1、中华人民共和国国家标准GB/T 4119-93 工业四氯化碳代替GB4119 83 Carbon tetrachloride for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业四氯化碳的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮存、运输。本标准适用于天然气热氯化法、二硫化碳法、甲醇法及全氯化氯解法生产的四氯化碳。该产品主要用作油腊、树脂、溶胶的溶剂以及作灭火剂、油漆、致冷剂等原料。分子式:CC14相对分子质量:153.823(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铅-钻色号)
2、GB 4120 工业液体氯代甲烧类产品中酸度的测定滴定法GB 4120 工业液体氯代甲皖类产品中微量水分的测定浊点法GB 4120 工业液体氯代甲烧类产品的包装、标志、贮存、运输和检验规则GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则3 技术要求3. 1 外观清晰、无悬浮物、无机械杂质的液体。3.2 工业四氯化碳的技术指标应符合表1的要求。表1项目优等品一等品色度(Pt-Co).号主三15 25 酸度(以HCl计).%主二0.0002 0.0008 水分.%=二0.005 0.007 纯度.%二三99.8 99
3、.5 三氯甲饶.%主豆0.05 O. 3 国家技术监督局1993-06-15批准1994-04-01实施GB/T 4119-93 续表1项目优等品一等晶二硫化碳.%、4电, 0.005 0.01 四氯乙烯1)，% 、司0.03 O. 1 注，1)四氯乙烯只考核全氯化氯解法生产的产品4 试验方法本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和实验室用蒸锢水或等纯度的水。4.1 色度的测定按GB3143所规定的方法进行。4.2 酸度的测定按GB4120所规定的方法进行。4.3 水分的测定按GB4120所规定的方法进行。如供需双方有争议时，以GB6283所规定的方法为仲裁方法。4.4 纯度及
4、各组分的测定本方法以硅嗣弹性体E-301色谱柱分离四氯化碳中各组分，用热导检测器检测，以归一法计算各组分含量。4.4.1 材料和试剂4.4.1.1 载气z氧气，纯度优于99.5%。4.4.1.2 载体:6201载体，粒度0.18-0.25mm , O. 15-0. 18 mm。4.4.1.3 固定液z硅嗣弹性体E-301。4.4.1.4 榕ftiJ:三氯甲烧。4.4.2 仪器4.4.2.1 气相色谱仪:配有热导检测器(以氢气作载气，对苯的灵敏度优于800mV mL/mg)。4.4.2.2 进样器:微量注射器。4.4.2.3 色谱柱:柱长3m.内径3-4mm不锈钢柱。4.4.3 分析步骤4.4.
5、3.1 固定相:称取E-3013 g.用三氯甲烧溶解到烧杯中，然后将15g 6201载体倒入混匀，在红外灯下烘干备用。4.4.3.2 色谱柱的装填及装入量:将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上，然后从出口端抽吸，在轻轻振动下把固定相装入色谱柱。对内径3mm的不锈钢柱其装填量约3.5g/mo 4.4. 3. 3 色谱柱的老化:通入载气，于120C老化8h。4.4. 3- 4 典型色谱条件，如表2所示:表2参数条件汽化混度.C120 检测温度.C120 GB/T 4119-93 续表2参数条f牛柱温度.C80 载气Hz 载气流速.mL/min60 桥电流.mA180 进样量，L:0( 10 记录
6、仪量程.mV110 使用者可以适当调整色谱条件，但应得到合适的分离度。4.4. 3. 5 测定:启动仪器，色谱操作条件稳定后即可进样。各组分的保留时间tR与相对保留值r及色谱图见表3和下图所示。10 迸样(min) 10 8 各组分在E-301柱上的色谱图1一空气;2一二氯甲烧;3一二硫化碳;4-1.1二氯乙烧;5 三氯甲饶，6-甲醇g7-1. 2-二氯乙烧;8四氯化碳;9一三氯乙烯;10四氯乙烯GB/T 4119 93 表3组分tRls r 空气29 二氯甲烧98 0.53 二硫化碳109 0.61 三氯甲烧160 1. 00 甲醇180 1. 12 1. 2-二氯乙炕197 1.28 四氯
7、化碳227 1. 51 三氯乙烯279 1.91 四氯乙烯594 4.31 一4.4.4 汁算4.4.4.1 测定四氯化碳中各组分的峰面积，用归化法计算各组分质量百分含量Xi。x f-A =一二一., X 100 i,(fi.Ai) 式中:J，一组分i的相对校正因子;A; 组分r的峰面积，cm204.4.4.2 各组分在热导检测器上的校正因子见表40表4组分二氯lfl烧二硫化碳甲醇三氯甲烧1.2二氯乙烧四氯化碳三氯乙烯四氯乙烯4.4.5 允许差I 1.24 1 1.18 J 1.72 J 1. 1. 17 J O. 84 J O. 98 J 0.83 -J GB/T 4 11 9 - 9 3 平行测定两次结果的差值对于四氯化碳含量不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5 栓验规则、包馨、标志、贮存和运输按GB4120的规定执行。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由北京化工研究院、上海氯碱总厂电化厂、四川自贡鸿鹤化工总厂等负责起草。本标准主要起草人李兰清、韦长杰、杨均清、张华伦。本标准参照采用原苏联国家标准roCT4-84(四氯化碳技术条件。
