测定锯-铁复合超导体剩余电阻比(Supercon-ductivity-Part 4: Residual re
8、sistance ratio measurement-Residual resistance ratio of Nb-Ti composite superconductors) 3 术语和足义3.1 IEC 60050-815界定的以及下列术语和定义适用于本文件。(超导体的临界温度critical temperatore( of a superconductor) 在电流和磁场为零的条件下，超导体呈现超导电性的最高温度.4 临界温度的确立本标准中临界温度(Tc)确立为样品在除地磁场外不施加磁场和最小直流传输电流(样品电流下正常态向超导态转变曲线中点所对应的温度。图1为复合超导体电阻-温度曲线。
9、正常态区域曲线切线定义为100%高，切线的50%高的直线与转变曲线交点对应的温度即为临界温度。切线的10%高的直线和切线的90%高的直线与转变曲线的交点分别定义为T与T，见图1.超导转变宽度t1Tc定义为T-T.1 注E其他可能的临界温度确定方式(见A.口，本标准不涉及.1 GB/T 31780-2015月EC61788-10 ,2006 电阻。5 要求电阻应采用四引线法测量。rt I I I I Tco. 1 Tc TCO 9 固1临界温度(Tc)的确定.Tc应小于或等于Tc的3%;如果6.Tc超出Tc的3%，参见A.1.此方法的目标精密度，比对实验测量的变化系数(COV)应小于或等于3%。
10、10侃9侃50咀1侃T 本标准的使用者有责任确立安全与健康规范，在使用前明确规章的可操作性.具体的防范说明如下。这类测量存在的危险有2和直接接触溢出的致冷剂一样，如果皮肤直接接触致冷剂传输管道、杜瓦储罐或装置组件能造成冻伤.至关重要的是，应遵守处理低温液体的安全预防措施.6 装置装置包括样品安装基板、样晶抨、贮液池、温度控制/测量系统、电阻测量系统.样品安装在设计好的基摄上，基板应采用无磁材料，例如铜、铝、银或类似的材料，其在4.2K下热导率大于或等于100W/(m. K)。基板表面应覆盖一层绝缘层(胶带、涤纶、聚四氟乙烯等)，厚度小于或等于0.1mm. 基板长度应比样品长度长至少5mm.宽度
11、应超过样晶宽度的2倍以上。安装在基板上的样晶连同样品杆一同放人装有适当量液态致冷剂的低温容器中。样品悬于被面上某一位置，通过藏冷剂蒸发的冷量与外界传导的热量间的平衡控制样品温度。可采用其他的控温方式详见A.2.样品杆上应配备为样品提供电流的电流引线以及测量电压的电压引线。样品抨应能方便地将样晶提出或放人液态致冷剂。致冷剂应选用液氮、液氢、液氮或液氮.致冷剂沸点应至少比Tc低10%。GB/T 31780-20 15/IEC 61788-10:2006 在测量温度低于20K时，应在样品基板上安装由导热性能良好的材料制作的热沉，以便保持样晶温度均匀.另外，在一定程度上大量致冷剂的存在也可起到热沉的作
12、用。7 测量过程岛7.1 样晶安装测试样品应为截面均句的直线样晶，其长度大于或等于10mm，两个电压触点间距应为5mm或更大，并应超过最大截面尺寸。电流和电压触点应具有较小的电阻，例如可阻选用低电阻材料(如铜钱)和焊接接触以避免噪声与电压波动的影响。两电流触点应靠近样品两端，电压触点应处于样品中间部位，样品在测量过程中应被安装在基艇上。样品在安装过程中应注意不能施加额外的力，防止发生弯曲或拉伸应变外部施加的应变应小于0.1%。有时样品经过反应热处理后会有轻微的弯曲或变形，勿将样品强行矫直以防导致超过0.1%的应变。弯曲应变Eb定义为eb= 100 X (r /R)( %) ，r为样品的线径或厚
13、度的一半，R为基板上样品的弯曲半径。至少使用两个标定过的温度计来测量温度。一个应紧靠样品安装，另一个应安装在基板上，应选用Pt、Pt-Rh，Pt-Co、Rh-Fe、Ge、C、C玻璃和金属氮氧化物电阻型温度计或Au-Fe/Ni-Cr，Au-Fe/Ag-Au 和Au-Fe/Cu热偶温度计.7.2 测量7.2.1 电压温鹰曲钱图2为电压，温度曲线，Uo+和Uo一分别是第一次和第二次测量时的初始温度下的零点电压，U+-T与U-T为两次测量的电压温度曲线。 u . E MFr uuo 第次测量T lI_-T 注s电压U加下标+和一是通正向与反向电流时采集到的电压值Uo+和Uo-是每次测量开始时记录下的电
14、压值.圄2第一次测量和第二次测量典型的电压温度曲线3 GB/T 31780-20 15/IEC 61788-10 12006 7.2.2 第一次测量样品缓慢降人被态致冷剂中，冷却至致冷剂温度至少5min. 通正向电流，分别记录样品电压引线间电压U+(V)和靠近样品温度计读数T(K)与基板上温度计读数Tb(K)。样品工作电流值的选取原则z转变为超导相前样品上的电场不超过5mV/m但高于2mV/m，这样既避免过多的焦耳热，又能采集到足以辨别转变的电压值。样品处于超导态时记录的电压值即为Uo+ 样品应逐步回温，这可以简单地通过把样品提升至液态鼓冷剂被面上某一合适的位置上来实现。持续记录UvT曲线直至
15、z温度超过Bi系，Y系或稀土金属基氧化物复合超导体Tc的10%以上z超过Nb-Ti, Nba Sn, Nba Al和Mg复合超导体Tc的20%以上。在转变温度上下10%的范围内，两个温度计的读数差应不超出3%.即IT-Tbl/T3%. . . . . ( 1 ) 其中T=(T+Tb)/2.如果满足上述条件，样品温度就记为T.若温度差异较大，则需在样品和基板外加设辐射屏蔽层，可有效减小温度差异。有效的U+-T曲线在超导转变温度以上的部分应呈线性，表明测量过程中没有生成过多的热量。7.2.3 第二次测量再次缓慢将样品放人液态致冷剂中冷却至上次记录UO+的温度，温度差应不超过土lK。通以与上述第一次
16、测量同样大小但是方向相反的电流，并记录这一温度下的UO- 重复第一次测量过程中的步骤(7.2.2第四与第五段).记录U-T曲线。可用电脑控制电流换向，样品加热和U-T曲线采集。这样可以不需要进行第二次测量。采用电流周期性倒向或开关来进行偏离电压修正，可使测量在一次改变样品温度过程中完成，此方法适用于超导转变不是很快的情况。另外，应考虑热电势的影响。8 Tc确定第一次测量时的Tc+应按照图1所示方式在(U+-u肿)-T曲线上确定。类似地，第二次测量时的Tc应在(U一-U)-T曲线上确定。临界温度Tc应确定为2Tc = (Tc+ + Tc_/2 一次有效的测量还应满足以下条件zI Tc+一TI/T
17、c3%T.1与T.9采用同样的办法确定。9 精确度与稳定性9.1 温度温度确定的精确度应能达到士0.1K. 9.2 样晶电压电压测量的精确度应能达到0.5%。4 ( 2 ) ( 3 ) 句GB/T 31780-2015月EC61788-10:2006 9.3 梓晶电流样品电流应由四引线标准电阻的U-l特性来确定，精确度应优于0.5%。直流电源提供的样品电流披动应小于0.5%。10 副试报告测试报告应包含10.3中规定的Tc同时报告其他已知信息。10.1 样晶包括2a) 样品制造商名称sb) 超导材料及其组分Fc) 形状和截面尺寸涂层导体的材料和层状结构尺寸); d) 芯数ze) 芯丝直径或截面
18、尺寸z。稳定材料与非稳定材料体积比Fg) 样品的初始形态(热处理时的弯曲半径。10.2 测试条件包括za) 样品总长2b) 电压引线间距Fc) 电流引线间距zd) 样品电流se) 电流密度(样品电流除，截面积); f) 基榻的材料，形状，尺寸sg) 样品在基板上的安装方式Fh) 基板的绝缘材料F温度计类型zj) 温度计位置Fk) 样品温度设置和保持的方法p1) 升温速率sm)温度控制方式zn) 初始电压(Uo+和Uo-)。10.3 Tc报告包括Ea) Tc+和Tc-; b) Tc; c) LTc I d) T.1和T.9(可选。5 GB/T 31780-2015/IEC 61788-10:20
19、06 附录A(资料性附录临界温度测量的附加信息A. 1 临界温度的其他确定方式A.1.1 电阻率判据法某一电阻率值如3X10-9.0. m)对应的温度定义为临界温度。本方法适用于金属包套的氧化物超导线材和带材。A.1.2 修正电阻率判据法某一电阻率值lX10-8X(1/RRR).o.m，RRR为导体的剩余电阻比对应的温度定义为临界温度。本方法适用于常规的金属复合超导线材以及金属包套的氧化物超导线材或带材。然而，这种方法相对复杂和不实用，因为这样确定的Tc会受到很多参数以及它们的精密度的影响，如电压引线间距，样品电流，复合超导体的总截面积，RRR.A. 1.3 10%转变判据方法临界温度可以定义
20、为TCO.l。该定义适用于样晶呈现较宽的或者多台阶的电阻转变。当llTc超过Tc的3%时，可使用此判据。A.2 低泪下控温方法可以使用以下控温方法。使用这些方法时，样品温度控制宜遵循以下方式E升温速率维持在0.1 K/min10 K/min之间。需特别注意加热器功率，样品骨架或基板的热容，加热器与样晶的距离等问题以避免升温过快而造成大的温度梯度。A.2.1 加熟法样品提出液态致冷剂后，使用安装在基板上的加热器对样品缓慢加热直至转变为正常态。A.2.2 绝热法包括EU 绝热法将样品、基板、加热器等都放入一个可抽真空的腔体中。在腔体浸入被氢前，抽出腔体内部空气，充人氮气。然后，将腔体缓缓浸入掖氨，
21、样品温度将降至5K或更低。抽出氯气，在绝热条件下使用加热器加热样品至超导转变温度以上。b) 准绝热法样品悬于液面上某个位置，用热沉连接基板与被氮，使样品冷却到5K或更低。使用安装在基板上的加热器对样品缓慢加热直至转变为正常态。A.2.3 制冷法本方法采用制冷机冷却安装在基板上的样品至最低温度，使用安装在基板上的加热器对样品缓慢6 加热或是调节制冷功率的方法使样品转变为正常态。A.2.4 冷气施法GB/T 31780-20 15/IEC 61788斗0，2006低温容器中通人冷气流通常使用氯气)来冷却样品，冷气流由制冷机或者液态致冷剂提供.使用安装在基板上的加热器对样晶缓慢加热直至转变为正常态。
22、也OONHOFash-国的FON|。hF何H筒。中华人民共和国国家标准临界温度测量电阻法测复合超导体临界温度GB/T 31780-2015/IEC 61788-10:2006 * 中国标准出版社出版发行北京市割阳区和平里西街甲2号。00029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.75字数16千字2015年7月第一版2015年7月第一次印刷 书号，155066. 1-51932定价16.元31780-2015 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107
