1、ICS 81.080 Q 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5069. 1 -5069. 13-2001 簇质及镶铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of magnesia and magnesia alumina refractory materials 2001-12 -17发布2002 - 05 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目次GB/T 5069. 1-2001 镜质及镜铝(铝馍)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量.1 GB/T 5069. 2-2001 镇质及镇铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅
2、量.5 GB/T 5069. 3-2001 镜质及模铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量-GB/T 5069.4-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量.GB/T 5069. 5-2001 镜质及接铝(铝搂)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量.17 GB/T 5069. 6-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铅天青S光度法测定氧化铝量.21 GB/T 5069.7-2001 镜质及馍铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法EDTA滴定法测定氧化铝量.GB/T 5069. 8-2001 镜质及镜铝(铝镜)
3、质耐火材料化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量.30 GB/T 5069.9一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化铁量.34 GB/T 5069.10-2001 镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.38 GB/T 5069. 11-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量.42 GB/T 5069.12-2001 续质及楼铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量.52 GB/T 5069. 13一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子
4、吸收光谱法测定氧化饵、氧化饷量.57 GB/T 5069.10-2001 前L口本标准是针对目前楼质、镜铝(铝镜)质耐火材料，尤其是低水泥或超低水泥浇注料中含氧化钙的质量分数小于2.00%.在G/T5069.8一1985(楼质耐火材料化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙量测定范围的基础上，增订了适宜较低氧化钙测定的火焰原子吸收光谱法。本次修订将镜质耐火材料化学分析方法修订为同时适用于镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料的化学分析方法。本标准在镇质及镜铝(铝馍)质耐火材料化学分析方法总标题下，共包括13个分标准:重量法测定灼烧减量;锢蓝光度法测定二氧化硅量;重量-铝蓝光度法测定二氧化硅量;邻二氮杂菲光度
5、法测定氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量;锚天青S光度法测定氧化铝量;EDTA滴定法测定氧化铝量;二安替比林甲皖光度法测定二氧化铁量;过氧化氢光度法测定二氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量;络合滴定法测定氧化钙、氧化娱量;火焰原子吸收光谱法测定氧化锚量;火焰原子吸收光谱法测定氧化挥、氧化纳量。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司。本标准主要起草人:陆勤月、部力、刘小平、陆晓明。38 中华人民共和国国家标准续质及镶铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量范围Chemical analysis
6、 of magnesia and magnesia-alumina refractory materials Flame atomic absorption spectrometric method for determination of calcium oxide content 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量的方法。GB/T 5069.10-2001 本标准适用于读质及馍铝(铝镶)质耐火原料及制品中氧化钙量的测定，测定范围:o. 10% 2.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中寻|用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，
7、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2007-1987 散装矿产品的取样、制样通则GB/T 5069. 1-2001 镜质及接铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量GB/T 7728-1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 10325-2001 定形耐火制品的抽样验收规则3 方法提要试样经碳酸纳-棚酸混合熔剂熔融，用稀盐酸漫取，制备成试液，采用氯化银为释放剂，以消除铝、铁等对测定的干扰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，测量其吸光度。4 试剂所用试剂无特殊规定均为优级纯;所用水为二级水。4.
8、1 混合熔剂:2份无水碳酸铀与1份跚酸研细，i.昆匀。4.2 盐酸(1+1)。4.3 氧化银溶液(100g/L):称取氧化饵(SrClz 6HzO)168. 2 g溶于水中，移入1000 mL的容量瓶中，以水稀释至刻度，il昆匀。4.4 氧化钙标准贮存液(含CaOo. 8 mg/mL) :称取1.427 8 g于140C烘干2h并在干燥器中冷至室温的碳酸钙(99.99%)，置于烧杯中，加少量水及5mL盐酸(1.19 g/mL)，加热溶解，冷却后移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，氓匀。贮存于塑料瓶巾。4.5 氧化钙标准洛液(含CaO40月/mL):准确移取25.00mL氧化钙贮存液(
9、4.4)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局2001-12自17批准2002 - 05 -01实施39 GB/ T 5069. 10- 2001 4.6 氧化铝-氧化娱混合溶液:称取经1100 C灼烧1h并在干燥器中冷至室榻的氧化铝(99.99%)、氧化娱(99.99%)各0.25g，置于盛有4.0g混合熔剂(4.1)的铅士甘塌中搅匀，再覆盖2.0g r昆合熔剂(4.1)盖上士甘塌盖，置于高温炉1050 C 1 100C熔融30min45 min后取出，冷至室温。用捷、纸擦净增塌外壁，置于盛有40mL盐酸(4.2)和50mL水的烧杯中，盖上表面皿，
10、加热漫出熔融物至溶液清亮，用热水洗出增塌及盖，冷至室温，将溶液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5 仪器测量最高浓度的国超过该吸光度平均6 试样7 分析步骤7.2 试料量称取0.5g试J7. .3 空白试验7. 4 验证试验随同试样分析同类型标准葫7.5 测定7.5.1 将试料(7.2)置于盛有4.0g混合熔剂(4.1)的铅增塌中搅匀，再覆盖2.0g t昆合熔剂(4.1) ，盖上增塌盖，并稍留缝隙，置于800C900C高温炉中，升温至1000 C1100 C熔融30min45 min取出，冷至室温。7.5.2 用滤纸擦净增塌外壁，置于盛有40mL盐酸(4.2)和50mL水的烧杯中，
11、盖上表面皿，加热浸出熔融物至溶液清亮，用热水洗出增塌及盖，冷至室温，将溶液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，1昆匀。7. 5. 3 分取试液(7.5.2)10.00mL于100mL容量瓶中，加氯化锦溶液(4.3)3.0mL，以水稀释至刻度，混匀。7.5.4 于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙快火焰，按GB/T7728将仪器调至最佳状态并满足性能要求后，采用标准曲线法，以水调零，测量空白试验溶液和试样溶液(7.5.3)的吸光度。40 GB/ T 5069.10- 2001 7.5.5 由校准曲线查出相应的氧化钙浓度。7.6 校准曲线的绘制移取0、0.50mL、2.00ml、4
12、.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化钙标准溶液(4.5)分别置于一组100mL容量瓶中，各加10.0mL氧化铝-氧化镇混合溶液(4.的，3.0mL氯化锦溶液(4.3)，以水稀释至刻度，7昆匀。按7.5.4测量其吸光度，以氧化钙的浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶攘的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。8 分析结果的表述8. 2 按GB/T506 8.3 最终结果计试样有效分9 允许差差. ( 1 ) % 41 SON-巳.gomjF.gomH阁。华人民共和国家标准镶质及镶铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法GB/T 5069. 1 5069. 13-2001 国中9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 祷印张4字数119千字2002年5月第一次印刷开本880X1230 1/16 2002年5月第一版印数1-20009峰定价24.00网址书号:155066 1-18305 7巳拎603-463 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目5069.1-2001 H
