1、ICS 81.080 Q 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5069. 1 -5069. 13-2001 簇质及镶铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of magnesia and magnesia alumina refractory materials 2001-12 -17发布2002 - 05 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目次GB/T 5069. 1-2001 镜质及镜铝(铝馍)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量.1 GB/T 5069. 2-2001 镇质及镇铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅
2、量.5 GB/T 5069. 3-2001 镜质及模铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量-GB/T 5069.4-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量.GB/T 5069. 5-2001 镜质及接铝(铝搂)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量.17 GB/T 5069. 6-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铅天青S光度法测定氧化铝量.21 GB/T 5069.7-2001 镜质及馍铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法EDTA滴定法测定氧化铝量.GB/T 5069. 8-2001 镜质及镜铝(铝镜)
3、质耐火材料化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量.30 GB/T 5069.9一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化铁量.34 GB/T 5069.10-2001 镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.38 GB/T 5069. 11-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量.42 GB/T 5069.12-2001 续质及楼铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量.52 GB/T 5069. 13一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子
4、吸收光谱法测定氧化饵、氧化饷量.57 GB/T 5069. 122001 前当口本标准对GB/T5069. 101985(镜质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化锚量进行了修订。本次修订将镜质耐火材料化学分析方法修改为同时适用于镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料的化学分析方法。本次修订增加了前言和范围、引用标准各章，允许差中增加了标样允许差。本次修订在保留工作曲线法的同时，并列了紧密内插法，供选择使用。本标准在模质及接铝(铝镇)质耐火材料化学分析方法总标题下，共包括13个分标准:重量法测定灼烧减量;铝蓝光度法测定二氧化硅量;重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量;邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;火焰
5、原子吸收光谱法测定氧化铁量;锚天青S光度法测定氧化铝量;EDTA滴定法测定氧化铝量;二安替比林甲:皖光度法测定二氧化铁量;过氧化氢光度法测定二氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量;络合滴定法测定氧化钙、氧化馍量;火焰原子吸收光谱法测定氧化锤量;火焰原子吸收光谱法测定氧化饵、氧化饷量。本标准自实施之日起，代替GB/T5069. 1 O 1985。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。本标准主要起草人:晏文慧、郭秋红、顾启璋。本标准于1985年4月首次发布。52 中华人民共和国国家标准续质及镶铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法
6、火焰原子吸收光谱法测定氧化锚量Chemical analysis of magnesia and magnesia-alumina refractory materials二Flameatomic absorption spectrometric method for determination of manganese oxide content 1 范围0.50%。2 引用标准下列标准所为有效。所有标GB/ T 2007 GB/ T 5069. GB/ T 7728 GB/ T 8170 GB/ T 10325 3 方法提要光谱仪波长279.5nm 楼石试样用氢氟酸4 试剂4. 1 混合熔
7、剂:取2份无水碳酸铀(4.2 盐酸0+1):用优级纯盐酸配制。4.3 氢氟酸(1.15 g/mL):优级纯。4.4 高氯酸(1.68 g/mL):优级纯。GB/ T 5069.12- 2001 代替GB/T5069. 10- 198 5 时，所示版本均性。4.5 混合熔剂盐酸榕液:准确称取20.0g 混合熔剂(4.1) ，加入40mL盐酸(4.2)，溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6 氧化锺标准贮存溶液(含MnO1. 0 mg/mL)。称取0.3872 g金属锚(99.99%)，置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.2)，待其溶解后移入中华人民共和国国家质量监督
8、检验检疫总局2001- 12 -17批准2002 - 05 -01实施53 G8/T 5069.12-2001 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 7 氧化锺标准溶液(含MnO20g/mL) : 移取20.00mL氧化锚标准贮存溶液(4.的，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。注:金属锤应预先用硫酸(5十95)处理，溶解表面氧化物，用水洗净，再用无水乙醇洗3次l次.自然干燥后使用。5 仪器原子吸收光谱仪，备有空气乙快燃烧器，锤空心阴极灯。空气和乙快气体要足够纯净(不含水、油、锚).以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:5. 1 精密度最低要求测
9、量最高浓度的标准溶液吸光度10次.并计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.5%。测量最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)吸光度10次，并计算其标准偏差，该标准偏差一般不应超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.5%。5.2 校准曲线的线性将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.706 试样按GB/T10325和GB/T2007采取、制备试样。6. 1 试样应加工至粒度小于0.088mmo 6.2 试样分析前应在105C 1l0 C烘2h.置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7. 1 测定数量分析时应称取2份试样进行测
10、定。7. 2 试料量称取O.1 g试样w(MnO)0.30%时.分取50.00mL试液(7.5.1)，置于100mL容最瓶中，加4mL盐酸(1.2)、2.5 mL混合熔剂盐酸溶液(4.时，用水稀释至刻度，摇匀。GB/T 5069.12-2001 7. 5. 5 镜石试样按7.5.1分解后，加入8mL盐酸(4.2)、10mL水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.6 于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，用空气乙快火焰，按GB/T7728将仪器调至最佳状态并满足性能要求后，采用校准曲线法，用水调零.测量空白试验榕液和试样榕液(7.5.4或7.5.
11、5)的吸光度，或采用高精度测量法，测量低校准榕液，试样洛液(7.5.4或7.5.日，高校准榕攘的吸光度。注:按GB/T7728-1987中7.2高精度测量法规定:所用两个校准溶液浓度分别比试液中分析元素估计值高5%左右和低5%左右。7. 6 校准曲线的绘制7.6.1 移取0、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL、13.00mL、15.00mL氧化锚标准溶液(4.门，分别置于一组100mL容量瓶中，加8mL盐酸(4.2)、5mL混合熔剂盐酸溶液(4.日，用水稀释至刻度，摇匀。按7.5.6测量其吸光度，以氧化锚浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度榕液的
12、吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。7.6.2 移取0、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL、11.00mL、13.00mL、15.00mL氧化锤标准洛液(4.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，加8mL盐酸(4.2) ，用水稀释至刻度，摇匀。按7.5.6测量其吸光度，以氧化锚浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。8 分析结果的表述8. 1 校准曲线法按式(1)计算氧化锚的质量分数( C - co)V X 10-6 w(MnO)( %) =m 式中:C 由校准曲线查得的试样榕液的氧化锚浓度，单位为g/mL;Co一二由校准曲线查得的
13、空白试验陪液的氧化锚浓度.单位为Vg/mL;V一被测试掖的体积，单位为mL;m一一分取试料量，单位为g。8.2 高精度测量法按式(2)计算氧化锚的质量分数( 1 ) c2 - c1 , A A lV X 10-6 w(MnO)( %) = I c1 +一一一一(A- A1) I一一一一一-X 100 ( 2 ) LLl Az - AJ 1. :1. 1/ J m 式中:CI-低校准榕液中氧化锚的浓度，单位为问/mL;C2 高校准榕液中氧化锤的浓度.单位为Vg/mL;AI 低校准溶液的吸光度;Az 高校准榕液的吸光度;A 试液的吸光度;V 被测试液体积，单位为mL;m 一分取试料量，单位为g。8
14、. 3 分析值的验收按GB/T5069.1-2001中7.2的规定进行。8.4 最终结果计算试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。所得结果应按GB/T8170修约至二位小数，结果低于0.10%则修约至三位小数。9 允许差分析结果的差值应不大于表1所列允许差。55 w(MnO) 主主0.05O. 0500. 300. 50 56 GBfT 5069.12-2001 表1标样允许差士0.007:1: 0.015 士0.02士0.03% 试样允许差0.010 0.020 0.03 O. 04 SON-巳.gomjF.gomH阁。华人民共和国家标准镶质及镶铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法GB/T 5069. 1 5069. 13-2001 国中9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 祷印张4字数119千字2002年5月第一次印刷开本880X1230 1/16 2002年5月第一版印数1-20009峰定价24.00网址书号:155066 1-18305 7巳拎603-463 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目5069.1-2001 H
