1、中华人民共和国国家标准GB 4117-92 工业二氯甲烧代替GB4117-83 Methylene chloride for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业二氯甲烧的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。本标准适用于天然气热氯化法和光氯化法生产的二氯甲烧。该产品主要用作溶剂和提取剂。分子式:CH2C12相对分子质量:84.93(按1987年国际相对原子质量)2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一钳-钻色号GB 4120.3 工业液体氯代甲烧类产品中酸度的测定滴定法GB 4120.
2、5 工业液体氯代甲烧类产品中微量水分的测定浊点法GB 4120. 6 工业液体氯代甲烧类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法)GB 6324.2 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则3 技术要求3. 1 外观清晰，无悬浮物，无机械杂质的液体。3. 2 工业二氯甲饶的技术指标应符合表1的要求。表1项目优等品一等品色度(Pt-Co).号z 10 10 酸度(以HCl计).%司二0.0004 0.0008 水分.%骂王0.040 0.050 纯度.% 99.5 9
3、9.0 蒸发残渍，%4豆0.0005 0.0010 4 试验方法合格晶10 0.001 0 0.060 98.0 0.0030 本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用蒸锢水或同等纯度的水。国京技术监督局1992-04-24批准1993-02-01实施GB 4117-92 4.1 色度的测定按GB3143所规定的方法进行。4.2 酸度的测定按GB4120.3所规定的方法进行。4.3 水分的测定按GB4120.5所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以GB6283所规定的方法为仲裁方法。4.4 纯度的测定本方法以邻苯二甲酸二丁醋(DBP)和聚乙二醇2000(PEG-2 0
4、00)混合固定液分离二氯甲镜中各组分，用热导栓测器检测，以归一法计算二氯甲烧的含量。4.4.1 材料和试剂4.4. 1. 1 载气:氧气，纯度优于99.5%。4.4. 1. 2 载体:6201载体，粒度O.200. 28 mm。4.4.1.3 固定液:邻苯二甲酸二了酷和聚乙二醇2000。4.4. 1. 4 溶剂:丙酣。4.4.2 仪器4.4.2.1 气相色谱仪z配有热导检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mV mL/mg)。4.4.2.2 进样器:微量注射器。4.4.2.3 色谱柱:柱长3m，内径34mm不锈钢柱。4.4.3 分析步骤4.4. 3. 1 固定相:称取1.0g聚乙二醇20
5、00于250mL烧杯中，用丙嗣作溶剂，在水浴上加热使其完全溶解。再称取邻苯二甲酸二丁醋19.0g。将两者混匀。然后将100g6 201载体缓缓倒入，使完全润湿，涂横均匀。待溶液挥发干后，移至红外灯下烘干备用。4.4. 3. 2 色谱柱的装填及装入量:将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3mm的不锈钢柱其装填量约3g/m。4.4. 3. 3 色谱柱的老化:通入载气，色谱柱在901000C下老化8h。4.4. 3. 4 典型色谱条件，如表2所示。表2参数条件汽化温度.C100 检测温度，C90 柱温度，C70 载气流通，mL/min40
6、桥电流.mA200 载气H2 进样量，L= 10 记录仪量程.mV1-10 使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度。4.4. 3. 5 测定:启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进祥。各组分的保留时间tR与相对调整保留时间r及色谱图见表3和下图所示。GB 4117-92 6 各组分在DBP: PEG : 6201二19.:1 : 100柱上的色谱图1一空气;2氯甲烧;3氯乙饶;4一1，1-二氯乙烯;5一氯丙烯;6-一二氯甲炕;7 三氯甲烧表3组分tR ,8 r 空气35 一氯甲炕53 O. 14 一氯乙烧76 0.32 1，1-二氯乙烯106 0.55 氯丙烯141 0.82 二氯甲烧1
7、65 1. 00 三氯甲烧353 2.45 若产品中加有稳定剂甲醇，分析时先用蒸馆水萃取23次，试样用氯化钙干燥后再进行栅定。4.4.4 计算4.4.4.1 测定二氯甲烧中各组分的峰面积，用归一化法按下式计算二氯甲饶的质量百分数X:式中:1一一二氧甲烧的相对校正因子;A一一二氯甲烧的峰面积，cm2;li-组分i的相对校正因子pAi -组分i的峰面积，cm2。1. A 唱x=一-一-门u-:i. (/i Ai) /, _vv 4.4.4.2 各组分在热导检测器上的校正因子见表4。GB 4117-92 表4组分f; 一氯甲烧1. 80-1 A氯乙烧1. 42 -1 1.1-二氯乙烯1. 18-1
8、氯丙烯1. 30-1 二氯甲烧1. 24 1 三氯甲烧1. 00 1 4.4.5 允许差平行测定两次结果的差值对于二氯甲烧含量不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5 蒸发残渣的测定按GB6324.2所规定的方法进行，取样量可以酌情增减。5 检验规则、包装、标志、贮存和运输按GB4120.6的规定执行。蒸发残渣为抽检项目，每月检验一次。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院技术归口。本标准由北京化工研究院、四川自贡鸿鹤化工厂、上海氯碱总厂电化厂负责起草。本标准主要起草人韦长杰、李兰清、杨均清、廖盛荣、唐国强。本标准参照采用苏联国家标准rOCT9968一86(工业二氯甲烧技术条件。
